Размерные эффекты в наноматериалах. и принцип работы растрового электронного микроскопа. реферат. Реферат на тему "Размерные эффекты в наноматериалах и принцип работы растрового электронного микроскопа"
 Скачать 325.74 Kb.
|
|
Реферат на тему "Размерные эффекты в наноматериалах. и принцип работы растрового электронного микроскопа" Введение Современная наука и технологии все больше и больше уделяют внимание исследованию наноматериалов и наноструктур, так как они обладают уникальными свойствами, которые не присущи материалам больших размеров. Одним из ключевых факторов, который определяет свойства наноматериалов, является их размер. Размерные эффекты в наноматериалах играют важную роль в формировании их механических, электрических, оптических и других свойств. В частности, влияние размера зерна на механические свойства материала важно как для технологических процессов, так и для понимания механизмов деформации и разрушения материалов. Другим ключевым инструментом для исследования наноматериалов является растровый электронный микроскоп (РЭМ). РЭМ позволяет наблюдать структуру и поверхность материалов с высоким разрешением и позволяет исследовать наноматериалы на микро- и наноуровне. Принцип работы РЭМ основан на взаимодействии электронов с поверхностью образца, что позволяет получать детальные изображения образца с высокой четкостью и разрешением. Цель данной работы - рассмотреть влияние размерных эффектов на механические свойства наноматериалов, а также принцип работы и возможности применения растрового электронного микроскопа для исследования наноматериалов. Раскрыть вопросы: влияния размера зерна на механические свойства, закон Холла Петча, экстремальной зависимости характеристик прочности нанокристаллических материалов на размеры зерна. Глава 1. Влияние размерных эффектов на механические свойства наноматериалов". 1.1 Размерные эффекты в наноматериалах Наноматериалы имеют уникальные свойства, которые не свойственны для макроскопических материалов. Размерные эффекты в наноматериалах - это изменения свойств материала, которые происходят в результате его уменьшения до нанометрового масштаба. Эти эффекты связаны с тем, что в наноматериалах свойства зависят от размера и формы частиц, а также от их взаимодействия друг с другом и с окружающей средой. Одним из наиболее известных размерных эффектов является квантовый размерный эффект, который проявляется в том, что в наночастицах возникают квантовые ямы и точки, в которых энергия связанных электронов оказывается квантованной. Это может приводить к изменению оптических, электронных и магнитных свойств наноматериалов. Еще одним размерным эффектом является увеличение поверхностно-активных центров реакции в наночастицах, что может приводить к увеличению их каталитической активности. Более того, в наночастицах могут возникать различные механические эффекты, такие как эффекты деформации и пружности, которые могут изменять механические свойства материала. Размерные эффекты в наноматериалах играют важную роль в различных областях, включая катализ, электронику, оптику, фотонику, медицину и энергетику. Понимание этих эффектов имеет большое значение для создания новых наноматериалов с уникальными свойствами и для развития новых технологий на основе наноматериалов. 2.1 Влияние размера зерна на механические свойства материалов Влияние размера зерна на механические свойства материалов - это одна из ключевых тем в области материаловедения и нанотехнологий. Размер зерна, как характеристика структуры материала, может значительно влиять на его механические свойства, такие как прочность, жесткость и твердость. Изменение размера зерна может привести к улучшению или ухудшению механических свойств материала. Свойства материалов, таких как металлы, полупроводники и керамика, в значительной степени зависят от их микроструктуры, которая определяется размером и формой зерен. Увеличение размера зерна может привести к улучшению пластичности материала, но при этом снижается его прочность. С другой стороны, уменьшение размера зерна может увеличить прочность и жесткость материала, но может также привести к снижению его пластичности. Поэтому, для того чтобы оптимизировать механические свойства материалов, необходимо понимать, как размер зерна влияет на эти свойства. Изучение эффектов размера зерна является важной задачей в области материаловедения и нанотехнологий и может иметь значительное практическое применение в различных отраслях промышленности. 