ъйъ. Самостоятельная работа. 1 Алканы нефти и газа
 Скачать 112.38 Kb.
|
7. Методы определения серы и сернистых соединений в нефти и нефтепродуктах.Информация о содержании серы в нефти и нефтепродуктах имеет большое значение. Наличие сернистых соединений повышает токсичность выхлопных газов, как за счет увеличения в них концентрации оксидов серы и твердых частиц, так и за счет снижения эффективности и надежности работы каталитического нейтрализатора. Поэтому анализ дизельного топлива следует проводить качественно. Также сера является компонентом, который неблагоприятно влияет на качество получаемых продуктов переработки нефти. По этим причинам нефть и автомобильное топливо подразделяются на классы по содержанию серы. Содержание серы также нормируется в судовом топливе, топливе для реактивных двигателей, авиационном бензине, топочном мазуте и других нефтепродуктах. Рентгенофлуоресцентный метод является арбитражным при определении массовой доли серы в нефти и различных нефтепродуктах, в частности позволят выполнять анализ дизельного топлива, керосина и автомобильного топлива всех классов. При определении массовой доли серы в нефти, автомобильном бензине и дизельном топливе второго класса, а также реактивном и судовом топливе, авиационном бензине арбитражным является метод по ГОСТ Р 51947-2002 (ASTM D 4294-98) «Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии». При определении серы в автомобильных топливах 3, 4, 5 классов арбитражным является метод по ГОСТ Р 52660 (EN ISO 20884:2004) «Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектроскопией с дисперсией по длине волны». Арбитраж распространяется на автомобильный бензин третьего, четвертого и пятого класса и автомобильное дизельное топливо тех же классов. Оба указанных стандарта позволяют выполнять определение массовой доли серы без подготовки пробы, т.е. для того, чтобы произвести анализ дизельного топлива, необходимо нефть или нефтепродукт просто залить в кювету. Также существует три зарубежных стандарта принятые в РФ, которые позволяют определять содержание серы в нефти и нефтепродуктах, как с помощью волнодисперсионных рентгенофлуоресцентных спектрометров, так и энергодисперсионных приборов. Так же этим методы позволяют проводить анализ бензина 4 класса, 5, а так же дизельного топлива. ГОСТ Р ЕН ИСО 20847-2010 устанавливает метод определения содержания серы в диапазоне от 30 до 500 мг/кг в автомобильных бензинах, в том числе содержащих до 2,7% масс. кислорода, и в дизельных топливах, в том числе содержащих до 5% об. метиловых эфиров жирных кислот (FAME), с помощью рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией энергии. ГОСТ Р 53203-2008 (ASTM D 2622-05) устанавливает определение массовой доли серы в диапазоне от 0,0003% до 5,3% в нефти и нефтепродуктах рентгенофлуоресцентной спектроскопией с дисперсией по длине волны. Метод позволяет анализировать керосин, дизельное и реактивное топливо, другие дистиллятные нефтепродукты, нафту, остаточное топливо, базовое смазочное и гидравлическое масло, сырую нефть, неэтилированный бензин, метанольное топливо М-85 и М-100. ГОСТ ЕР ИСО 14596-2008 устанавливает определение содержания серы в диапазоне от 0,001% до 2,5% рентгенофлуоресцентной спектроскопией с дисперсией по длине волны, в жидких нефтепродуктах, присадках к нефтепродуктам, полутвердых и твердых нефтепродуктах, которые разжижаются при умеренном нагревании или растворяются в органических растворителях. 8. Основные свойства битумов и методы их определения.Основными показателями битума являются: Пенетрация при 25°C Температура размягчения Температура хрупкости Температура вспышки Дуктильность битума Вязкость: кинетическая и динамическая Качество битума оценивается совокупностью разных показателей, при этом основным является пенетрация при 25°С. Остальные свойства указываются как зависимость от пенетрации, так как при ее изменении меняются и полученные свойства. Например, увеличение пенетрации приводит к снижению температур хрупкости и размягчения. Измерение пенетрации битума при 25°C Слово "пенетрация" произошло от латинского penetratio, что можно перевести как "проникать". Значение слова хорошо отражает суть метода испытания, а именно проникновение иглы в битумное вяжущее для определения его густоты. Игла устанавливается вертикально и погружается в образец при заданной нагрузке, температуре и времени. Глубина ее проникновения выражается в единице пенетрации, которая составляет 0,1 мм. Что касается температуры, то испытание допускается проводить при разной температуре, а 25°C является принятым показателем для классификации по европейским стандартам. Подробно метод определения глубины проникания иглы описан в ГОСТ 11501-78. Температура размягчения битума Битумы представляют