Вопросы по валидации. Вопросы по валидации Наименование гост 85795 Кислота соляная синтетическая техническая

• Название: Вопросы по валидации Наименование гост 85795 Кислота соляная синтетическая техническая
• Дата: 02.05.2023
• Размер: 21.24 Kb.
• Имя файла: Вопросы по валидации.docx
• Тип: Документы; #1104471

Вопросы по валидации

Наименование - ГОСТ 857-95 «Кислота соляная синтетическая техническая» (п.6.6) Определение массовой доли железа

Диапазон измерений – от 0,00005 % до 0,02 % (расширение диапазона для работы в фактически реализуемом диапазоне измерений)

Диапазон методики ГОСТ 857-95 - от 0,0005 % до 0,02 %

Цель валидации - Документированное подтверждение приемлемости (оценка пригодности) ГОСТ 857-95 «Кислота соляная синтетическая техническая» (п.6.6) для определения массовой доли железа в диапазоне измерений от 0,00005 % до 0,02 %

Валидационные характеристики

- диапазон определяемых величин;

- показатель повторяемости - среднее квадратическое отклонение (далее СКО) повторяемости результатов анализа;

- показатель внутрилабораторной прецизионности - СКО внутрилабораторной прецизионности;

- показатель точности;

- линейность градуировочной модели.

Критерии приемлемости валидационных характеристик при доверительной вероятности 0,95

Показатель повторяемости (абсолютное значение среднего квадратического отклонения повторяемости), σr, %	Показатель воспроизводимости (абсолютное значение среднего квадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности), σRл, %	Показатель точности (границы интервала, в котором находится абсолютная погрешность измерений)  ,%
0,00018	0,00015	0,2А

1. Как правильно выбирать количество результатов анализа для достоверной оценки показателей качества методики измерений?!

Определение количества L результатов анализа должно быть выбрано так, чтобы неопределенность оценки контролируемого показателя не превышала 0,33 % (согласно табл. И.1-3 РМГ-76)

Количество результатов контрольных процедур – не менее 19 для оценки СКО повторяемости и внутрилабораторной прецизионности, для оценки систематической погрешности лаборатории - не менее 35.

- Должен быть эксперимент с 19 результатами для оценки СКО повторяемости и внутрилабораторной прецизионности. И еще эксперимент с добавкой (35 значений) для оценки погрешности?

- Каков критерий приемлемости валидационной характеристики при оценке показателя точности?

- как рассчитать показатель правильности?!

Массовая доля железа, %

Установление показателей качества методики расчетным способом
Обозначение НД на методику анализа:

ГОСТ 857-95 Кислота соляная синтетическая техническая

Наименование методики анализа: Определение массовой доли железа
Метрологические характеристики, приведенные в НД на методику анализа:

r = 0,0005 % - предел повторяемости

R = 0,0005 % - предел воспроизводимости

= 0,2А % - показатель точности,

где А – результат определения при доверительной вероятности Р = 0,95 %

Способ расчета

(для принятого значения доверительной вероятности Р=0,95)
Принятые предположения:

1 Систематическая составляющая погрешности формируется за счет ее неисключенных остатков.

2 Принят нормальный закон распределения случайной и систематической составляющих погрешности.
1) σ_r = r/Q(Р,n) - с.к.о. повторяемости

при n=2 и P=0,95 Q(Р,n) =2,77

σ_r =0,0005/2,77 = 0,00018 %
2) σ_R = R/Q(Р,n) = 0,0005/2,77 = 0,00018 % - с.к.о. воспроизводимости

3) ξ = σ_R/σ_r = 0,00018/0,00018 = 1 - коэффициент связывающий σ_R и σ_r

Расчет показателя правильности (неисключенной систематической погрешности)

Для Х = 0,0005 %, = 0,2А = 0,0001 %

4) s() = /1,96 = 0,0001/1,96 = 0,00005 % - характеристика погрешности (точечная оценка) методики анализа

σ_R > σ(), такого не может быть!