Расчёт установки производства нитробензола. КР-Расчёт установки производства нитробензола. 1. Обоснование технологической схемы и аппаратурного оформления производства нитробензола
 Скачать 1.01 Mb.
|
|
2.3.5 Кислая промывка нитробензола Из сепаратора нитробензол самотеком поступает в аппарат кислой промывки. Аппарат снабжен змеевиками, мешалкой, шнекподъемником и совмещен со статическим сепаратором. В аппарат через дозер дозируют воду из сети или конденсат в таком количестве, чтобы плотность воды в аппарате была не более 1,1 г/см3 и плотность отработанной кислоты 1,58-1,62 г/см3. Кислая вода через узел рециркуляции частично возвращается в котел аппарата для создания модуля не менее 2. Температура в аппарате поддерживается не более 40 0С. Из котла аппарата нитромасса поступает в статический сепаратор, где происходит разделение нитробензола и кислой воды. Нитробензол из сепаратора поступает в аппарат аммиачной промывки, а кислая вода поступает в разбавитель. Аппарат присоединен к системе абсорбции. 2.3.6 Аммиачная и водная промывка нитробензола Нейтрализацию остатков кислот и динитрофенола в нитробензоле проводят раствором аммиачной воды с массовой долей не более 25% в совмещенном аппарате. Аммиачная вода перекачивается в емкость и при помощи центробежного насоса подается в аппарат аммиачной промывки. Для нейтрализации также частично используется маточник из сепаратора при рН=7-8. Дозируется маточник при помощи открытия вентиля на линии возврата маточника в аппарат. В этом случае дозировка аммиака прекращается. В аппарат аммиачной промывки поступает нитробензол из аппарата кислой промывки и промывная вода из аппарата водной промывки и сепаратора. Через дозатор в аппарат дозируют раствор аммиачной воды в таком количестве, чтобы обеспечить pH маточника в пределах 7-8. В аппарате аммиачной промывки промывная вода должна иметь pH=7-8. Все аппараты промывки подсоединены к системе абсорбции через конденсатор. Слив конденсата происходит в разбавитель. Нитробензол после нейтрализации в аппарате поступает в статический сепаратор, где происходит разделение нитробензола и маточника. Нитробензол поступает на промывку в два последовательно-соединенных аппарата совмещенного типа, со статическим сепаратором, соединенные по принципу противотока. Маточник из статического сепаратора аммиачной промывки поступает в сепаратор, где происходит дополнительное разделение нитробензола и маточника. Нитробензол из сепаратора по мере накопления возвращается в аппарат аммиачной промывки, а маточник самотеком поступает в бак, откуда по мере накопления перекачивается при помощи центробежного насоса в емкости мастерской, для утилизации методом сжигания. Перед перекачиванием маточника проверяется его плотность, которая должна быть не более 1,1 г/см3 и определяется pH среды, которая должна быть в пределах от 7 до 8. Температура в аппарате аммиачной промывки должна поддерживаться в пределах не более 40 º C, модуль не менее 2. Промывку нитробензола проводят водой в двух промывных аппаратах совмещенного типа со статическими сепараторами, соединенныз по принципу противотока. Нитробензол из аппарата аммиачной промывки поступает в аппарат водной промывки, сюда поступает вода из второго аппарата водной промывки. Из первого аппарата водной промывки нитробензол поступает во второй аппарат водной промывки. Во второй аппарат водной промывки через дозатор дозируется техническая вода или конденсат из емкости. Температура в аппаратах водной промывки поддерживается в пределах не более 40º С, модуль не менее 2. Вода в аппаратах водной промывки должна иметь нейтральную среду pH=7-8. Нитробензол из второго промывного аппарата после разделения в статическом сепараторе поступает в сепаратор для дополнительного разделения от воды. Сепаратор нитробензола снабжен рубашкой для подогрева. Температура в сепараторе нитробензола поддерживается не более 50ºС. Из сепаратора нитробензол самотеком поступает в промежуточные хранилища. 