курсовая. курсовая 1. Потенциометрическое определение титруемой кислотности яблочных соков
 Скачать 413.77 Kb.
|
|
МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Алтайский государственный университет» институт химии и химико-фармацевтических технологий кафедра техносферной безопасности и аналитической химии Потенциометрическое определение титруемой кислотности яблочных соков (курсовая работа) Студентки 2 курса, 601 группы направление подготовки 04.03.01 Химия ________________ (подпись) Гамаюновой Влады Евгеньевны Научный руководитель кандидат хим.науке, доцент _____________ Л.В. Щербакова Курсовая защищена ___________ Оценка ___________ Барнаул 2022 Оглавление Введение 2 1 Технологии производства фруктовых соков и методы их химико-аналитического контроля 4 1.1 Технология производства соков 4 1.2 Классификация соков 4 1.3 Пищевая ценность соков 6 1.4 Задачи технохимического контроля 7 1.5 Показатели качества соков 7 2 Методы определения кислотности в соках 9 2.1 Титриметрический метод 9 2.2 Потенциометрический метод 9 3 Определение кислотности соков 16 Библиографический список 23 ВведениеОвощи, фрукты и ягоды имеют огромное значение в питании человека.Однако сохранить их длительное время в свежем виде, к сожалению, просто невозможно. В этом случае на помощь приходят соки, которые способны сохранить питательную ценность этих продуктов. К сожалению, соки, которые продаются в наших магазинах сегодня, трудно назвать натуральными. Все они проходят серьезную промышленную обработку. Кроме того, почти все они содержат слишком большое количество сахара. От плодово-ягодных соков многие овощные соки отличаются составом органических кислот. Во фруктовых соках преобладающими являются яблочная, лимонная и винная кислоты, а в овощных соках – янтарная, уксусная, муравьиная и щавелевая. Целью данной курсовой работы является определение титруемой кислотности яблочного сока различных фирм — производителей и сравнение полученных результатов с нормированными показателями. На основании поставленной цели необходимо решить следующие задачи: Провести литературный поиск по теме исследования, изучить методики определения кислотности в пищевых продуктах, нормативно правовую документацию, регламентирующую содержание кислот в соках. Выбрать инструментальные методы определения кислотности в соках. Провести определение содержания кислот различной природы в сокахпотенциометрическим методом. 1 Технологии производства фруктовых соков и методы их химико-аналитического контроля1.1 Технология производства соковСоки получают из фруктов и овощей путем механического воздействия и консервирования физическими способами (кроме обработки ионизирующим излучением). В настоящее время вырабатывают следующие виды соков: фруктовые,купажированные, концентрированные, для детского и диетического питания, фруктовые нектары, овощные,сокосодержащие фруктовые и овощные напитки. Осветленные и неосветленные натуральные соки делятся на высший и I сорта. Наиболее высоким качеством отличаются марочные соки из специально подобранных сортов сырья. Натуральные осветленные соки, уступая по питательности сокам с мякотью, оказывают более выраженное освежающее и жаждоутоляющее действие и имеют повышенную С-витаминную активность, так как не разводятся сахарным сиропом. Технология соков включает следующие операции: 1) инспекция сырья; 2) мойка; 3) вторичная инспекция и мойка; 4) дробление; 5) получение сока; 6) процеживание; 7) осветление. 1.2 Классификация соков1. Фруктовые соки получают из доброкачественных спелых, свежих или сохраненных свежими путем охлаждения или другими способами фруктов. Соки могут быть изготовлены из одного или нескольких видов фруктов, они могут быть прозрачные (осветленные), замутненные (неосветленные) и с мякотью. Осветленные соки получают из любых видов плодово-ягодного сырья. Однако на практике предпочитают использовать для их производства такие фрукты, у которых основное количество пищевых веществ, включая и биологически активные, находится в растворенном состоянии, или фрукты, из которых без осветления нельзя получить сок привлекательного вида, устойчивый для хранения. Так, виноградный сок, в котором при хранении выпадает осадок коллоидных веществ и кристаллы кислого винно-кислого калия, выпускают только осветленным. Из абрикосов же вырабатывают в основном неосветленный сок, что позволяет сохранить в нем каротин.[8] Соки цитрусовых относятся к поливитаминным напиткам, так как содержат витамины С, Р, Bj и каротиноиды. Вырабатывают их неосветленными (натуральными и с сахаром) одним товарным сортом. В некоторых странах, кроме того, выпускают соки с мякотью. В ассортименте соков этой группы преобладают апельсиновый и мандариновый. В последнее время возрос выпуск соков из грейпфрутов. В производстве соков цитрусовых есть особенность - сохранение неповрежденной кожицы плодов при отжатии сока из мякоти, так как из кожицы извлекают ценное эфирное масло.