Отчет по лаб работам по ХТ ВМС. Ассистент, К. Е. Дмитриев 2022 г. Химическая технология высокомолекулярных соединений отчет о лабораторной работе по дисциплине Химическая технология высокомолекулярных соединений ягту 18. 03. 01015 лр
 Скачать 270.73 Kb.
|
|
Министерство науки и высшего образования Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Ярославский государственный технический университет» Кафедра «Химическая технология биологически активных веществ и полимерных композитов» Отчет защищен с оценкой ______ Руководитель Ассистент, __________ К.Е. Дмитриев «____» ________ 2022 г. ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ Отчет о лабораторной работе по дисциплине «Химическая технология высокомолекулярных соединений» ЯГТУ 18.03.01-015 ЛР Отчет выполнил студент гр. ХТБ-43 __________ Е.А. Пьянзова «____» ________ 2022 г. 2022 СодержаниеСписок использованных источников: 13 Лабораторная работа №1 Получение сополимера на основе метилметакриловой кислоты, бутилметакриловой кислоты и бутилметакрилата Теоретическая часть Эмульсионная полимеризация является в настоящее время одним из распространенных методов получения синтетических полимеров и латексов. Процесс полимеризации в эмульсии протекает с большой скоростью, хорошо регулируется, легко оформляется по непрерывной схеме, при этом образуется однородный по структуре и качеству полимер высокой молекулярной массы. В результате проведения процесса эмульсионной полимеризации получается синтетический латекс, который находит непосредственное применение в промышленности, или же из латекса путем коагуляции выделяется сополимер. С целью улучшения свойств сополимеров используется метод совместной полимеризации метилметакрилата с различными мономерами. Для осуществления процесса полимеризации применяются следующие основные компоненты: Углеводородная фаза. Основной мономер (метилметакрилат) – мономер, образующий основную часть молекулярной цепи сополимера. Вспомогательные (дополнительные) мономеры – бутилакриловая кислота, бутилметакрилат, введение которых в молекулярную цепь дополнительно к основному мономеру улучшает некоторые свойства сополимера. Водная фаза (дисперсионная среда). Дисперсионная среда – среда, в которой диспергируется мономер. Чаще всего это вода, очищенная от примесей. Инициатор – вещество, вызывающее образование начальных активных центров полимеризации. В качестве инициатора используется: гидропероксид изопропилбензола (ГИПЕРИЗ). Эмульгатор – вещество, предназначенное для повышения устойчивости эмульсии мономеров в воде и обеспечения стабильности латексов. В качестве эмульгатора применяется тексапон. Активатор распада инициатора – вещество, ускоряющее распад инициатора на свободные радикалы, в данном случае – ронгалит – гидропероксидная окислительно – восстановительная система. Метакриловая кислота (2-метилпропеновая кислота) непредельная одноосновная карбоновая кислота, бесцветная жидкость с резким запахом; температура плавления 289 К, температура кипения 435-436 К. Растворима в воде, спиртах, эфирах, углеводородах. Метакриловая кислота (МАК) реагирует как виниловое соединение и как карбоновая кислота. Она легко подвергается реакциям полимеризации и присоединения. Сополимеры Метакриловой кислоты (МАК) могут быть получены с акриловыми и метакриловыми эфирами, акрилонитрилом, эфирами малеиновой кислоты, винилацетатом, винилхлоридом, винилиденхлоридом, стиролом, бутадиеном, этиленом и др. мономерами. Метакриловая кислота (МАК) является горючим веществом. При пожаре выделяет раздражающие или токсичные пары (или газы). При температуре превышающей 77°C могут образовываться взрывоопасные смеси паров с воздухом. Класс опасности 8. ПДК 10 мг/м3. Температура вспышки 76,6-77,7°C. Пределы взрываемости, 1,6-8,8% (об.) в воздухе. Бутилакрилат (бутиловый эфир акриловой кислоты) представляют собой бесцветную жидкость с неприятным резким запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, плохо - в воде. Кроме того, бутилакрилат легко полимеризуется под действием тепла, света, инициаторов, а также легко сополимеризуется, например, с акриловой кислотой, ее солями и эфирами, акриламидом, метакрилатами, акрилонитрилом, виниловыми мономерами, бутадиеном. Для предотвращения самопроизвольной полимеризации бутилакрилат ингибируют гидрохиноном, его монометиловым эфиром, пирокатехином, n-трет-бутилпирокатехином и др. (0,001-0,1% по массе). Применяется бутилакрилат для производства акриловых эмульсий, синтетических латексов, лаков и красок. Бутилметакрилат - бесцветная жидкость с резким, неприятным запахом. Хорошо растворяется во многих органических растворителях (ацетон, эфир, бензол и др), плохо растворим в воде. Химические свойства н-бутилметакрилата обусловлены присутствием в молекуле двух ключевых функций - сложноэфирной группы и двойной связи. Он достаточно легко омыляется в присутствии щелочей, а также может быть переэтерифицирован в кислых условиях и в присутствии спиртов. Легко полимеризуется как в условиях свободно-радикальной, так и ионной полимеризации как самостоятельно, так и в присутствии других мономеров, образуя, соответственно либо гомополимер, либо сополимеры. При хранении на свету и на воздухе способен самопроизвольно полимеризоваться. Поэтому коммерческий н-бутилметакрилат стабилизируют метиловым эфиром гидрохинона. Применение: — как мономер для получения полибутилметакрилатов и различных сополимеров; — используется при получении клеевых составов, композиций для стоматологии (в том числе, фотополимерных), добавок к смазочным маслам и пр. Тексапон базовое ПАВ для очищающих косметических препаратов ( гель для душа, пена для ванн, шампунь и т.