2.3.7 Исправление брака Исправлению подлежит готовый нитробензол, имеющий отклонения от требований стандарта по следующим показателям: —массовая доля бензола; — массовая доля нитрофенолов; — массовая доля воды — массовая доля динитробензола; — рН водной вытяжки; — цвет. Переработку некондиционного нитробензола ведут по распоряжению технолога цеха, в котором указывается способ исправления и масса перерабатываемого продукта. При отклонении от нормы не более, чем на 25% нитробензол исправляют путем подмешивания к кондиционному в хранилище готовой продукции. При отклонении от нормы более, чем на 25% продукт перерабатывают. При повышенном содержании бензола нитробензол из сепаратора подается самотеком в буферный нитратор. При повышении массовой доли нитрофенолов или браку по рН водной вытяжки нитробензол из промежуточных хранилищ перекачивают центробежным насосом в аппарат аммиачной промывки При повышенной массовой доле воды нитробензол дополнительно отстаивают в хранилище. При повышенной массовой доле динитробензола нитробензол подмешивают к кондиционному в хранилище готовой продукции. При повышении содержания рН водной вытяжки в нитробензоле, находящемся в хранилищах, его перекачивают в мастерскую в аппарат аммиачной промывки и далее по всей технологической цепочке для переработки. 2.3.8 Отстой и хранение нитробензола Из этих хранилищ нитробензол перекачивается в хранилища № 1, 2. Хранилища № 1,2 изолированы и снабжены змеевиками для подогрева в холодное время года и барбатером для подачи воздуха в хранилище. Температуру нитробензола в хранилищах в зимний период времени поддерживают в пределах 40-50 º С. Время отстоя нитробензола не менее 10 часов. Нитробензол из хранилищ центробежным насосом, через фильтр, перекачивается в железнодорожную цистерну. Отставшаяся вода в хранилище заливается в железную цистерну и выводится на сжигание или подается в хранилище №1. Из хранилища вода перекачивается в бак маточника и далее на сжигание. При обнаружении течи в хранилище нитробензола, он перекачивается в аварийную емкость. Разливы нитробензола собираются в приемник с погружным насосом. Из приемника нитробензол перекачивается в резервное хранилище. 2.3.9 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение Упаковка – по ГОСТ 6732.3, нитробензол заливают в стальные вагоны-цистерны. Расчет степени заполнения цистерны производится с учетом полного использования вместимости цистерн и объемного расширения продукта в пути следования, 95% максимальная степень наполнения. Маркировка по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433. На железнодорожные цистерны наносятся трафареты и надписи, предусмотренные правилами перевозок грузов и расширением МПС на перезагрузку груза наливом в цистернах. Транспортирование по ГОСТ 6732.5. По - вагонно, мелкие отправки. В собственных или арендованных цистернах с верхним сливом или универсальным сливным прибором. Нитробензол хранят в неотапливаемых складских помещениях в упаковке изготовителя или закрытых емкостях из стали. Допускается хранение под навесом. Недопустимо попадание прямых солнечных лучей. 2.3.10 Сбор и утилизация производственных отходов Регенерация отработанной кислоты Отработанная кислота после нитрации и разбавления поступает в сепарационную и отстоянную колонны. Отстой кислоты в колоннах должен быть не менее 10 часов. После отстоя отработанная кислота анализируется в цеховой лаборатории и при получении удовлетворительного анализа перекачивается в хранилища для отработанной кислоты производства тротила. Отработанная кислота производства нитробензола должна иметь следующий состав: Массовая доля серной кислоты 64-70% Массовая доля азотной кислоты 0,1-0,5% Нитробензол, не более 0,3% Плотность отработанной серной кислоты 1,58-1,62 г/см3 Термическое обезвреживание маточника Отработанный раствор аммиака и воды (маточник), полученный после очистки нитробензола, собираются в емкость. Из этой емкости, после получения удовлетворительного анализа (плотность маточника должна быть не более 1,1 г/см3, рН=7-8), маточник перекачивается центробежным насосом на сжигание. Маточник