[6] 2. Купажированные соки получают добавлением к основному соку до 35% сока других видов плодов и ягод (иногда смешивание сырья производят до прессования из него сока). Цель купажирования - улучшение органолептических свойств, пищевой и биологической ценности напитка. Вырабатывают соки натуральные и с сахаром, а также с мякотью и сахаром. Примером купажирования соков могут служить яблочно-вишневый, яблочно-виноградный, яблочно-клюквенный, яблочно-брусничный, абрикосово-сливовый, сливово-виноградный, вишнево-черешневый, черешне-во-черносмородиновый, грушево-яблочный, яблочно-облепиховый, яблочно-шиповниковый и др. Два последних вида сока выпускают с гарантированным содержанием аскорбиновой кислоты.[15] 3. Концентрированные соки получают из несброженных соков, из которых частично удаляют органическую влагу (преимущественно путем выпаривания, реже - вымораживанием и обратным осмосом) с улавливанием ароматических веществ и возвратом их в готовый продукт. 4. Соки для детского питания готовят только из высококачественного плодово-ягодного сырья. Они могут быть натуральные, с сахаром, с мякотью и сахаром, купажированные. Рекомендуются соки для питания детей с 6-месячного возраста. 5. Соки для диетического питания вырабатывают из плодов и ягод с низким содержанием сахарозы. Они предназначены для больных диабетом. Для подслащивания соков применяют ксилит и сорбит. 6. Фруктовые нектары получают смешиванием фруктового сока, одного или нескольких видов концентрированных соков или доведенной до пюреобразного состояния съедобной части доброкачественных свежих фруктов с водой, сахаром или медом. Консервируют нектары различными физическими способами, кроме обработки ионизирующим излучением. Массовая доля фруктового сока составляет 25--50 % в зависимости от вида фруктов. Фруктовый нектар может быть прозрачным или с мякотью (мутным). 7. Овощные соки вырабатывают из съедобной части доброкачественных овощей, несброженных или подвергнутых молочно-кис-лому брожению. Соки могут быть из одного или нескольких видов овощей, прозрачные, мутные или пюреобразные без крупных частиц кожицы, семян и других твердых частиц. 1.3 Пищевая ценность соковПищевая ценность овощных и фруктово-ягодных соков определяется наличием азотсодержащих соединений, сахаров, полисахаридов, органических кислот, полифенольных, красящих и минеральных веществ, а также витаминов. Более ценными в пищевом и диетическом отношении являются фруктовые и овощные соки с мякотью, так как в них сохраняется большая часть компонентов плодовой мякоти, включая белки клеточной протоплазмы, высокомолекулярные пектиновые и другие коллоидные вещества. [17-19] Белки - наиболее важные биологические вещества. Они являются основным материалом, их которого строятся клетки ткани и органы тела человека. Белки могут служить источником энергии и составляют основу гормонов и ферментов, способствующих основным проявлениям жизни (пищеварению, росту, размножению). 1.4 Задачи технохимического контроля1. Контроль качества поступающего молока, пищевых компонентов, вспомогательных материалов, тарно-упаковочных материалов, припасов и материалов. 2. Контроль технологических процессов обработки молока, сливок, обезжиренного молока, пищевых компонентов и производства продуктов детского и диетического питания 3. Контроль качества готовой продукции, тары, упаковки, маркировки и порядка выпуска готовой продукции с предприятия. 4. Контроль расхода сырья и выходов готовой продукции. 5. Контроль качества продукции, пищевых компонентов, припасов и материалов во время хранения на складах. 6. Контроль режима и качества мойки, дезинфекции посуды, аппаратов и оборудования. 7. Контроль реактивов, применяемых для анализов, и условий их хранения. 8. Контроль состояния измерительных приборов.Основные показатели качества 1.5 Показатели качества соковЭкспертиза плодово-ягодных и овощных соков включает оценку состояния тары и маркировки объединенной пробы, отобранной от партии «случайным» методом, проверку документов и оценку качества. Качество соков оценивают по органолептическим, физико-химическим и показателям безопасности (наличие тяжелых металлов, радионуклидов, бактериологические показатели). Основными показателями при проведении органолептической оценке соков являются: - внешний вид и консистенция; - вкус и запах; - цвет. 1.6 Нормативно-правовая документация, регламентирующая содержание кислотности в соках 2 Методы определения кислотности в соках2.1 Титриметрический методМетод основан на титровании исследуемого вещества раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой 25 мл исследуемого раствора, добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия при непрерывном перемешивании до получения розовой окраски, не исчезающей в течение 30с.