д.) Техароn N 70 - лаурилсульфоэтоксилат натрия - прозрачное или желтоватое пастообразное вещество. Концентрация анионного ПАВ - минимум 68%. Получают путем этоксилирования и последующего сульфатирования жирных спиртов, выделенных из растительного сырья. Продукт можно перекачивать насосом при комнатной температуре. Обладает хорошим пенообрзованием, моющими свойствами, удобен в применении. В сочетании с бетаинами и алкилполигликозидами обеспечивает современный подход к созданию продуктов личной гигиены. Ронгалит кристаллы (кусковой или порошковый) белого цвета, Растворимые в воде. Не растворим в этаноле, эфире, бензоле; под воздействием высокой температуры могут выделять токсичные продукты, как формальдегида и сероводорода. Водные растворы имеют слабощелочную реакцию и являются сильным редуцирующим средством, переводящим многие краски в лейкопродукты. Продукт ОП-10 прозрачная жидкость, при попадании на кожу вызывает дерматит, при попадании в глаза - коньюктивит. Продукт ОП -10 – пожароопасная жидкость. Гидроперекись изопропил бензола (гипериз) прозрачная маслянистая жидкость, огне- взрывоопасная с характерным запахом, напоминающим озон. Разлагается при температурах выше 74°С. при температуре 170°С разлагается со взрывом. Бурное разложение его со взрывом возможно и при более низких темпера турах, в случаях контакта с кислотами, щелочами, а также со свинцом, медью, железом и их окислами. Гипериз обладает общетоксичным воздействием на организм человека: Пары гипериза могут вызвать угнетение или возбуждение центральной нервной системы, при вдыхании раздражают легкие вплоть до ожога, раздражают желудочнокишечный тракт. Жидкий гепириз хорошо всасывается через кожу, вызывает увеличение лейкоцитов в крови и образование мега гемоглобина, что приводит к кислородному голоданию организма, может вызывать дерматиты. При попадании в глаза гипериз вызывает конъюнктивит и помутнение роговицы, возможна полная потеря зрения. Третичный додецилмеркоптан (Т-ДДМ) - прозрачная жидкость от бесцветного до бледно-желтого цвета, с ярко выраженным неприятным запахом. При длительном контакте с кожей вызывает дерматит, угнетающе действует на центральную нервную систему. Рецепт для проведения эмульсионной сополимеризации приводится в таблице 1. Цель работы: Изучение процесса эмульсионной сополимеризации метилметакрилата, бутилакрилата и гидроксипропилметилакрилата, исследование кинетики сополимеризации. Методическая часть Реактивы и оборудование: Водяная баня; Электроплитка; Трехгорлая круглодонная колба вместимостью 300 см3; Термометр; Баллон с аргоном; Механическая мешалка; Тарелочки из алюминиевой фольги; Пипетки; Цилиндры; Весы аналитические. Получение сополимера на основе метилметакрилата, бутилакрилата и гидроксипропилметилметакрилата Таблица 1 – Рецепт эмульсионной полимеризации при получении сополимера на основе бутилакрилата, гидроксипропилметилметакрилата и метилметакрилата
 где V – необходимый объем компонента для приготовления водной фазы, мл; М.ч. – массовые части; С – концентрация компонента, %; - плотность компонента, г/см3.       Ход работы В трехгорлую колбу заливается бутилакрилат, гидроксипропилметакрилат и метилметакрилат. В мерном цилиндре готовится водная фаза, состоящая из: сульфонола, ронгалита и воды. Водная фаза сливается в трехгорлую колбу, включается обогрев водяной бани, мешалка и подача аргона, а при до-стижении 40°С – раствор инициатора (ГИПЕРИЗ). Реакция идет в токе инертного газа (аргона). Кинетическая зависимость снимается путем отбора проб латекса пипеткой каждые 15 минут. Выход сополимера определяется по теоретической зависимости: выход полимера – сухой остаток латекса, который рассчитывается, считая, что все мономеры остаются в пробе. Поскольку в пробе отсутствуют летучие мономеры, разрешается отбирать пробу из реакторов непосредственно. Определение зависимости между выходом полимера и массовой долей сухого остатка в латексе Выход полимера характеризует степень превращения мономера в полимер. Сухой остаток латекса – это сумма твердых веществ, содержащихся в нем: сополимер и компоненты, входящие в состав рецепта, не испаряющиеся при нагревании латекса до температуры от 130  до 150 . Для нахождения зависимости между выходом полимера и массой сухого остатка необходимо расчетным путем определить массу сухого остатка в латексе, соответствующую заданному при расчете выходу полимера. Массовая доля сухого остатка при определенном выходе полимера рассчитывается по формуле:  где  – теоретический выход сополимера, % – суммарная масса сухих веществ в латексе, г – количество массовых частей воды в рецептеРасчет массовой доли сухого остатка для выхода полимера 20%:  Расчет массовой доли сухого остатка для выхода полимера 40%:  Расчет массовой доли сухого остатка для выхода полимера 60%:  Расчет массовой доли сухого остатка для выхода полимера 80%:  На основании полученных данных строится графическая зависимость выхода полимера от массовой доли сухого остатка.  