имеет следующий состав: Плотный остаток 8-10% в том числе: Органические соединения 4-7% Неорганические соединения 3-4% Вода 90-92% Допускается прием маточника производства нитробензола в хранилище с маточником производства тротила. Выбросы в атмосферу после сжигания не должны превышать: По массовой доле нитробензола не более - 0,00134 г/м3 или 1,341 мг/м3 По массовой доле диоксида азота не более - 0,155328 г/м3 или 155,328 мг/м3 По массовой доле диоксида серы не более - 0,0734 г/м3 или 73,4 мг/м3 В атмосферу жилого района содержание нитробензола и бензола должна быть: Массовая нитробензола не более - 0,008 мг/м3 Массовая доля бензола не более –1,5 мг/м3 Сбор и утилизация сточных вод Сточные воды, образующиеся при смыве полов, уборке проливов и из цеховой лаборатории собираются в емкость и перекачиваются вместе с маточником на термическое обезвреживание. Утилизация газовых выбросов Абсорбция окислов азота Нитрозные газы из буферных нитраторов и отходящие газы из аппаратов промывки поступают в конденсатор и далее по газоходу в абсорбцию, конденсат поступает в нитраторы или разбавитель. Нитрозные газы из аппаратов приготовления кислотной смеси поступают в конденсатор, конденсат стекает самотеком в разбавитель, а нитрозные газы поступают на абсорбцию. Отходящие газы после абсорбции должны иметь следующий состав: Массовая доля окислов азота не более – 4404,77 мг/м3 Массовая доля бензола не более – 440,434 мг/м3 Массовая доля нитробензола не более – 70,112 мг/м3 Массовая доля аммиака не более – 1300 мг/м3 Описание процесса каталитической очистки нитрозных газов абсорбции окислов азота Установка каталитической очистки нитрозного газа предназначена для окончательной очистки выхлопных газов абсорбционной системы. Нитрозные газы после каталитической очистки должны иметь следующий состав: Массовая доля бензола не более- 220,2168 мг/м3 Массовая доля окислов азота не более- 220,2385 мг/м3 Массовая доля нитробензола не более- 35,056 мг/м3 Массовая доля аммиака не более- 5,0596 мг/м3 Метод каталитической очистки заключается в окислении бензола кислородом воздуха до СО2 и Н2О, нитробензола до СО2,NO2, Н2О и восстановления окислов азота аммиаком до азота при температуре 350-360 0С. Нитрозные газы от производства нитробензола, содержащий бензол и нитробензол, газодувкой направляется в топку, куда поступает воздух от воздуходувки. Нитрозные газы из топки поступают в камеру топки для смешения с топочными газами. Температура топочных газов не более 600 0С, поэтому нитрозные газы при смешивании с топочными газами подогревается до температуры 350 0С. Топочные газы получаются от сжигания природного газа в топке под давлением не более 0,4 кгс/см2 (4000 мм. рт. ст.) и с подачей воздуха под давлением не более 1000 мм. вод. ст. Подача воздуха в топку осуществляется воздуходувкой. В качестве основного топлива принимается природный газ. Далее нитрозные газы поступают в реактор, проходят через кольцевой слой катализатора, на котором происходит окисление бензола и нитробензола по реакции: 2С6Н6+15О2=12СО2+6Н2О 4С6Н5+NO2+29O2=24CO2+10H2O+4NO2 Аммиачная вода из хранилища центробежным насосом подается в подогреватель, где подогревается до 90-95 0С, аммиак испаряется и в газообразном состоянии подается в реактор. В реакторе происходит восстановление окислов азота аммиаком по следующим реакциям: 4NH3+6NO=5N2+6H2O+1810 кДж 8NH3+6NO2=7N2+12H2O+2729кДж 4NH3+3O2=2N2+6H2O+1270кДж В реактор загружается катализатор железохромовый. После реактора нитрозные газы по газоходу направляются в выхлопную трубу и выбрасываются в атмосферу. 