[13] 2.2 Потенциометрический метод2.2.1 Обоснование методики Потенциометрический метод анализа основан на измерении электродного потенциала, величина которого обусловлена концентрацией потенциалопределяющего компонента раствора.Для расчета электродного потенциала (Е, В) служит уравнение Нернста:  где Е0 – стандартный потенциал, В; R - универсальная газовая постоянная (8,313 Дж); Т - абсолютная температура, К; F - число Фарадея (96490 Кл); n – заряд потенциалоопределяющего иона, a - его активность. Потенциометрический метод анализа подразделяется на прямую потенциометрию (ионометрия) и потенциометрическое титрование. Прямая потенциометрия основана на измерении потенциала индикаторного электрода и расчете концентрации определяемых ионов по уравнению Нернста. Потенциометрическое титрование основано на определении точки эквивалентности по результатам потенциометрических измерений. Так же, как и в других титриметрических методах, реакции потенциометрического титрования должны протекать строго стехиометрически, иметь высокую скорость и идти до конца. Для потенциометрического титрования собирают цепь из индикаторного электрода в анализируемом растворе и электрода сравнения. В качестве электродов сравнения чаще всего применяют каломельный или хлорсеребряный.[6] 2.2.2Электроды Индикаторным называют электрод, потенциал которого определяет активность анализируемого иона в соответствии с уравнением Нернста. В данной курсовой работе в качестве индикаторного электрода использовался стеклянный электрод:  Рисунок 1 – Стеклянный электрод: 1 – стеклянная Н+ - чувствительная мембрана; 2 – насыщенный раствор AgCl, 0,1 М по HCl; 3 – серебряная проволока (внутренний электрод сравнения); 4 – стеклянная трубка. Хлорсеребряный электрод:  Рисунок 2 – Хлорсеребряный электрод Электродом сравнения называют электрод, потенциал которого постоянен и не зависит от концентрации ионов в растворе. Солевой мостик служит для предотвращения смешивания анализируемого раствора и раствора электрода сравнения. В качестве электрода сравнения был использован хлорсеребряный электрод.[5] 2.2.3 Определение точки эквивалентности Точка эквивалентности (конечная точка титрования) в титриметрическом анализе момент титрования, когда число эквивалентов добавляемого титранта эквивалентно или равно числу эквивалентов определяемого вещества в образце. Методы определения точки эквивалентности: с помощью индикаторов, потенциометрия, с помощью pH-метров, проводимость, изменение цвета, осаждение, изотермическое калориметрическое титрование, термометрическое титрование, термометрическая титриметрия, спектроскопия, амперометрия. При потенциометрическом титровании вблизи точки эквивалентности происходит резкое изменение (скачок) потенциала индикаторного электрода, если хотя бы один из участников реакции титрования является участником электродного процесса. На рисунке 3 представлена кривая титрования хлороводородной кислоты (HCl) гидроксидом натрия (NaOH). Она почти точно воспроизводит теоретическую кривую титрования сильной кислоты сильным основанием. Как видно, в точке эквивалентности происходит резкий скачок ЭДС, вызванный резким изменением потенциала индикаторного электрода. По этому скачку можно определить точку эквивалентности и потом рассчитать содержание хлороводородной кислоты. Для нахождения точки эквивалентности часто строят дифференциальную кривую в координатах dE/dV — V. На точку эквивалентности указывает максимум полученной кривой, а отсчет по оси абсцисс, соответствующий этому максимуму, дает объем титранта, израсходованного на титрование до точки эквивалентности. Определение точки эквивалентности по дифференциальной кривой значительно точнее, чем по простой зависимости E-V.[11] Поскольку производная функции, имеющей максимум, в точке максимума равна нулю, вторая производная потенциала по объему (d2E/dV2) в точке эквивалентности будет равна нулю. Это свойство также используется для нахождения точки эквивалентности. В простом и удобном методе Грана точка эквивалентности определяется по графику в координатах dV/dE-V. Перед точкой эквивалентности и после нее кривая Грана линейна, а сама точка эквивалентности находится как точка пересечения этих прямых. Достоинства и удобства метода Грана особенно заметны при анализе разбавленных растворов, позволяя определить точку эквивалентности с достаточной точностью вследствие линейности графика.  