Аналитический контроль показателя удельной поверхности при синтезе катодного материала NMC для ЛИА. Аналитический контроль показателя удельной поверхности при синтезе катодного материала nmc для лиа
![]()
|
ОХРАНА ТРУДА И ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИТехника безопасности в лабораторииТребования охраны труда перед началом работы Надеть исправные СИЗ, соответствующие выполняемой работе, застегнуться, не допуская свободно свисающих концов, обувь застегнуть либо зашнуровать, надеть головной убор. Проверить исправность оборудования, приборов, средств измерений, убедиться в целостности лабораторной посуды, в наличии четких надписей на бутылях и склянках с реактивами, в наличии и целостности заземления у электроприборов, в исправности приточно-вытяжной вентиляции. Проветрить помещение лаборатории. Проверить освещение рабочего места. Запрещается пользоваться неисправными приборами и лабораторным оборудованием. Лаборант должен лично убедиться в том, что все меры, необходимые для обеспечения безопасности предстоящей работы выполнены. При обнаружении каких-либо неисправностей сообщить об этом своему непосредственному руководителю и до их устранения к работе не приступать. Требования охраны труда во время работы При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие требования безопасности: запрещается набирать реактивы в пипетки ртом, для этой цели следует использовать резиновую грушу или другие устройства; при работах в вытяжном шкафу створки шкафа следует поднимать на высоту не более 20-30 см, чтобы в шкафу находились только руки, а наблюдение за ходом процесса вести через стекла шкафа; запрещается наклоняться над посудой, в которой кипит какая-либо жидкость; на всех склянках с реактивами должны быть этикетки с указанием срока годности; реактивы, разлагающиеся или изменяющие свои свойства под действием света, должны храниться в склянках из темного или желтого стекла; реактивы, которые нельзя хранить в стеклянной таре, должны храниться в таре из материалов, устойчивых к действию данного реактива; использовать лабораторное оборудование только по назначению; не приступать к работе с неизвестными веществами и химическими реактивами. Лабораторные запасы реактивов должны храниться в специально оборудованных, хорошо вентилируемых, сухих помещениях (складах). При размещении реактивов на складах следует неукоснительно соблюдать порядок совместного хранения веществ. Работа со стеклянной посудой: Вся посуда, в которой находятся химические вещества, должна иметь маркировку. Нагревая жидкость в пробирке или колбе, сосуд нужно держать специальным держателем так, чтобы отверстие было направлено в сторону от работающего и от других работников. Перенося посуду с горячей жидкостью, следует держать ее двумя руками: одной за дно, другой за горловину, используя при этом полотенце во избежание ожога кистей и пальцев рук. При мытье посуды необходимо надевать резиновые перчатки. При переливании жидкостей следует пользоваться воронкой, поставленной в колею штатива над приемником жидкости. Толстостенную посуду нагревать нельзя. Если разбилась лабораторная посуда, запрещается собирать ее осколки незащищенными руками, следует использовать для этой цели щетку и совок. Напряжение питания электрооборудования (электропечей, сушильных шкафов, термостатов и др.) должно находиться в пределах установленных норм. При перерыве в работе или перерыве подачи напряжения электрооборудование должно быть отключено. Запрещается пользоваться вытяжными шкафами с разбитыми стеклами или при неисправной вентиляции, а также загромождать вытяжные шкафы посудой, приборами и лабораторным оборудованием, не связанным с выполняемой работой. Нельзя допускать употребления лабораторной посуды для личного пользования. Не принимать пищу, не курить на рабочем месте. Соблюдать правила поведения на территории и в помещениях предприятия. В случае плохого самочувствия прекратить работу, поставить в известность своего непосредственного руководителя и обратиться к врачу. Техника безопасности при работе со щелочью Работа с концентрированными щелочами проводится только в вытяжном шкафу и с использованием защитных средств (перчаток, очков). Хранят щелочи в полиэтиленовой таре. Переносить бутыли с щелочами разрешается вдвоем и только в корзинах, промежутки в которых заполнены стружкой или соломой. Более мелкие емкости с концентрированными щелочами следует переносить в таре, предохраняющей от ожогов (специальные ящики с ручкой). Концентрированные щелочи и другие едкие жидкости следует переливать при помощи специальных сифонов с грушей или других нагнетательных средств. В случае попадания на кожу пораженное место следует немедленно промыть в течение 10-15 минут быстротекущей струей воды, а затем нейтрализовать 2-5% раствором карбоната натрия. Требования охраны труда в аварийных ситуациях При возникновении аварийной ситуации необходимо отключить оборудование от электросети и доложить своему непосредственному руководителю. При обнаружении дыма и возникновении пожара немедленно объявить пожарную тревогу, принять меры к ликвидации пожара с помощью имеющихся первичных средств пожаротушения, поставить в известность своего или вышестоящего руководителя. При необходимости вызвать пожарную бригаду по телефону 101 или 112. В условиях задымления и наличия огня в помещении передвигаться вдоль стен, согнувшись или ползком; для облегчения дыхания рот и нос прикрыть платком (тканью), смоченной водой; через пламя передвигаться, накрывшись с головой верхней одеждой или покрывалом, по возможности облиться водой, загоревшуюся одежду сорвать или погасить, а при охвате огнем большей части одежды плотно закатать работника в ткань (кошму), но не