3. Описание технологической схемы Меланж и техническая серная кислота поступают через дозеры (Дз 1, Дз 2)в смеситель кислот (См) для приготовления кислотной смеси. Из смесителя кислотная смесь поступает в хранилище (Хр 1, Хр 2). В зону смешения основного нитратора (Нт) дозируют бензол из хранилища бензола через дозер (Дз 4) и кислотную смесь из хранилища с помощью центробежных насосов (Нв 1) через через дозер (Дз 3). Также подают отработанную кислоту из буферного нитратора (Нб) через узел рециркуляции (УР) для поддержания необходимого модуля 2. Далее технический нитробензол поступает в буферный нитратор (Нб), где он окончательно нитруется. В нитраторах поддерживают температуру в пределах 60°С. Нитробензол их буферного нитратора (Нб2) поступает в сепаратор ( Сп1), а часть отработанной кислоты поступает в разбавитель (Рб), куда поступает кислая вода из аппарата кислой промывки ( Ап1) и через дозер (Дз8) бензол для экстракции нитробензола, также туда поступает регенерированная серная кислота для поддержания концентрации в пределах 70 %. Разбавление ведут при температуре не более 60°С. Из разбавителя (Рб) отработанную кислоту через бак (Б) с погружным насосом (Нп2) откачивают в сепарационную колонну (Ск), обеспечивающую подготовку отработанной кислоты для регенерации. Отсепарировавшийся в сепарационной колонне (Ск) экстрагированный бензол по мере накопления самотеком через дозер (Дз4) поступает в основной нитратор. Кислый нитробензол из сепаратора (Сп1) самотеком поступает в аппарат кислой промывки (Ап1), куда дозируют конденсат через дозатор (Дз6) из сети. Кислая вода через узел рециркуляции частично возвращается в котел аппарата. Нитробензол поступает на аммиачную промывку в аппарат аммиачной промывки (Ап2) через дозатор (Дз5) в аппарат (Ап2) дозируют раствор аммиака из бака аммиака с помощью центробежного насоса. В аппарате промывная вода должна иметь щелочную среду, т.е. рН=7-8. Все аппараты промывки подсоединены к системе абсорбции через конденсатор (КЗ). Маточник после дополнительной сепарации в сепараторе (Сп2) поступает в бак (БМ), откуда центробежным насосом (Нц3) его откачивают на сжигание. Слив конденсата происходит в разбавитель (Рб). Нитробензол после нейтрализации в аппарате (Ап2) поступает на водную промывку в аппарат водной промывки (Ап3). Промывная вода из аппарата (Ап3) поступает на аммиачную промывку, а нитробензол из аппарата (Ап3) поступает в второй промывной аппарат (Ап4), куда подается через дозатор (Дз7) конденсат. Затем нитробензол из аппарата (Ап4) поступает в сепаратор (Сп3) откуда самотеком поступает в одно из двух хранилищ (Хр НБ). 4. Материальные расчеты 4.1 Материальный баланс 4.1.1 Исходные данные материального баланса Состав сырья: Меланж кислотный: -моногидрат азотной кислоты 89.3% -моногидрат серной кислоты 7,5% -оксиды азота 0.3% Серная кислота техническая: -моногидрат серной кислоты 92.5% -вода 7.5% Раствор аммиака: -аммиак25% -вода 75% По производственным данным принимаем: -бензола поступает 643 кг При расчете баланса приняты допущения: -товарный нитробензол не содержит примесей -в отработанной кислоте содержится 2 кг нитробензола -потери нитробензола на стадиях промывки равны 0 -побочные реакции при нитровании протекают по механизму образования динитрофенола в основном нитраторе -в кислом нитробензоле остается моногидрата азотной кислоты 4,5 кг -вентиляционные потери составляют 1% -избыток азотной кислоты 3% -в вентиляцию улетучивается окислов азота 50% -раскисляется азотной кислоты 5,32кг -после сепарации остается в промывном нитробензоле воды 1,16 кг 4.1.2 Материальный баланс на 1 т Всего образуется нитробензола 1000 + 2 = 1002 кг Для получения 1002 кг нитробензола нужно бензола:   1002 - X 123 - 78 X=1002*78/123=635.4 кг Таблица 4.1 - Материальный баланс по нитробензолу
По данным производства на нитрование приходит 643 кг бензола: Вентиляционные потери бензола на нитровании 1 %: 643*0.01 = 6.43 кг Оставшийся бензол идет на образование динитрофенола: 643 - 635.4 - 6.43 = 1,17кг Таблица 4.2 - Материальный баланс по бензолу
Из 1.17 кг бензола образуется динитрофенола: 78 - 184 1.17 - Х Х=1.17*184/78=2.76 кг На стадии кислой промывки удаляется 0.2 кг динитрофенола в 100 кг воды. На промывку приходит 50 кг воды, следовательно удаляется 0.1 кг динитрофенола. Тогда на стадии аммиачной промывки должно удалиться динитрофенола : 2.76-0.1=2.66 кг Таблица 4.3 - Материальный баланс по динитрофенолу
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||