реферат. реферат Обзор современных методов термогравиметрического анализа. 1. Краткое описание методов дск и дта
 Скачать 63.39 Kb.
|
|
Введение Термогравиметрия — исследовательский и аналитический метод, заключающийся в регистрации изменения массы образца в зависимости от его температуры в условиях программируемого изменения температуры среды. Конечно, этот метод можно использовать только для изучения процессов, в которых образуются газообразные вещества, легко удаляемые из испытуемого материала. ТГ-анализ широко используется в исследовательской практике для определения температуры разложения полимера, влажности материала, соотношения органических и неорганических компонентов исследуемого вещества, температуры разложения ВВ и сухого остатка растворенных веществ. В данном реферате приведены примеры использования термогравиметрического анализа для изучения изменения показателя потери массы различных строительных материалов, подвергнутых высокотемпературной обработке в процессе производства, что позволяет судить о деструкции и химических превращениях исследуемых материалов. Целью данной работы является изучение методов термогравиметрического анализа. Для достижения поставленной цели необходимо раскрыть следующие задачи: - описать краткое описание методов ДСК и ДТА - перечислить методы термогравиметрического анализа - рассмотреть термогравиметрический анализ (ТГА). 1.Краткое описание методов ДСК и ДТА Дифференциальный термический анализ (ДТА) — это метод, при котором разница температур между образцом и эталонным материалом отслеживается в зависимости от времени или температуры, в то время как температура образца программируется в заданной атмосфере.  Рисунок 1.Принципы измерения ДТА: график (а) показывает изменение температуры печи, эталона и образца во времени; график (б) показывает изменение разницы температур (ΔT) в зависимости от времени, зарегистрированное дифференциальной термопарой. Сигнал ΔT называется сигналом ДTA Системы ДТА на основе датчиков температуры бывают двух типов: 1. ДТА теплового потока. При тепловом потоке термопара ДТА размещается вне образца и эталонного материала. 2 Классический администратор базы данных. В классическом ДТА термопара погружается в образец и эталонный материал. В зависимости от того, какое свойство материала и как оно определяется, различают следующие методы термического анализа: • Визуальный метод: появление или исчезновение видимых изменений в образце (изменение формы, появление цвета). • Метод кривых нагрева и охлаждения (тепловой анализ в строгом смысле): зависимость температуры от времени. • Дифференциальный термический анализ (ДТА): разница температур между образцом и образцом. • Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК): теплота (энтальпия) превращения. • Термогравиметрический анализ (ТГА): масс. • Термомеханический анализ (ТМА) и дилатометрия: линейное или объемное измерение. • Динамический механический анализ (DMA): упругие характеристики, демпфирование вибрации (внутреннее трение). • Определение теплопроводности и температуропроводности. • Анализ газовых выбросов (ГТА): газообразные продукты разложения. Кроме того, к методам термического анализа относятся измерения оптических, электрических, магнитных и других свойств материалов в зависимости от температуры. Совместное применение термогравиметрии (ТГА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) одного и того же образца на одном и том же приборе называется одновременным термическим анализом (СТА). Полученную информацию можно дополнительно расширить, оснастив прибор СТА системой анализа газовой фазы (ГТА) - инфракрасной спектроскопии или масс-спектрометрии. Общим для всех этих методов является регистрация отклика образца (его свойств) в зависимости от температуры (и времени). Как правило, изменение температуры происходит по заданной программе — либо непрерывное повышение или понижение температуры с постоянной скоростью (линейный нагрев/охлаждение), либо серия измерений при разных температурах (изотермические ступенчатые измерения). Применяются и более сложные температурные профили, использующие колеблющуюся скорость нагрева (обычно в виде синусоидальных или прямоугольных колебаний) (термический анализ с модулированной температурой) или модифицирующую скорость нагрева в ответ на изменение свойств системы (анализ с регулируемой температурой). по образцу). В дополнение к контролю температуры образца также важно контролировать окружающую среду, в которой проводятся измерения (например, атмосферу). Измерения можно проводить на воздухе или в среде инертного газа (например, аргона или гелия). Также используют восстановительную или реактивную газовую среду, образцы помещают в воду или другую жидкость. Практическое применение методов термического анализа практически безгранично. Немногие методы инструментального анализа могут применяться в научно-исследовательских и опытно-конструкторских работах так же широко, как термический анализ. Каждое соединение, за немногими исключениями, под действием нагревания претерпевает характерные для этого соединения физические и химические превращения. Совокупность количественных характеристик этих превращений можно рассматривать как своеобразный «паспорт» соединения и, следовательно, использовать для качественного и количественного анализа. 