метод мас и фотометрия. Курсач. Цели результаты фотометрия. Объект анализа
 Скачать 30.08 Kb.
|
|
О Введение В аналитической химии методы классифицируются по принципу анализа на химические, физико-химические и физические методы анализа. Химические основаны на химических реакция с аналитическим эффектом; физико-химические на изменении и измерении физических величин при протекании химической реакции; физические – на измерении эффекта, вызванного взаимодействием вещества с электромагнитным излучением. В этой работе используются химический и физико-химический методы анализа – комплексонометрическое титрования и фотометрия соответственно. Метод анализа – это совокупность способов качественного и количественного анализа, способ определения состава исследуемого образца. Каждый метод имеет свою чувствительность, точность, избирательность, поэтому в этой курсовой работе можно отследить разницу в результатах измерения двух методов. Цели данного проекта по модулю: Определение никеля в техническом препарате двумя методами: комплексонометрии и фотометрии. На практике провести комплексонометрическое титрование и фотометрический анализ исследуемого вещества. Рассчитать содержание никеля на практике в техническом препарате. Провести статистическую обработку результатов. Сравнить получившиеся результаты по критерию Фишера – F и критерию Стьюдента – t. Теоретическая часть Метод МАС Метод Комплексонометрического титрования Экспериментальная часть. ЦЕЛИ РЕЗУЛЬТАТЫ Фотометрия. Объект анализа – навеска сульфата никеля Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы: Спектрофотометр ПЭ-5400УФ Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770-74 Бюретки, пипетки по ГОСТ Винная кислота по ГОСТ Диметилглиоксим по ГОСТ Аммоний надсернокислый по ГОСТ Калия гидроксид по ГОСТ Ход работы Приготовление анализируемого раствора Для начала мы рассчитали массу навески, исходя из титра никеля ТNi=2,95*10-5 г/см3. С учётом того, что навеска бралась на объём 200 мл.  Рассчитываем массу никеля в навеске и отмеряем на аналитических весах. Засыпаем в мерную колбу на 200 мл и доводим дистиллированной водой до метки, полностью растворяя навеску. Приготовление серии стандартных растворов для построения градуировочного графика. В 5 мерных колбах вместимостью 50,0 мл соответственно добавляют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 см3 стандартного раствора никеля, затем в строго определенном порядке добавляют реактивы в таких объемах, как и для анализируемого раствора: 5 см3 винной кислоты, 20 см3 гидроксида калия, 5 см3 надсернокислого аммония, 5 см3 ДМГ. Растворы доводят до метки и тщательно перемешивают. После выдержки растворов в течении 15 минут приступаем к их фотометрированию. Фотометрирование растворов и построение градуировочных графиков Для фотометрирования используют стеклянные кюветы с l= 1,0 см, устанавливаем на спектрофотометре ПЭ-5400УФ длину волны 465 нм. Перед измерением дважды промываем кюветы раствором, оптическую плотность которого необходимо измерить, протираем кюветы с наружной стороны, чтобы удалить отпечатки пальцев или капли жидкости. По раствору сравнения устанавливаем на приборе 100% пропускание. Помещаем в рабочую зону кюветы со стандартными или анализируемыми растворами и фиксируем измеренное значение оптической плотности. Не открывая кюветное отделение, ручкой для перемещения кюветодержателя переводим в рабочую зону следующую кювету с исследуемым раствором. В абсолютном методе фотометрии раствором сравнения служит раствор, содержащий все реактивы, которые присутствуют в стандартных растворах, кроме никеля. В дифференциальном методе раствором сравнения служит приготовленный раствор, содержащий 3,0 см3 стандартного раствора никеля. Результаты сведены в таблицу. Результаты измерения оптических плотностей растворов
По результатам, полученным на стандартных растворах, строим градуировочные графики при абсолютной и дифференциальной фотометрии и определяем объем стандартного раствора никеля, соответствующий анализируемому раствору. Градуировочные графики  Вычисление результатов Массовая доля (ω, %) никеля в техническом препарате вычисляют по формуле: ω (Ni) =  =Комплексонометрия. Цель работы: Проанализировать раствор сульфата никеля на количественное содержание никеля Исходные данные анализа Объект анализа Рабочий раствор (титрант) – трилон Б Основные уравнения титрования При pH= При pH= Способ титрования Расчетные уравнения Индикаторы Ход работы Стандартизация трилона Б Определение содержания никеля
Результаты измерений вносим в таблицу | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||