Рисунок 3 – Кривая титрования хлороводородной кислоты гидроксидом натрия  Рисунок 4 – Дифференциальная кривая в координатах dE/dV  Рисунок 5 – Дифференциальная кривая в координатах d2E/dV2  Рисунок 6 – Дифференциальная кривая в координатах dV/dE-V В потенциометрии применяют различные виды потенциометрического титрования: Окислительно-восстановительное титрование; Титрование по методу осаждения; Комплексонометрическое титрование; Кислотно-основное титрование. Кислотно-основное потенциометрическое титрование основано на протекании химической реакции нейтрализации. В качестве индикаторного применим любой электрод с водородной функцией: водородный, хингидронный, стеклянный. Чаще всего используется стеклянный электрод.[14] Метод позволяет провести количественное определение компонентов в смеси кислот, если константы их диссоциации различаются не менее чем на три порядка; многоосновных кислот (оснований), так как удается достичь разделения конечных точек многоступенчатого титрования (на кривой титрования при этом наблюдается несколько скачков). [5] 2.2.3 Приборы используемые в потенциометрии В потенциометрическом анализе основными измерительными приборами являются потенциометры различных типов. Они предназначены для измерения ЭДС электродной системы. Так как ЭДС зависит от активности соответствующих ионов в растворе, многие потенциометры позволяют непосредственно измерять также величину рХ – отрицательный логарифм активности иона Х. Такие потенциометры в комплекте с соответствующим ионоселективным электродом носят название иономеров. Если потенциометр и электродная система предназначены для измерения активности только водородных ионов, прибор называется рН-метром.[19]  Рисунок 7 – Вид pH-метра Измерительным прибором служит вольтметр с входным сопротивлением, как минимум в 100 раз превышающим сопротивление используемых электродов. Прибор обычно градуирован в единицах рН и имеет такую чувствительность, чтобы можно было провести измерение с точностью, по крайней мере, 0,05 единиц рН или, по крайней мере, 0,003 В. Современные pH-метры являются микропроцессорными и управляются с помощью прошивки или программного обеспечения производителя прибора в соответствии с прилагаемыми инструкциями. [9] 3 Определение кислотности соковМетодика определения титруемой кислотности соков Определение проводилось в соответсвии с ГОСТ Р 51434-99 Сокифруктовые и овощные. Метод определения титруемой кислотности Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и другие подобные им продукты и устанавливает метод определения титруемой кислотности, выраженной в виде молярной концентрации, массовой концентрации или массовой доли титруемых кислот. Диапазон измерения молярной концентрации — от 40 до 300 миллимолей Н /дм, массовой концентрации — от 2 до 21 г/дм , массовой доли от 0,2% до 2,1%. [3] Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности; рН-метр или универсальныйиономер ценой деления до 0,05 рН; Электрод измерительный стеклянный для рН-метрии , электрод сравнения или электрод стеклянный комбинированный , заменяющий стеклянный электрод и электрод сравнения; Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения; Пипетки по ГОСТ 29169, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 25 см3; Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 см3 , ценой деления 0,05 см3; Стакан низкий по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3; Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3; Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 не ниже третьей категории качества; Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, стандартный титрованный раствор ()=0,1 моль/дм3; Растворы буферные рН 4,01 и 9,18. Отбор и подготовка проб Отбор проб — по ГОСТ 26313. Подготовка проб — по ГОСТ 26671. Концентрированные продукты разбавляют водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431и найденное значение указывают в протоколе испытаний. Если образец содержит значительное количество диоксида углерода, его удаляют встряхиванием образца в закрытой конической колбе с периодическим открыванием колбы или вакуумной или ультразвуковой обработкой образца, пока весь газ не будет удален. Подготовка проб и проведение испытаний Градуировка рН-метра. Буферные растворы рН 4,01 и 9,18 готовят согласно инструкции к рН-метру и проверяют правильность показаний рН-метра при температуре 20 °С. Проведение испытаний. Проводят два параллельных определения. В стакан вносят пипеткой 25 см неразбавленного сока или пробы сока, разбавленного так, чтобы на последующее титрование расходовалось не менее 8 см титранта. Для анализа продуктов с высокой вязкостью и (или) с высоким содержанием частиц мякоти (например, для пульпы) берут соответствующую навеску пробы и разбавляют водой так, чтобы соблюдалось вышеуказанное условие. Пробу в стакане при температуре 20 °С начинают перемешивать магнитной мешалкой и титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1. Измеряют объем раствора, пошедший на титрование. Если рН-метр снабжен температурной компенсацией, испытание допускается выполнять при температуре в интервале 10 °С — 30 °С. Обработка и оформление результатов Титруемую кислотность CH+, миллимоль Н+/дм3 продукта, вычисляют по формуле: С(H+)= (1000×V1×c)/V0 где V1 — объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см3; c - точная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм3; V0 - объем пробы образца, взятый на титрование (как правило, 25 см ), см3; Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа. Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 1% (Р=0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений титруемой кислотности. Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта в двух различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 2% (Р=0,95). Пределы относительной погрешности определения содержания титруемой кислотности при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают ±1,5% (Р=0,95). Результаты измерений В данной курсовой работе было использовано кислотно – основное потенциометрическое титрование, с использованием прибора, стеклянного и хлорсеребряного электродов. Объектами анализа являются яблочные соки марок: «Фруктовый Сад», «Сады Придонья», «GlobalVillage», «Добрый». Титрование проводилось в двух параллелях в соответствии с ГОСТ Р 51434-99 СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ Метод определения титруемой кислотности.  Рисунок 8 - График зависимости ΔpH/ΔV от прилитого объёма титранта в яблочном соке «Сады Придонья». Титруемая кислотность составила 0,67 моль/дм3
 Рисунок 9 - График зависимости ΔpH/ΔV от прилитого объёма титранта в яблочном соке «Global VILLAGE». Титруемая кислотность составила 0,60 моль/дм3
Рисунок 9 - График зависимости ΔpH/ΔV от прилитого объёма титранта в яблочном соке «Добрый». Титруемая кислотность составила 0,51 моль/дм3 
Рисунок 10 - График зависимости ΔpH/ΔV от прилитого объёма титранта в яблочном соке «Фруктовый сад». Титруемая кислотность составила 0,32 моль/дм3 Проанализировав данные, можно отметить, что сок «Фруктовый сад» находится на границах показателей качества. Это может говорить о плохом качестве используемого сырья, концентрации используемой кислоты: показатели остальных соков находятся в допустимых пределах и равны между собой. Все образцы попадают в шкалу ГОСТ по яблочному соку. Заключение Библиографический список1. ГОСТ Р 13799-81 2. ГОСТ Р 51074 - 2003 3. ГОСТ Р 51440-99 4. Тимофеева В.А. Товароведение продовольственных товаров. -- Рос-тов н/Д: «Феникс», 2001. -- 448 с, с цв. ил. (Серия «Учебники XXI века») 5. Шепелев А. Ф., Печенежская И. А. Товароведение и экспертиза продовольственных товаров: Учебное пособие. - Москва: ИКЦ «МарТ»; Ростов-на-Дону: Издательский центр «МарТ», 2004. - 992 с. (Серия «Товароведение и экспертиза».) 6. Шуманн Г. 1196 Безалкогольные напитки: сырье, технологии, нормативы / пер. с нем. под общ. науч. ред. А. В. Орещенко и Л. Н. Беневоленской. -- СПб: Профессия, 2004. - 278 с. 7. Лосеева Ю.Ю. Определение качества соков и нектаров для детского питания // Научное сообщество. Новосибирск 2016. 8. Перифилова О.В., Бабушкин В.А., Магомедов Г.О. Технология переработки яблок на сок прямого отжима. Воронеж, 2016. 85 с. 9. Золотов Ю.А. Основы Аналитической химии // Методы химического анализа. М.: Высшая школа, 1999. 464 с. 10. ГОСТ 24104 11. ГОСТ 18953-73 12. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа: Учеб. для вузов. М.1973. 13. Аналитическая химия: учеб. для студ. учреждений высш. проф. образования / В.И. Вершинин, И.В. Власова, И.А. Никифорова. М.: Издательский центр “Академия”, 2011. – 448 с. 14. Цитович И.К. Курс аналитической химии: Учеб. для вузов. – М.: Высш. шк., 1994. 15. Алексеев. В.Н. Количественный анализ: Учеб. для вузов. – М.: Химия, 1973. 16. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2. Методы химического анализа.: Учеб. для вузов / Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др.; Под ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высш. шк., 2002. 17. Алимарин И.П., Ушакова Н.Н. Справочное пособие по аналитической химии. – М.: Изд. МГУ, 1977. 18. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989. 19. М.И. Булатов, И.П. Калинкин. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа. Изд. 5-ое, перераб. – Л.: Химия, 1986 – 432с. 20. Васильев В.П, Аналитическая химия. В 2ч. Ч.1. Гравиметрический и титриметрический методы анализа: Учеб. для вузов. – М.: Высшая шк., 1989. – 320с. 21. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Задачи и вопросы по аналитической химии: Практ. пособие. – М.: Изд-во Моск. ун-та, 1984. – 216с. 22. Цитович И.К. Курс аналитической химии: Учеб. для вузов. – М.: Высш. шк., 1994. |