Частная технология новогаленового препарата «Хлорофиллипт». ФТ.ХЛОРОФИЛЛИПТ. Стадия и операция технологического процесса Описание действия
 Скачать 15.32 Kb.
|
|
| Стадия и операция технологического процесса | Описание действия | Чем воспользоваться | Контроль |
| Подготовка растительного сырья | Отвешивают растительный материал и измельчают соответствующим образом, либо отвешивают измельченный растительный материал. Масса растительного материала 70 кг. | Весы технические. Траворезка, сито. ГФ Х ст. 183, 185, 321, 325, 326,327,571,583 | Размер частиц 5 мм |
| Подготовка экстрагента | Расчёт необходимого количества экстрагента для получения заданного объема. Расчёт зависит от способа приготовления экстракта. Соотношение листьев эвкалипта прутовидного к этанолу 1:(5-6) | Количество экстрагента для приготовления жидкого экстра расчитывается по формуле: V1=V+P*K | |
| Приготовление экстрагента и проверка его концентрации | Отвешивание 95% этанола в цилиндр. Измерение ареометром плотности этанола, измерение температуры этанола, Определение концентрации этанола по таблице № 2. Если температура в момент измерения соответствует 20 С, концентрацию спирта определяют с помощью таблицы, приведенной в ГФ XIII | Ареометр, таблица №2, таблица ГФ XIII, цилиндр, термометр. | |
| Экстракция растительного сырья | Экстрагируют пятикратно 95% этиловым спиртом при комнатной температуре методом настаивания. Продолжительность каждой экстракции составляет 8 ч. На первую экстракцию сырья подают 300 л экстрагента, на последующие - в количестве, равном слитому предыдущему извлечению (в среднем по 220 л). Четвертое и пятое спиртовые извлечения используют для экстрагирования свежей порции сырья. | | |
| Упаривание | Первое, второе и третье спиртовые извлечения последовательно выводят на упаривание. Спиртовые извлечения упаривают в вакууме до густого состояния - 34 л (5% от первоначального объема трех извлечений), при этом содержание сухого остатка в кубовом остатке составляет около 40%. | Вакуум-выпарная установка с поверхностным конденсатором. | |
| Очистка экстрактов | К горячему кубовому остатку, содержащему экстрактивные вещества и представляющему собой густоватую неоднородную жидкость с включением смолистых частиц, приливают при перемешивании 11 л 8% водного раствора сернокислой меди, перемешивают в течение 1-2 мин, после чего охлаждают полученную смесь до комнатной температуры. Затем к охлажденной смеси приливают 22 л хлороформа, перемешивают и оставляют до расслоения на фазы. Затем фазы разделяют. Хлороформную фазу направляют на следующую стадию, а водную фазу обрабатывают еще четыре раза хлороформом при перемешивании. На каждую экстракцию подают по 16 л хлороформа. Продолжительность каждой обработки составляет 10 мин, а отстаивания - 1 час. Все хлороформные извлечения объединяют (получают 86 л) и промывают однократно 26 л воды (30% от его объема). Продолжительность перемешивания извлечения с водой составляет 10 мин, а отстаивания - 1 час. Промытое водой хлороформное извлечение обрабатывают 14 л 8% водного раствора сернокислой меди, при этом продолжительность перемешивания составляет 30 мин, а отстаивания - 2 часа. Отработанный раствор сернокислой меди используют вторично на этой же стадии в следующей загрузке, после чего используют однократно на стадии первичной обработки горячего кубового остатка, полученного после упаривания спиртового извлечения, в последующих загрузках. Очищенное хлороформное извлечение вторично промывают 26 л воды (30% от его объема). Продолжительность перемешивания очищенного извлечения с водой составляет 15 мин, а отстаивания - 1 час. | | Комнатная температура 15-25 С |
| Упаривание | Промытое водой хлороформное извлечение (84 л) упаривают в вакууме до густого состояния - «смолки», после чего полностью удаляют остатки хлороформа путем добавления к «смолке» 30 л этилового спирта несколькими порциями. | Вакуум-выпарная установка с поверхностным конденсатором. | |
| Рекуперация этанола из отработанного сырья | Получают 15 л спиртового концентрата, который доупаривают в вакууме до полного удаления этилового спирта. | Аппарат для отгонки этанола из сырья острым паром. | Измерение объема рекуперата и проверка концентрации с учетом температуры |
| Стандартизация | Получают 7,32 кг густого экстракта - хлорофиллипта с потерей в массе при высушивании 19,0%, соответствующего ФСП 42-8556-07, с выходом 10,46% от массы воздушно-сухого измельченного сырья. Густые экстракты стандартизуются по действующим веществам и сухому остатку. | ГФ X ст. 253 и частные фарм. статьи. Бюкс, сушильный шкаф. | |
| Хранение | В защищенном от света месте, при температуре не выше 20 °C. | | Температура 20 С |