Проект_ФС_Бромкамфора. 29. 03. 2017 министерство здравоохранения российской федерации фармакопейная статья
 Скачать 30.93 Kb.
|
|
29.03.2017 МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Бромкамфора ФС Бромкамфора Bromocamphora Взамен ГФ X, ст. 110 3-Бром-1,7,7-триметилбицикло[2.2.1]гептан-2-он 
Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % бромкамфоры С10Н15ВrO. Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок со специфическим запахом, слёживается при хранении. Растворимость. Легко растворим в спирте и хлороформе, очень мало растворим или практически нерастворим в воде. Подлинность. Качественная реакция. 0,1 г субстанции растворяют в 3 мл спирта, прибавляют 1 мл 10 % раствора натрия гидроксида и 0,3 г порошка цинка. Смесь кипятят в течение 1-2 мин и после охлаждения фильтруют; фильтрат дает характерную реакцию А на бромиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»). Температура плавления. От 74 до 76 °C (ОФС «Температура плавления»). Кислотность или щелочность. 1 г субстанции взбалтывают в течение 1 мин с 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и фильтруют. К 5 мл полученного фильтрата прибавляют 1 каплю 0,1 % спиртового раствора метилового красного; появившееся желтое окрашивание должно перейти в розовое от прибавления не более 50 мкл 0,05 М раствора хлористоводородной кислоты. Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ. Раствор камфоры. Около 20 мг (точная навеска) камфоры помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл, растворяют в циклогексане и доводят объём тем же растворителем до метки. Раствор используют свежеприготовленным. Испытуемый раствор. Около 1,0 г (точная навеска) испытуемой субстанции растворяют в 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Хроматографические условия
Хроматографируют раствор камфоры и испытуемый раствор. Пригодность хроматографической системы определяют в соответствии с ОФС «Хроматография» со следующими уточнениями: - на хроматограмме раствора камфоры эффективность хроматографической колонки (N), рассчитанная по пику камфоры, должна составлять не менее 1500 теоретических тарелок; - на хроматограмме испытуемого раствора: - разрешение (R) между пиками камфоры и бромкамфоры должно быть не менее 3; - фактор асимметрии пика (AS) камфоры должен быть не более 2,0. Относительные времена удерживания соединений. Бромкамфора – 1 (около 10,4 мин); камфора – около 0,7. Содержание каждой из примесей в субстанции в процентах (Хi) вычисляют по формуле: 
Допустимое содержание примесей: - камфора – не более 0,1 %; - любая другая примесь – не более 0,3 %; - сумма примесей – не более 0,5 %. Галогениды. Не более 0,004 % (ОФС «Хлориды»). Для определения используют 10 мл фильтрата, полученного в испытании «Кислотность или щелочность». Сульфатная зола. Не более 0,1 %. Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции. Тяжелые металлы. Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжелые металлы», метод 2, в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1. Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители». Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота». Количественное определение. Около 2 г (точная навеска) субстанции растворяют в 25 мл спирта 95 % в конической колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл свежеприготовленного 30 % раствора калия гидроксида, 2 капли 10 % раствора меди(II) сульфата и 2 г порошка цинка. Колбу соединяют с обратным холодильником и оставляют на 30-40 мин. Затем содержимое колбы кипятят на водяной бане в течение 30 мин. Кипячение прекращают, холодильник промывают 5 мл спирта 95 % и смесь снова кипятят в течение 5 мин. После охлаждения жидкость сливают с осадка в мерную колбу вместимостью 100 мл, осадок переносят на фильтр и промывают небольшими порциями воды в ту же мерную колбу до полного извлечения бромида, и доводят водой до метки. Полученный раствор фильтруют в сухую колбу, отбрасывая первые 10-15 мл фильтрата. К 10 мл фильтрата прибавляют 5 мл азотной кислоты разведенной 16 %, 5 капель 30 % раствора железа(III) аммония сульфата, 0,1 мл 0,1 М раствора аммония тиоцианата и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата до исчезновения красноватого окрашивания. Из объема 0,1 М раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,1 мл (количество прибавленного 0,1 М раствора аммония тиоцианата) и полученную разность пересчитывают на бромкамфору. 1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 23,11 мг бромкамфоры С10Н15ВrO. Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищенном от света месте. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||