Рисунок 1 – Зависимость выхода полимера от массовой доли сухого остатка Определение массовой доли сухого остатка латекса и построение кинетической кривой эмульсионной полимеризации Определение массовой доли сухого остатка латекса основано на выпаривании навески латекса и взвешивании полученного сухого остатка. Реактивы и оборудование: Тарелочка из алюминиевой фольги; Пипетка вместимостью 5 мл; Электроплитка; Весы аналитические Ход анализа Проба анализируемого латекса объемом 0,5 мл с помощью пипетки отбирается из реакционной смеси каждые 15 минут, последняя проба – через 10 минут и помещается на предварительно взвешенную тарелочку. Тарелочка с пробой латекса взвешивается и определяется масса навески анализируемого латекса. Тарелочка с пробой помещается на электроплитку, проба высушивается до полного удаления влаги и исчезновения белых пузырьков. Цвет высушенной пленки должен быть светло- или темно-коричневый. Тарелочка с высушенной пробой взвешивается. Результаты взвешивания записываются с точностью до 4 десятичного знака. Расчет ведут по формуле:  где  – массовая доля сухого остатка латекса, % – масса пустой тарелочки, г – масса тарелочки с латексом, г – масса тарелочки с сухим остатком, гПосле определения массовой доли сухого остатка латекса с использованием зависимости выхода полимера от массовой доли сухого остатка (Рисунок 1) вычисляется выход полимера. Результаты анализа представлены в таблице 2 Таблица 2 – Результаты определения массовой доли сухого остатка латекса и выхода полимера
На основании экспериментальных данных строится кинетическая кривая эмульсионной полимеризации (Рисунок 2)  Рисунок 2 – Кинетическая зависимость сополимеризации бутилакрилата, гидроксипропилметилметакрилата и метилметакрилата Выход полимера, достигнутый при сополимеризации, составляет 75%.  Рисунок 3 – Фрагмент полимерной цепи гидроксипропилметакрилатбутилакрилат- метилметакрилатного сополимера Вывод: осуществили процесс эмульсионной полимеризации бутилакрилата, гидроксипропилметилметакрилата и метилметакрилата, исследовали кинетику процесса. Максимальный выход полимера составил 75 %. Лабораторная работа № 2 Определение размера частиц латекса сополимера на основе бутилакрилата, гидроксипропилметилметакрилата и метилметакрилата Определение размера частиц латекса методом светорассеяния основано на измерении оптической плотности разбавленных латексов с различным содержанием в них полимера при различных длинах волн. Реактивы и оборудование Спектрофотометр Мерные колбы вместимостью 50 и 100 см3 с резиновыми пробками Пипетка градуированная на 5 см3 Груша резиновая Ход определения размера частиц латекса Исходный латекс фильтруется через слой фильтрующего материала, после чего 10 см3 профильтрованного латекса помещают в мерную колбу на 100 см3 (образец А), объём доводят до метки. В мерные колбы на 50 см3 вводятся определенные объемы образца А (2, 4, 6, 8 см3), которые доводятся до метки водой, после чего тщательно перемешиваются. Показатель преломления исследуемых образцов определяют на спектрофотометре при длинах волн 440 и 550 нм. В качестве раствора сравнения используют воду. Оптические плотности полученных растворов латексов должны находиться в интервале от 0,1 до 0,7; в противном случае готовятся новые образцы латексов с большим или меньшим разбавлением. Полученные результаты сводятся в таблицу 3. Таблица 3 – Оптические плотности (D) разбавленных латексов при различных длинах волн
Расчет среднего диаметра латексных частиц осуществлялся в Excel – одной из программ, входящих в пакет Microsoft Office. Для расчета в качестве исходных данных были указаны значения плотности (ρ=1,19), показатель преломления (n=1,4951), длины волн (λ), масса сухого остатка (m=18,5 %). Вывод: методом светорассеяния и используя программу Excel, был рассчитан средний диаметр частиц латекса сополимера на основе бутилакрилата, гидроксипропилметилметакрилата, значение которого составило 88 нм. Список использованных источников:1. Туров Б.С., Миронова Н.М., Швецов О.К. Методы получения и анализа синтетического каучука и пластмасс: Учебное пособие. – 5-е изд., перераб. и доп. / Яросл. гос. техн. ун-т. – Ярославль, 2000. – 80 с. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||