Расчет потери в массе при высушивании Пример
 Скачать 17.14 Kb.
|
|
Расчет потери в массе при высушивании Пример: Промоделируйте определение потери в массе при высушивании левомицетина согласно указанию ФС: «... Около 0,5 г препарата (точная масса) сушат при температуре от 100 до 105 С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 % (ГФ ХI, вып. 1, с. 176)». Точная масса пустого бюкса − 42,9135 г. Выполните расчеты и сделайте заключение. 1. Записываем точную массу бюкса mб=42,9135 (до четвертого знака) и доводим до постоянной массы: mб1=42,9135 mб2=42,9129 (разница с mб1=42,9135-42,9129=0,0006, что больше чем 0,0005=> масса не постоянная) mб3=42,9127 (разница с mб2=42,9129-42,9127=0,0002, что меньше чем 0,0005=> масса постоянная) – в расчетной формуле в п.4 используем только постоянные массы! 2. Точная масса навески mн=0,5020. Согласно условиям, потеря в массе не должна превышать 0,5%. Следовательно, можно рассчитать ту массу, которая останется в бюксе после высушивания. Процент потери выбираем произвольно, например, выберем 0,25%. 0,5020 – 100% Х – 99,75% (100-0,25%), так как улетит 0,25%, а в бюксе останется 100-0,25=99,75%. Х=99,75*0,5020/100=0,5007г (округляем до 4 знака!) и принимаем как постоянную массу. 3. Моделируем доведение бюкса с навеской до постоянной массы. К постоянной массе бюкса прибавляем массу навески из п.2 (постоянная масса) mб+mн после3=42,9127+0,5007=43,4134 г mб+mн после2=43,4137 г (разница с mб+mн после3=43,4137-43,4134=0,0003, что меньше чем 0,0005=> масса постоянная) mб+mн после1=43,4143 г (разница с mб+mн после2=43,4143-43,4137=0,0006, что больше чем 0,0005=> масса не постоянная) – обратите внимание, что в данном пункте масса не может быть, чем изначальная постоянная масса бюкса плюс навеска до высушивания 42,9127+0,5020=43,4147! 4. Проведение испытания: Бюкс взвешивают (42,9135) и доводят до постоянной массы. После первого высушивания масса бюкса составила 42,9129 (разница 0,0006), после второго 42,9127 (разница 0,0002), что соответствует постоянной массе. Навеску левомицетина 0,5020 помещают в подготовленный бюкс 42,9127, взвешивают (42,9127+0,5020=43,4147) и сушат при 100-105°С до постоянной массы с открытой крышкой. Открытый бюкс охлаждают в эксикаторе в течении 50 минут. Затем бюкс закрывают крышкой и взвешивают. Первое взвешивание проводят после сушки в течение 2 ч 43,4143. Далее производят дополнительное высушивание в течение 1 ч. Второе взвешивание 43,4137, (разница 0,0006). Проводят еще одно дополнительное высушивание в течении 1 ч. Третье взвешивание 43,4134 (разница 0,0003). Расчеты.  (Если все правильно подставили, то процент будет такой же, как и выбрали в п.2 с учетом округлений). Вывод: Левомицетин по показателю «потеря в массе при высушивании» удовлетворяет требованиям ФС. Расчет сульфатной золы. Пример. Промоделируйте определение сульфатной золы, если сульфатная зола из 1,0 г (точная навеска) пирацетама не должна превышать 0,1%. Выполните расчеты и сделайте заключение. 1. Записываем точную массу тигля mт=45,8754 (до четвертого знака) и доводим до постоянной массы: mт1=45,8754 mт2=45,8747 (разница с mт1=45,8754-45,8747=0,0007, что больше чем 0,0005=> масса не постоянная) mт3=45,8746 (разница с mт2=45,8747-45,8746=0,0001, что меньше чем 0,0005=> масса постоянная) – в расчетной формуле в п.4 используем только постоянные массы! 2. Точная масса навески mн=1,0012. Согласно условиям, сульфатная зола не должна превышать 0,1%. Следовательно, можно рассчитать ту массу золы, которая останется в тигле после прокаливания. Процент золы выбираем произвольно, например, выберем 0,1%. 1,0012 – 100% Х – 0,1% Х=0,1*1,0012/100=0,0010г (округляем до 4 знака!) и принимаем как постоянную массу. 3. Моделируем доведение тигля с золой до постоянной массы. К постоянной массе тигля прибавляем массу золы из п.2 (постоянная масса) mт+m золы3=45,8746 +0,0010=45,8756 г mт+m золы2=45,8758 г (разница с mт+m золы3=45,8758-45,8756=0,0002, что меньше чем 0,0005=> масса постоянная) mб+m золы1=45,8765 г (разница с mт+m золы2=45,8765-45,8758=0,0007, что больше чем 0,0005=> масса не постоянная) – обратите внимание, что в данном пункте масса не может быть, чем изначальная постоянная масса тигля плюс навеска до прокаливания 45,8746+1,0012=46,8758! 4. Проведение испытания: Тигель взвешивают (45,8754) и доводят до постоянной массы. После первого прокаливания масса тигля составила 45,8747 (разница 0,0007), после второго 45,8746 (разница 0,0001), что соответствует постоянной массе. Навеску пирацетама 1,0012 помещают в подготовленный тигель 45,8746, взвешивают (45,8746 +1,0012=46,8758), смачивают 1 мл серной кислоты концентрированной, нагревают на песчаной бане до обугливания. После охлаждения смачивают остаток 1 мл серной кислоты концентрированной и осторожно нагревают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 550 – 650 ºС до тех пор, пока остаток полностью не превратится в пепел. Прокаливание проводят до постоянной массы, избегая появления пламени, сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Первое взвешивание проводят после прокаливания в течение 2 ч 45,8765. Далее производят дополнительное прокаливание в течение 1 ч. Второе взвешивание 45,8758 (разница 0,0007), третье взвешивание 45,8756 – масса тигля с золой (разница 0,0002). Расчеты.  (Если все правильно подставили, то процент будет такой же, как и выбрали в п.2 с учетом округлений). Вывод: Пирацетам по показателю «сульфатная зола» удовлетворяет требованиям ФС. |