1. Литературный обзор 1 Методы определения гранулометрического состава материала
![]()
|
Введение Порошкообразные материалы применяются во многих отраслях промышленности. Многие свойства порошков в значительной степени зависят от дисперсности. Анализ дисперсного состава является обязательным методом контроля во всех технологических процессах, связанных с изготовлением и переработкой порошкообразных материалов. В связи с этим становится понятным большое значение анализа дисперсного состава порошков для науки, техники и технологии [1]. На сегодняшний день во многих отраслях промышленности отмечается тенденция к использованию мелкодисперсных частиц различной природы. Без них не обходится современное производство композиционных материалов не только изготовленных для производственных целей, но также и для медицинских препаратов, химических веществ и т.д. Размер, форма и микрорельеф частиц сыпучих материалов, по мнению большинства исследователей, зависят не только от происхождения, и от способа их подготовки. Известно, что физико-химические и технологические свойства различных составов на основе зерновых и дисперсных материалов зависят от числа контактов между частицами. Число контактов между твердыми частицами целиком зависит от размера, формы и микрорельефа частиц, а между твердыми частицами и связующим, кроме того, зависит от общей поверхности частиц, химической природы компонентов и энергетического состояния частиц. Прочность же индивидуальных контактов зависит от площади контакта, химической природы компонентов и их энергетического состояния. 1. Литературный обзор 1.1 Методы определения гранулометрического состава материалаВ современной науке набралось достаточно большое количество методов способных определить гранулометрический состав практически любого материала, такие как: - механическое разделение частиц, включающее ситовой и фильтрационный анализ (размер частиц > 50-100 мкм); седиментационный анализ, включающий пофракционное осаждение, отмучивание, накопление осадка, отбор весовых проб (60-1 мкм); динамические методы, основанные на сепарации в потоке в вертикальных сосудах и центробежных аппаратах (> 10 мкм); оптические методы: в оптических микроскопах (0,1-1,0 мкм) и в электронных микроскопах (> 0,0006 мкм); электрический (0,5-50 мкм); рентгеновский метод (< 1 мкм). Ситовой анализ - метод определения гранулометрического, или фракционного, состава измельченных сыпучих материалов, этот метод применим для анализа крупнозернистых и кусковых материалов с размером частиц > 50-100 мкм. Точность ситового анализа зависит от количества мелких фракций и способа рассева (например: сухой, мокрый, с ультразвуковой обработкой и т.д.) [2].Методика определения гранулометрического состава формовочных песков и смесей в стандартном наборе сит описана в ГОСТ 2138-84 «Пески формовочные». Седиментационный анализ - это совокупность методов определения размеров частиц в дисперсных системах по установившейся скорости седиментации и параметрам седиментационно-диффузионного, или седиментационного, равновесия. Анализ позволяет определять как усреднённые характеристики дисперсности, так и распределение частиц дисперсной фазы по размерам или массам. В основе методов седиментационного анализа лежит изменение скорости падения частиц в жидкой среде в зависимости от их величины. Классификация методов данного анализа включает в себя: отмучивание; измерение плотности столба суспензии; пофракционное (дробное) оседание; отбор весовых проб в разных объемах суспензий; накопление осадка на чашечке весов; электрофотоседиментометрия; седиментометрия в поле центробежных сил [3]. Основные методы седиментационного анализа - это методы установившейся скорости седиментации и седиментационно-диффузионного, или седиментационного, равновесия; применяют также методы приближения к седиментационному равновесию и седиментации в градиенте плотности. Обычно используют метод установившейся скорости седиментации, причём искомые величины находят по изменению скорости накопления осадка, плотности столба суспензии (эмульсии), концентрации частиц на определённом уровне и т.д. Приборы для осуществления этого метода, работающие на принципах взвешивания или измерения гидростатического давления, называются седиментометрами. Седиментационный анализ в гравитационном поле широко применяется для определения дисперсного состава измельченных материалов, почв и грунтов, промышленных пылей. Так же этот анализ применяют и в поле центробежных сил, для определения молекулярной массы и однородности различных полимеров, в том числе биополимеров. В биохимии и молекулярной биологии седиментационный анализ позволяет выявить сложный состав различных клеточных структур, установить размеры вирусов, разделить липопротеиды с различным соотношением липидных и белковых компонентов [4]. Электрические методы определения гранулометрического состава позволяют добиться высокой точности размеров частиц за счет того, что определяемым параметром является объем частиц, т.е. учитывается их реальная форма. Счётчики Коултера широко используются в различных странах для анализа пылей и порошков с размером частиц 0,5-50 мкм. Методику определения гранулометрического состава электрическим методом, более подробно рассмотрим на принципе работы счётчика Коултера. В приборе (рисунок 1.1) измеряется импульс электрического напряжения, возникающий при прохождении частицы через отверстие в непроводящей перегородке (стенке ампулы). Импульс напряжения обусловлен увеличением сопротивления между электродами в момент, когда частица, увлекаемая потоком токопроводящей жидкости, проходит сквозь отверстие. Величина (амплитуда) импульса пропорциональна объёму частицы. Анализируемый материал, например суспензия, из стакана в ампулу засасывается благодаря опусканию ртути (под действием силы тяжести). Автоматический счёт числа импульсов и сортировка их по амплитудам позволяют получат кривые распределения частиц по размерам [5]. ![]() , 2 - стакан и ампула с микроотверстием, заполненные водной суспензией; 3 - ртутный манометр; 4 - электроды; 5 - контактная система; 6 - счётно-регистрирующего устройства Рисунок 1.1 - Прибор Коултера В этом же диапазоне размеров, что и прибор Коултера, хорошо работают ряд отечественных оригинальных электроустановок. Однако промышленностью такие установки до сих пор, к сожалению, не выпускаются. Выпускаемые промышленностью электрофотоседиментометры различных конструктивных вариантов являются эффективными анализаторами для материалов с размером частиц не < 2 мкм. Оптические методы определения гранулометрического состава материалов основаны на принципе визуального распознавания частиц в отраженном свете под микроскопом, или более сложные методы, подразумевающие применение сложных установок основанных на законах дифракции света, на основе этих физических способов определения состава вещества, оптические методы подразделяются на две группы: прямые (обычные оптические микроскопы, просвечивающие и растровые электронные микроскопы); косвенные (лазерные гранулометры и другие, в которых используется принцип дифракции света). У обычных оптических микроскопов хорошая разрешающая способность возможна только для частиц размером не менее 1 мкм. Электронная же микроскопия позволяет с высокой точностью определять размеры частиц < 1 мкм (вплоть до 6 Е), но анализ длительный и трудоемкий [6]. К числу наиболее перспективных методов исследования геометрических параметров формовочных материалов можно отнести седиментацирнный анализ, для реализации которого используется седиграфа. Седиграф - анализатор размера частиц с использованием метода седиментации. Анализатор позволяет определять эквивалентный сферический диаметр частиц в диапазоне от 0,1 до 300 микрон. Метод седиментации имеет твердую репутацию одного из самых точных и надежных. Измеряя скорость, с которой частицы под действием силы тяжести опускаются в жидкости с известными свойствами. Седиграф (в частых случаях ЭВМ, получающяя и анализирующяя входящие данные с прибора), после определенного количества математических вычислений, определяет эквивалентный сферический диаметр частиц, удельную поверхность и т.д. [7]. Седиментационные гранулометры (седиграфы), принцип действия которых основан на измерении степени осаждения суспендированных частиц в зависимости от их эквивалентных диаметров (по закону Стокса), в свою очередь используют седиментационный анализ. [8]. |