1.3 Закон Холла-Петча Закон Холла-Петча - это эмпирический закон, описывающий связь между размерами зерна в материале и его механическими свойствами, такими как прочность, твердость и пластичность. Этот закон получил свое название в честь ученых Эдварда Холла и Артура Петча, которые впервые его сформулировали. Согласно закону Холла-Петча, механические свойства материала зависят от обратной величины квадрата размера зерна в материале. То есть, при уменьшении размеров зерна, механические свойства материала улучшаются. Это объясняется тем, что в материале с меньшими зернами границы зерен имеют более высокую энергию и большую поверхностную энергию, что приводит к повышению прочности и твердости материала. Однако, при уменьшении размеров зерен в материале возникает также ряд проблем, связанных с его пластичностью и обработкой. Малые размеры зерен могут приводить к большой твердости материала, но в то же время к его хрупкости, что может усложнить его обработку и применение в некоторых областях. Таким образом, закон Холла-Петча является важным физическим законом, описывающим взаимосвязь между размерами зерен в материале и его механическими свойствами. Он играет важную роль в различных областях науки и технологии, включая металлургию, нанотехнологии, электронику, медицину и другие. 1.4 Экстремальная зависимость характеристик прочности нанокристаллических материалов на размеры зерна Экстремальная зависимость характеристик прочности нанокристаллических материалов на размеры зерна обусловлена эффектом уменьшения размера зерна на механические свойства материала. Он проявляется в том, что при уменьшении размера зерна ниже критического значения происходит резкое изменение механических свойств материала. Это объясняется тем, что при уменьшении размера зерна количество дефектов и границ зерен увеличивается, что влияет на механические свойства материала. Критический размер зерна, при котором происходит резкое изменение механических свойств материала, зависит от типа материала и его структуры. Для большинства металлов и сплавов этот размер составляет порядка 10-100 нм. Для полимерных материалов критический размер зерна может быть еще меньше. Одним из методов изучения экстремальной зависимости характеристик прочности нанокристаллических материалов на размеры зерна является механическое испытание малых образцов. В таких испытаниях измеряются механические свойства материала, такие как прочность, твердость и упругость, на образцах размером всего несколько микрометров. Такой подход позволяет изучать механические свойства материалов на малых масштабах и получать данные, которые могут быть использованы для оптимизации свойств материалов в различных инженерных приложениях. Таким образом, экстремальная зависимость характеристик прочности нанокристаллических материалов на размеры зерна является важным фактором, который необходимо учитывать при разработке новых материалов с улучшенными механическими свойствами. Глава 2 Растровой электронный микроскоп (РЭМ) 2.1 Устройство и принцип работы растрового электронного микроскопа Растровый электронный микроскоп (SEM) - это прибор, который использует электроны, чтобы получить изображение образца. SEM позволяет получать изображения с очень высоким разрешением, благодаря использованию пучка электронов, который сканирует поверхность образца. Устройство SEM состоит из ряда компонентов, включая электронную пушку, систему фокусировки и сканирующий детектор. Принцип работы SEM заключается в том, что электронная пушка генерирует пучок электронов, который направляется на поверхность образца. Пучок электронов взаимодействует с поверхностью образца, вызывая испускание вторичных электронов и отражение обратно на детектор. Количество вторичных электронов и отраженных электронов зависит от свойств поверхности образца. Детектор регистрирует количество вторичных электронов и отраженных электронов и использует эту информацию для создания изображения образца. Одной из основных особенностей SEM является возможность получения изображений с очень высоким разрешением. Это достигается за счет использования коротких длин волн электронов, которые позволяют проникать в глубину образца и получать детальную информацию о его структуре и составе. Кроме того, SEM позволяет анализировать поверхность образца в различных режимах, включая изображение вторичных электронов, отраженных электронов, обратно отраженных электронов, ионов и рентгеновских лучей. В общем, SEM является очень мощным инструментом для изучения поверхности материалов, и он широко используется в научных и промышленных исследованиях. Развитие микротехнологий и появление нанотехнологий, где размеры элементов существенно меньше длины волны видимого света, делает растровую электронную микроскопию практически единственной неразрушающей методикой визуального контроля при производстве изделий твердотельной электроники и микромеханики. 