2.Термогравиметрический анализ (ТГА) Термогравиметрия — метод исследования и анализа, основанный на регистрации изменения массы образца в зависимости от его температуры в условиях программируемого изменения температуры среды. Естественно, что этот метод можно использовать только для исследования процессов, при которых образуются газообразные вещества, легко удаляемые из исследуемого материала. ТГ-анализ широко используется в исследовательской практике для определения температуры разложения полимеров, влажности материалов, соотношения органических и неорганических компонентов, входящих в состав исследуемого вещества, температуры разложения взрывчатых веществ и остаточной сухости растворенных веществ. Термоанализатор состоит из высокоточных весов с тиглями (обычно платиновыми), которые помещаются в камеру небольшой электропечи. В непосредственной близости от образца, например, под днищем тигля, находится контрольная термопара, измеряющая температуру с высокой точностью. Камера печи может быть заполнена инертным газом для предотвращения окисления или других нежелательных реакций. Для управления измерительным оборудованием и снятия показаний используется компьютер. Существует два способа проведения термогравиметрического эксперимента: изотермический или при постоянной температуре печи и, наиболее распространенный, динамический или при изменении температуры печи во времени (обычно при постоянной скорости нагрева). В результате получают кривые изменения массы образца (термогравиметрическая кривая) или скорости изменения массы (дифференциальная термогравиметрическая кривая) в зависимости от времени или температуры. При оценке результатов термографических испытаний следует иметь в виду, что ход реакций в образце зависит от многих факторов, определяющих в конечном итоге химические и физические превращения, и их влияние может быть настолько различным, что выявить идентичность затруднительно. Заключение В ходе данной учебно-исследовательской работы были получены теоретические основы изучения методов термогравиметрии и термомагнитометрии. Термогравиметрический метод анализа удобно применять не только для готовых строительных изделий, но и для исследования сырья, из которого они изготовлены. Например, имеются работы по изучению термостойкости монтмориллонита, модифицированного акрилатом гуанидина и метакрилатом, с целью определения и сравнения характеристик процессов демобилизации воды и термических превращений органоглин различного состава [5]. В ходе работы установлено, что полученная органоглина обладает достаточно высокой термостойкостью, что позволяет использовать ее в качестве наполнителя для термопластов. В строительной отрасли монтмориллонит применяют при изготовлении составов для склеивания дерева, стекла, линолеума, облицовочной плитки, производстве шпаклевок, грунтовок, водоэмульсионных смесей (альтернатива ПВА), в герметиках, лаках, красках, латексы. На основании вышеизложенного можно сделать вывод, что метод тремогравиметрического анализа, несмотря на некоторые его недостатки, широко применяется для исследования строительных материалов. Он используется как для изучения свойств материалов и изделий, так и для оптимизации промышленного производства, что является важным аспектом для данной отрасли ввиду высокой экономической нагрузки. Список использованной литературы 1. Беседин П.В., Панова О.А. Термогравиметрический анализ влияния пластифицирующих реагентов на декарбонизацию мела и сырьевой смеси/ П.В. Беседин, О.А. Панова // Журнал : Цемент и его применение: г. Санкт-Петербург. – 2014. – № 4. – С. 86–91. 2. Фасеева Г.Р., Мумджи И.Э., Гилязов Л.Р., Нафиков Р.М., Захаров Ю.А., Никитин С.И., Кабиров Р.Р. Термогравиметрия и дифференциальная сканирующая калориметрия обжига полноформатного керамического кирпича / Г.Р. Фасеева, И.Э. Мумджи, Л.Р. Гилязов, Р.М. Нафиков, Ю.А. Захаров, С.И. Никитин, Р.Р. Кабиров // Вестник технологического университета: г. Казань. – 2017. –Т.20 – № 3. – С. 68–71. 3. Галимуллин И.Н., Башкирцева Н.Ю., Лебедев Н.А. Анализ морфологической структуры и термогравиметрия стабилизирующей добавки / И.Н. Галимуллин, Н.Ю. Башкирцева, Н.А. Лебедева // Вестник технологического университета: г. Казань. – 2015. –Т.18 – № 13. – С. 14–16. 4. Гурова Т.В., Солодовникова С.В., Шубин И.Н. Исследование качества смешивания дисперсного сыпучего материала термогравиметрическим методом / Т.В. Гурова, С.В. Солодовникова, И.Н. Шубин // Журнал : Современные тенденции развития науки и технологий: г. Белгород. – 2015. – № 3-4. – С. 107–109. 5. Хаширова С.Ю., Жанситов А.А., Цурова А.Т., Султыгова З.Х., Пахомов С.И., Лигидов М.Х. Исследование термических характеристик монтмориллонита, модифицированного акрилатом и метакрилатом гуанидина / С.Ю. Хаширова, А.А. Жанситов, А.Т. Цурова, З.Х. Султыгова, С.И. Пахомов, М.Х. Лигидов // Журнал : Известия высших учебных заведений. Серия: химия и химическая технология: г. Иваново. – 2014. – Т.54 – № 4. – С. 49–51. |