Главная страница
Навигация по странице:

  • МИНИСТЕРСТВО науки и высшего ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

  • САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ Кафедра общей и физической химииОТЧЕТ ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ №5

  • Цель работы

  • Экспериментальные данные

  • Графические зависимости

  • Анализ полученных результатов

  • Сравнение полученных данных со справочными

    		•

    Отчет по лабораторной работе 5 определение константы нестойкости тиоцианата (роданида) железа фотометрическим методом


    Скачать 148.55 Kb.
    НазваниеОтчет по лабораторной работе 5 определение константы нестойкости тиоцианата (роданида) железа фотометрическим методом
    Анкор5 kf,f [bvbz
    Дата07.10.2022
    Размер148.55 Kb.
    Формат файлаdocx
    Имя файлаFKh_5_laba.docx
    ТипОтчет
    #720558

    ПЕРВОЕ ВЫСШЕЕ ТЕХНИЧЕСКОЕ УЧЕБНОЕ ЗАВЕДЕНИЕ РОССИИ



    МИНИСТЕРСТВО науки и высшего ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

    федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

    САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

    Кафедра общей и физической химии

    ОТЧЕТ ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ №5

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНСТАНТЫ НЕСТОЙКОСТИ ТИОЦИАНАТА (РОДАНИДА) ЖЕЛЕЗА ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ



    По дисциплине Химия ч.2

    (наименование учебной дисциплины согласно учебному плану)
    Выполнил: студент гр. НГС-21-2 Виноградов И.А.

    (шифр группы) (подпись) (Ф.И.О.)

    Оценка:

    Дата:

    Проверил

    руководитель работы:

    (должность) (подпись) (Ф.И.О.)

    Санкт-Петербург 2022

    Цель работы: Определение константы нестойкости и энергии Гиббса образования тиоцианатного комплекса железа (III).

    Ход эксперимента:

    1. Был приготовлен рабочий раствор соли железа, путем отбора порции стандартного раствора соли железа и смешения его с дистиллированной водой в объемах, указанных в методическом указании к выполнению лабораторной работы.

    2. Затем в мерных колбах, вместимостью 50 мл, с №1 по №7 был приготовлен раствор для исследования, путем отбора и слива азотной кислоты, роданида калия, рабочего раствора соли железа и дистиллированной воды в необходимых объемах. В мерной колбе №8 был создан раствор из азотной кислоты, роданида калия и дистиллированной воды для получения раствора сравнения (эталонного).

    3. Полученные растворы были поочередно перелиты в кюветы, толщиной 1 см, и помещены в специальный прибор для измерения их оптической плотности, по отношению к раствору сравнения, при длине волны 480 нм.

    Экспериментальные данные

    Таблица 1. Исходные данные

    Концентрация стандартного раствора соли железа СFe, г/л
    2

    Объем стандартного раствора, взятый для приготовления рабочего раствора Vст, мл
    10

    Объем приготовленного рабочего раствора соли железа Vраб., мл
    200

    Объем рабочего раствора, взятый для выполнения опыта в колбы на 50 млVFe, мл
    5

    Концентрация раствора роданида калия (аммония) СKCNS, моль/л
    1

    Толщина кюветы l, см
    1

    Длина волны, λ, нм
    480

    Таблица 2. Зависимость оптической плотности от количества роданида калия

    №
    VFe, мл
    V(HNO3), мл
    VKSCN, мл
    D

    1
    5
    1
    2
    1,085

    2
    5
    1
    3
    1,178

    3
    5
    1
    4
    1,259

    4
    5
    1
    5
    1,356

    5
    5
    1
    6
    1,371

    6
    5
    1
    7
    1,397

    7
    5
    1
    8
    1,428

    8
    0
    1
    4
    раствор сравнения


    Обработка результатов эксперимента

    Таблица 3. Обработка результатов эксперимента

    [Fe]общ, моль/л
    VKSCN, мл
    D
    , моль/л
    [KSCN], моль/л
    [KSCN]−1
    [KSCN]−2
    [KSCN]−3

    0,01
    2
    1,085
    0,0091
    0,04
    25
    625
    15625

    0,01
    3
    1,178
    0,0085
    0,06
    16,667
    277,778
    4629,63

    0,01
    4
    1,259
    0,0079
    0,08
    12,5
    156,25
    1953,125

    0,01
    5
    1,356
    0,0074
    0,1
    10
    100
    1000

    0,01
    6
    1,371
    0,0073
    0,12
    8,333
    69,444
    578,704

    0,01
    7
    1,397
    0,0071
    0,14
    7,143
    51,02
    364,431

    0,01
    8
    1,428
    0,0070
    0,16
    6,25
    39,063
    244,141

    0,01
    4
    0,00



    0,08
    25
    625
    15625


    Пример расчетов искомых величин на основании полученных в ходе эксперимента данных (на основе содержимого колбы №1):



    где 200 – объем приготавливаемого рабочего раствора соли железа, мл.



    где – концентрация рабочего раствора соли железа, моль/л; – объем рабочего раствора соли железа, взятый для приготовления растворов тиоцианата железа, мл; 50 – объем мерной колбы, мл.
    = моль/л

    где СKSCN = 1 моль/л; 50 – объем мерной колбы, мл; VKSCN – от 2 до 8 мл, с шагом 1 мл;










    Графические зависимости:

    График 1. Графическая зависимость [Fe]общ/D = f([KCNS]-1)


    График 2. Графическая зависимость [Fe]общ/D = f([KCNS]-2)



    График 3. Графическая зависимость [Fe]общ/D = f([KCNS]-3)



    Анализ полученных результатов:

    а) [Fe]общ/D = f([KCNS]-1)

    Коэффициент .












    б) [Fe]общ/D = f([KCNS]-2)

    Коэффициент .










    в) [Fe]общ/D = f([KCNS]-3)

    Коэффициент .











    Таблица 4. Результаты вычислений

    №
    Формула комплекса
    Kn
    , кДж/моль
    , кДж/моль

    1
    [FeCNS]2+
    0,0158




    2
    [Fe(CNS)2]+






    3
    [Fe(CNS)3]0







    Сравнение полученных данных со справочными







    Вывод: В ходе лабораторной работы была определена константа нестойкости роданидного комплекса железа (III). Выяснено, что чем меньше константа нестойкости комплекса, тем нужно больше энергии для разрыва химических связей (она равна энергии Гиббса). Роданидный комплекс железа (III) является малоустойчивым, поэтому во избежание разрушения в раствор вводится избыток CNS--ионов. Для устойчивости красной окраски раствора вводился окислитель - раствор HNO3, для предотвращения обесцвечивания, вследствие восстановления железа (III) тиоцианат-ионами.

    В связи с невозможностью создать в растворе условия для образования одного комплекса, практически всегда приходится работать с раствором, содержащим одновременно целый ряд железороданидных комплексов, имеющих разные спектральные характеристики. Во избежание ошибок при определении железа роданидным методом всегда необходимо брать большой избыток реактива.

    написать администратору сайта