2.2 Взаимодействие электронного луча с образцом П  ри взаимодействии пучка электронов с твердой мишенью возникает большое число различного рода сигналов. Источником этих сигналов являются области излучения, размеры которых зависят от энергии пучка и атомного номера бомбардируемой мишени. Размерами этой области, при использовании определенного сорта сигнала, определяется разрешение микроскопа. На рис. 1 показаны области возбуждения в образце для разных сигналов. Полное распределение по энергии электронов, излучаемых образцом приведено на рис.2. Оно получено при энергии падающего пучка Е0=180эВ, по оси ординат отложено число эмиттированых мишенью электронов Js(E), а по оси абсцисс - энергия Е этих электронов. Заметим, что вид зависимости, приведенной на рис.2, сохраняется и для пучков с энергией 5 – 50 кэВ , используемых в растровых электронных микроскопах. Г  руппу I составляют упруго отраженные электроны с энергией, близкой к энергии первичного пучка. Они возникают при упругом рассеянии под большими углами. С увеличением атомного номера Z растет упругое рассеяние и увеличивается доля отраженных электронов . Распределение отраженных электронов по энергиям для некоторых элементов приведено на рис.3. Угол рассеяния 1350  , W=E/E0 - нормированная энергия, d/dW - число отраженных электронов на падающий электрон и на единицу энергетического интервала. Из рисунка видно, что при увеличении атомного номера не только растет число отраженных электронов, но и их энергия становится ближе к энергии первичного пучка. Это приводит к возникновению контраста по атомному номеру и позволяет исследовать фазовый состав объекта.Группа II включает в себя электроны, подвергшиеся многократному неупругому рассеянию и излученные к поверхности после прохождения более или менее толстого слоя материала мишени, потеряв при этом определенную часть своей первоначальной энергии. Э  лектроны группы III являются вторичными электронами с малой энергией (менее 50 эВ), которые образуются при возбуждении первичным пучком слабосвязаных электронов внешних оболочек атомов мишени. Основное влияние на количество вторичных электронов оказывает топография поверхности образца и локальные электрические и магнитные поля . Количество выходящих вторичных электронов зависит от угла падения первичного пучка (рис.4). Пусть R0 – максимальная глубина выхода вторичных электронов. Если образец наклонен, то длина пути в пределах расстояния R0 от поверхности возрастает: R = R0 sec Следовательно возрастает и количество соударений, при которых рождаются вторичные электроны. Поэтому незначительное изменение угла падения приводит к заметному изменению яркости выходного сигнала. Благодаря тому, что генерация вторичных электронов происходит в основном в приповерхностной области образца (рис.1), разрешение изображения во вторичных электронах близко к размерам первичного электронного пучка. Характеристическое рентгеновское излучение возникает в результате взаимодействия падающих электронов с электронами внутренних K, L, или М оболочек атомов образца. Спектр характеристического излучения несет информацию о химическом составе объекта. На этом основаны многочисленные методы микроанализа состава. Большинство современных растровых электронных микроскопов оснащено энергодисперсионными спектрометрами для качественного и количественного микроанализа, а так же для создания карт поверхности образца в характеристическом рентгеновском излучении определенных элементов. 2.3 Устройство растрового электронного микроскопа. 2.3.1 Общая схема Растровый электронный микроскоп (Рис.5) состоит из: -  источника электронов (электронной пушки),-оптической системы,обеспечивающей фокусировку луча и его развертку в растр, -столика объектов, позволяющего позиционировать образец в трех плоскостях, -набора детекторов, регистрирующих излучения, индуцированные электронным лучом, -  системы обработки видеосигнала и его отображения на экране ЭЛТ. Кроме того, в состав любого электронного микроскопа входит Рис. 6 Схема микроскопа вакуумная система, поддерживающая рабочий вакуум порядка10-5-10-8мм ртутного столба. Схема микроскопа приведена на рис.6. 2.3.2 Электронная пушка Э  лектронная пушка является стабильным источником электронов, необходимых для формирования электронного луча (рис.7).Электроны эмиттируются с острия катода и ускоряются к заземленному аноду за счет напряжения E0=1-50кV, приложенного между катодом и анодом. Катод представляет собой V-образную вольфрамовую нить толщиной 0.1 мм, раскаленную при помощи регулируемого источника тока накала до 2700 К. Вокруг катода расположен электрод модулятора (цилиндр Венельта), центр отверстия которого совпадает с острием. На модулятор подано отрицательное смещение - 500 В относительно катода . За счет использования модулятора электроны фокусируются под ним в точке кроссовера с диаметром d0. 2.3.3 Оптическая система  Для уменьшения электронного изображения, сформированного в точке кроссовера (d0= 25-100 мкм), до конечного размера зонда на поверхности образца (около 5 нм.) используется система электромагнитных линз конденсора и объектива. Конденсорная система, состоящая из одной, или нескольких линз, регулирует ток пучка, попадающего на поверхность образца. Последняя линза, обычно называемая объективной, определяет размер конечного пятна электронного зонда. Ход лучей в оптической системе микроскопа показан на рис.8. Управление режимом фокусировки электромагнитных линз осуществляется регулировкой тока. Для устранения аберраций и тонкой фокусировки луча в районе объективной линзы размещен набор катушек стигматора, позволяющий в некоторых пределах корректировать форму пучка. Кроме того, выше объектива расположены катушки отклоняющей системы, разворачивающие пучок в растр на поверхности образца. . 