собой смесь большого числа соединений, поэтому, в отличие от индивидуальных веществ, переходят в жидкое состояние постепенно. Переход из твердого состояния в определенную жидкую консистенцию характеризуется температурой размягчения, которая оценивается в заданных условиях. Наиболее распространенный метод определить температуру размягчения - это метод Кольца и шара. Образец битума размещается на металлическом кольце заданного размера, нагревается и начинает растягиваться под давлением стального шара с номинальным диаметром 9,525 мм и массой 3,50 ±0,05 г. Через некоторое время битум принимает форму мешка и в конечном итоге касается нижней пластинки. Момент касания отмечается и принимается как температура размягчения. Подробно метод описывается в ГОСТ 11506-73. Показатели, полученные методом Кольца и шара, несколько выше, чем значения, получаемые по методу Кремер-Сарнова. Метод Кремер-Сарнова заключается в том, что слой битума толщиной 5 мм размещается в трубках под нагрузкой ртути массой 5г и нагревается до момента прорыва ртути через размягченный битум. Температура хрупкости битума В процессе эксплуатации битума могут появляться трещины или излом. Температура хрупкости позволяет определить температуру, при которой битум будет разрушаться под действием кратковременной нагрузки. Определение температуры хрупкости выполняется методом по Фраасу, подробно описанном в ГОСТ 11507-78. Суть метода заключается в нанесении битума толщиной 0,40±0,01 г. на стальную пластину. Образец охлаждается, после чего производится сгибание и распрямление пластинки до появления первой трещины. Момент появления первой трещины и является температурой хрупкости. Температура вспышки битума Определением температуры вспышки связано с требованиями пожарной безопасности при использовании битумных вяжущих и позволяет определить содержание воспламеняемых летучих веществ. Для получения температуры вспышки используется методы определения в открытом тигле по методам Кливленда и Бренкена, при этом метод Кливленда используется при возникновении разногласий по оценке качества битума. Суть метода заключается в постепенном нагревании образца до момента вспышки паров над поверхностью битума. Температура воспламенения определяется далее по тому же методу до момента загорания продукта от дальнейшего нагревания. Продолжительность горения должна быть не менее 5 с. Подробно метод определения температуры вспышки описан в ГОСТ 4333-87. Иногда применяется метод определения температуры вспышки в закрытом тигле Пенски-Мартенса, но, как правило, полученные результаты оказываются менее точными, чем результаты метода в открытом тигле. Растяжимость битума (дуктильность) Растяжимость битума (она же называется дуктильность битума) является важным показателем для дорожных покрытий, так как позволяет оценить стойкость к механическим воздействиям, способность работать на изгиб и эластичность. Дуктильность характеризуется расстоянием, на которое битум вытягивается в нить до момента разрыва. Как правило, для высокоплавких твердых битумов растяжимость находится в пределах 20-50 мм, а для легкоплавких она может достигать более 300 мм. Определение дуктильности битума выполняется по методу, описанному в ГОСТ 11505-75. Суть метода заключается в следующем: образец заливается в специальную форму, которая раздвигается с постоянной скоростью. Скорость растяжения при испытаниях при 25°С и 0°С должна быть 5 см/мин. Вязкость битума: кинетическая и динамическая При использовании битумных материалов ожидается качественное сцепление с поверхностью и способность связать минеральные частицы в прочный монолит. Вязкость битума определяет сопротивляемость материла к силам, вызывающим перемещение слоев. Другими словами, вязкость - это внутреннее трение между частицами в процессе движения одного слоя битума относительно другого. Показатель вязкости подразделяется на кинематическую и динамическую вязкость. Кинематическая вязкость - это мера сопротивления потоку жидкости под действием силы тяжести. Определение показателя выполняется по методу, описанному в ГОСТ 32060-2013. Суть метода заключается в измерении времени протекания заданного объема образца через вискозиметр при заданной высоте столба жидкости и заданной температуре. Кинематическая вязкость равняется результату умножения времени истечения на коэффициент калибровки вискозиметра. Динамическая вязкость - это соотношение между приложенным напряжением сдвига и коэффициентом сдвига. Другими словами, мера сопротивления потока жидкости. Определение показателя выполняется по методу с помощью ротационного вискозиметра, рассмотренному в ГОСТ EN 13302-2013. Также могут быть использованы метод вакуумных капилляров Кэннон-Мэннинга и метод конус-плоскость с помощью реометра. |