накрывать с головой. При несчастном случае немедленно освободить пострадавшего от действия травмирующего фактора, соблюдая собственную безопасность, оказать пострадавшему первую помощь, при необходимости вызвать бригаду скорой помощи по телефону 103 или 112. По возможности сохранить обстановку, при которой произошел несчастный случай, если это не угрожает жизни и здоровью окружающих, для проведения расследования причин возникновения несчастного случая, или зафиксировать на фото или видео. Сообщить своему непосредственному или вышестоящему руководителю и специалисту по охране труда. В случае ухудшения самочувствия, появления рези в глазах, резком ухудшении видимости – невозможности сфокусировать взгляд или навести его на резкость, появлении боли в пальцах и кистях рук, усилении сердцебиения немедленно покинуть рабочее место, сообщить о произошедшем своему непосредственному руководителю и обратиться в медицинское учреждение. Требования охраны труда по окончании работы Выключить газовые горелки, электрические и другие приборы, оборудование и водопроводные краны, вентиляцию вытяжного шкафа, а также удалить из помещения отходы, отработанные жидкости (сливы), мусор, загрязненную ветошь, отключить электропитание. Снять спецодежду и другие СИЗ, осмотреть, привести в порядок и убрать в шкаф. Тщательно вымыть теплой водой с мылом руки и лицо, принять душ. Сообщить своему непосредственному руководителю обо всех нарушениях и замечаниях, выявленных в процессе работы, и принятых мерах по их устранению. Требования настоящей инструкции по охране труда являются обязательными для лаборанта. Невыполнение этих требований рассматривается как нарушение трудовой дисциплины и влечет ответственность согласно действующему законодательству РФ. ЗАКЛЮЧЕНИЕВ данной выпускной квалификационной работе были изучены литий-ионные аккумуляторы, катодные порошки, термины абсорбции и адсорбции, а также показатель удельной поверхности. Изучена сущность определения удельной поверхности, развитие методов определения до метода БЭТ включительно. Для закрепления теоретического материала экспериментальным путем были получены образцы катодных материалов с различной, используемой на последнем этапе термосинтеза, температурой. Для проведения определений показателя удельной поверхности была разработана в практической части была разработана методика ведения испытаний. По данной методике были проведены испытания полученных образцов при 900°С и 1000°С. В ходе выполнения практической части приобретены навыки работы с газовыми хроматографами. Полученные показатели удельной поверхности были приведены в практической части. Были рассчитаны метрологические показатели и сделано заключение о полученных образцах. Также были проведены расчеты экономической части анализа. Определена себестоимость анализа, балансовая и чистая прибыли. Вычислена рентабельность анализа и оборота. Окончательные результаты: NMC при 900°С = 1,0436 ± 0,0025 м2/г, ∆o = 0,24% и P = 0,95 NMC при 1000°С = 3,2375 ± 2,0098 м2/г, ∆o = 62,08% и P = 0,95 Анализируемые порошки литированных катодных материалов в ходе анализа показали зависимость удельной поверхности от предполагаемой структуры вещества. По показаниям двух измерений можно судить об образовании слоистой структуры при повышении температуры: Полученные результаты имеют большую численную разницу, которая обуславливается однородностью вещества и кристаллической структурой. Заключено, что при температуре 1000°С образовалось вещество с неоднородной кристаллической структурой, допущена вероятность образования появления иных оксидов переходных металлов. В то же время материал, полученный при 900°С, показал хорошую воспроизводимость результатов и низкий показатель гигроскопичности, что позволило без проблем провести испытания. СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВОксидные материалы положительного электрода литий-ионных аккумуляторов / Е. В. Махонина, В. С. Первов, В. С. Дубасова – Успехи химии, 2004. – 1075-1087 с Synthesis and Characterization of LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 as Cathode Materials for Li-Ion Batteries via an Efficacious SolGel Method – Xiaoyu Cao, Yang Zhao, Limin Zhu, Lingling Xie, Xiaoli Cao, Shaoyi Xiong, Chiwei Wang – 2008. – 5927-5933 с Влияние метода получения катодного материала состава LiNi0.33Mn0.33Co0.33O2 на электрохимические характеристики литий-ионного аккумулятора / Воронов В. А., Швецов А. О., Губин С. П., Чеглаков А. В., Корнилов Д. Ю., Карасева А. С., Краснова Е. С., Ткачев С. В. – Москва: ИОНХ РАН, 2016. – 1211-1217 с Определение удельной поверхности пористых материалов методами БЭТ и Арановича: лабораторная работа / Ткаченко С. И., Хоменко А. Ю. − Москва: МФТИ, 2014. – 47 с Физико-химические основы адсорбционного анализа дисперсных и пористых материалов / Гаврилов В.Ю. – Новосибирск: НХТК, 2007. – 66 с Химическая кинетика гетерогенных процессов / Дьяченко А.Н. – Томск: ТПУ, 2014. – 102 с Теоретические основы адсорбции: учебное пособие / Н.А. Макаревич, Н.И. Богданович – Архангельск: САФУ, 2015. – 362 с Химия поверхности и нанотехнология: взаимосвязь и перспективы / Малыгин А. А. – Москва: СОЖ, 2004. – 32 с Физическая химия. Поверхностные явления и дисперсные системы / Пальтиель Л. Р., Зенин Г. С., Волынец Н. Ф. – Санкт-Петербург.: СЗТУ, 2004. – 68 c Адсорбция, удельная поверхность, пористость / Грег. С., Синг К. – Москва, Мир – 1984. – 306 с Современные физические методы исследования полимеров / Слонимский Г. Л. – Москва, 1982. – 251 с Экспериментальные методы в адсорбции и газовой хроматографии / Киселев А. В., Древинг В. П. – Москва: МГУ, 1983. – 448 с АО «Новосибирскэнергосбыт» / URL: https://nskes.ru/ (Дата обращения 22.05.2022) |