2.3.4 Детектор вторичных электронов Создание сфокусированного луча диаметром 10 нм из источника диаметром 50 мкм приводит к потере почти всего тока, эмиттированного катодом. При токе эмиссии 150 мкА ток сфокусированного зонда составит около 10-11А. Если принять суммарный коэффициент эмиссии вторичных и отраженных электронов равным 1, максимальный ток сигнала не превысит 10-11А. На самом деле, собираются не все эмиттированные электроны, и реальная величина сигнала составляет10-12 А и менее. Это накладывает очень жесткие требования к конструкции детекторов и предварительных усилителей сигнала. Наиболее широко используется в растровой электронной микроскопии детектор типа сцинтиллятор-фотоумножитель, называемый детектором Эверхарта-Торнли (рис 9).  Основой его является сцинтиллирующий материал, который испускает свет при попадании на него электронов высоких энергий. Свет по световоду с полным внутренним отражением попадает в окно фотоумножителя. Для возбуждения большинства сцинтилляторов необходима энергия 10 - 15 кэВ. При ускоряющем напряжении 20 кВ энергия большей части отраженных электронов достаточна для этого, однако энергия вторичных электронов слишком мала. Для использования наиболее информативных вторичных электронов на сцинтиллятор подается потенциал порядка +12 кВ, который ускоряет низкоэнергетичные электроны. Сцинтиллятор окружен коллектором, который представляет собой металлический цилиндр, находящийся под потенциалом +300 В. Коллектор собирает вторичные электроны и в то же время не оказывает воздействия на первичный пучок. 2.3.5 Формирование изображений в растровом электронном микроскопе Пучок электронов, сформированный конденсором, разворачивается в растр при помощи двух групп отклоняющих катушек, встроенных в наконечник объективной линзы. После второго отклонения все пучки проходят через одну и ту же точку на оптической оси. В этой точке конечного кроссовера помещается апертурная диафрагма, которая определяет угловую расходимость пучка , равную rD, где r - радиус этой конечной диафрагмы, а D - расстояние от диафрагмы до образца. Развертка электронно-лучевой трубки (ЭЛТ) системы регистрации происходит синхронно с разверткой луча, значит каждой точке на поверхности образца однозначно соответствует точка на экране. Яркость луча ЭЛТ модулируется сигналом, воспринятым соответствующим детектором в данный момент времени. Таким образом на экране возникает картина поверхности образца, на которой яркие области соответствуют большему выходу соответствующего излучения и наоборот.  В простейшем случае топографического контраста суммарная яркость сигнала складывается из двух составляющих: вторичных электронов и отраженных электронов, которые отразились в направлении детектора (Рис. 10). На изображении грани А будут выглядеть более темными, а грани Б - более светлыми, что полностью соответствует оптическому изображению при освещении со стороны детектора. Кроме того грани, имеющие больший наклон, излучают больше вторичных электронов (Рис.4) и выглядят ярче. Следует помнить, что точка зрения в растровом микроскопе совпадает с точкой последнего кроссовера, которая является осью «качания» растра. Для правильной интерпретации выпуклостей и впадин на поверхности образца необходимо учитывать реальное расположение образца и детектора в камере микроскопа.При использовании других разновидностей контраста не столь чувствительных к топологии, например рентгеновского, изображение теряет объемность и напоминает мозаику. Для удобства обработки подобных изображений во всех современных микроскопах существует возможность наложения сигналов от разных детекторов. Увеличение прибора равно отношению размеров области сканирования на экране и на образце. Размеры экрана микроскопа SEM-515, используемого в работе,составляют130x180 мм, следовательно, для достижения увеличения 10000х область сканирования должна составлять 13х18 мкм. Важным понятием в растровой микроскопии является «элемент изображения», т.е. минимальная область с постоянной яркостью, которую можно отобразить на экране без наложения на соседнюю. Экран прибора SEM-515 позволяет воспроизвести до 2000 строк горизонтальной развертки и до 1000 точек в строке,что даже избыточно по сравнению с разрешением человеческого глаза. Не следует смешивать разрешение экрана прибора с количеством точек оцифровки (пиксел) при вводе изображения в компьютер. Система обработки изображений, подключенная к данному прибору, позволяет оцифровывать 512х512 точек и 256 уровней серой шкалы на точку. Этого вполне достаточно для получения качественных изображений и дальнейшей компьютерной обработки. Для определения масштаба и измерений на экране высвечивается специальная метка. Такая же метка генерируется при вводе изображения в компьютер. 2.3.6 Органы управления микроскопа Все органы управления режимами работы систем микроскопа расположены на передней панели стойки системы регистрации (рис. 11).  Рис. 11 Органы управления микроскопа. Рассмотрим те из них, которые необходимы для работы оператора. Остальные используются при наладке и юстировке прибора и их положение менять не следует. Режим вакуумной системы задается кнопками ON (включить), OFF (выключить) и AIR (напустить воздух) на блоке 1 (vacuum system). Блок 2 (beam control) - управление электронной пушкой. На его панели находятся ручки FILAMENT (ток накала) и SPOTSIZE (ток пучка). В верхней части панели находится стрелочный индикатор тока делителя по которому контролируется режим катода. Управление генератором высокого напряжения осуществляется блоком 3 (high tension). Включение высокого - кнопка ON. Плавная настройка фокуса задается ручкой MAN.FOCUS на панели блока 4 (auto focus), а степень плавности - соосной с ней ручкой STEP SIZE. Крайние положения ручки фокуса индицируется светодиодами над ней. Ручки BEAMSHIFT (сдвиг луча) на блоке 5 (scan control) служат для плавного смещения изображения в небольших пределах. Здесь же находятся ручки STIGMATOR для устранения астигматизма изображения. Выбор увеличения осуществляется ручкой MAGNIFICATION (увеличение) блока 6 (magnification), и индицируется на цифровом табло в врхней части блока. Кроме того, при включенном тумблере MARKER слева от экрана, на экране высвечивается масштабная метка. Блоки 7 и 8 (scan generator) управляют генератором развертки. Кнопками SCAN MODE выбирается режим развертки, кнопками LINES/FRAME - количество строк в кадре, а кнопками LINE TIME - длительность строки. В нижней части блока 7 находится ручка ROTATION (поворот растра), которой можно вращать изображение. Блок 9 (video control) задает режим обработки аналогового видеосигнала. Эти настройки менять не следует. Блок 10 (detector control) осуществляет управление режимами детектора вторичных электронов. Кнопка ON- включение детектора. Ручка GAIN (усиление) - чувствительность детектора, т.е контрастность изображения. Ручка BLACK LEVEL (уровень черного) - яркость изображения. Все перемещения столика объекта управляются блоком позиционирования (блок 11) при помощи джойстика. Текущая позиция индицируется на табло. Наклон образца выставляется вручную по лимбу на крышке камеры объекта. 2.4. Подготовка образца В отличие от просвечивающей микроскопии, при исследовании твердотельных объектов специальной подготовки образца практически не требуется. Единственым исключением являются диэлектрики, т.к. заряд, возникающий на поверхности образца влияет на первичный пучок и резко снижает разрешение. Для снятия заряда на образец наносится тонкий (порядка 20 нм) слой металла. При исследовании микроэлектронных структур используются сколы, пересекающие интересующий элемент. В случае, когда коэффициенты вторичной эмиссии разных слоев близки, контраст может быть очень слабым и необходимо дополнительно декорировать поверхность образца, создавая на ней рельеф. Это достигается селективным травлением одного или нескольких слоев, либо подложки. Для исследования сплавов и определения состава методами рентгеновской спектроскопии применяются полированые срезы материала, называемые металлографическими шлифами. Заключение В заключение можно отметить, что размерные эффекты в наноматериалах имеют важное значение для механических свойств материалов, особенно для нанокристаллических материалов. Изменение размера зерен может значительно повлиять на прочность, твердость и жесткость материала. Кроме того, закон Холла-Петча является важным инструментом для измерения размеров зерен в материалах. Растровый электронный микроскоп является важным инструментом для исследования структуры материалов на нанометровом уровне. Принцип работы растрового электронного микроскопа основан на использовании электронов для сканирования поверхности образца. Полученные изображения позволяют исследовать поверхностную структуру материалов и изучать их механические свойства. Таким образом, изучение размерных эффектов в наноматериалах и принципов работы растрового электронного микроскопа имеет большое значение для современной науки и технологии, позволяет создавать новые материалы с уникальными механическими свойствами и разрабатывать новые методы исследования материалов на нанометровом уровне. Рекомендуемая литература: «Практическая растровая электронная микроскопия» под ред. Дж. Голдстейна и Х. Яковица пер. с англ. М. Мир 1978 . «Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия» Уманский Я.С., Скаков Ю.А. и др. М. Металлургия, 1982 . «Микроанализ и растровая электронная микроскопия» под ред. Ф. Морис, и др. пер. с франц. М, Металлургия, 1985. |