ьти. лб3. Дифракционные методы анализа вещества
 Скачать 220.05 Kb.
|
|
Министерство образования и науки Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Владимирский государственный университет имени Александра Григорьевича и Николая Григорьевича Столетовых» (ВлГУ) Кафедра ФиПМ Лабораторная работа №3 на тему «Дифракционные методы анализа вещества» по дисциплине «Материаловедение наноструктурированных материалов» Выполнил: ст. гр. НТ-120 Бодунов Д.А. Будаев А.И. Преподаватель: доцент каф. ФиПМ Кузнецова Е.Г Владимир 2022 Тема: Дифракционные методы анализа вещества. Цель: Определить термин дифракции, описать закон Вульфа-Брэгга; Метод Лауэ и метод Дебая; Выяснить главное предназначение индексов Миллера, сфер Эвальда, прямой и обратной решетки; Анализировать работу современных установок по дифракционному анализу материалов. Описание: Дифракция волн в кристалле – это явление, которое характеризуется одними и теми же законами при наблюдении волновых полей разной природы. Отличительным свойством всех эффектов дифракции является зависимость степени её проявления от соотношения между длиной волн и характерным размером неоднородностей среды, либо неоднородностей структуры самой волны. Дифракция неразрывно связана с явлением интерференции. Более того, само явление дифракции зачастую трактуют как случай интерференции ограниченных в пространстве волн. Интерференция является сложение в пространстве двух или нескольких волн, при котором в разных точках получается усиление или ослабление амплитуды результирующей волны. Дифракционные методы – это совокупность методов исследования атомного строения вещества, основанных на явлении интерференции и дифракции фотонов, а также рентгеновского, синхронного и γ-излучения, электронов или нейтронов, упруго рассеиваемых исследуемым объектом. В основе дифракционных методов лежит простое соотношение длины волны и расстояния между рассеивающими атомами. Все они основаны на упругом рассеянии излучения, а значит, требуют достаточного монохроматического исходного пучка. Дифракционный метод тесно связан с законом (или, как еще называют, условием) Брэгга-Вульфа. Закон Брэгга-Вульфа имеет следующий вид:  Условие Брэгга-Вульфа позволяет определить межплоскостные расстояния d в кристалле, так как λ – известная некоторая величина, а углы θ измеряются экспериментально. Данный закон получен без учёта эффекта преломления для безграничного кристалла, имеющего идеально-периодическое строение.  Условие Брэгга – Вульфа является одним из следствием периодичности пространственной решетки, однако требуется учесть интенсивность излучения. Наиболее простой метод предложил Лауэ. В методе Лауэ на монокристаллический образец падает пучок немонохроматических («белых») лучей. Дифрагируют лишь те лучи, длины волн которых удовлетворяют условию Брэгга – Вульфа. Дифракционные пятна на лауграмме располагаются по эллипсам, гиперболам и прямым, обязательно проходящим через пятно от первичного пучка  В методе Дебая, в отличие от Брэгга – Вульфа, пучок монохроматических лучей уже падает на поликристаллический образец. Падающие лучи отражаются от тех кристаллитов, которые по отношению к направлению падающего пучка оказываются ориентированы так, что выполняется условие Вульфа-Брэггов. Дифракционная картина на пленке выглядит в этом случае как серия концентрических окружностей. Дифрактометр регистрирует картину и записывает все в виде чередований кривой фона и максимумов интерференции.  Как уже ранее говорилось, дифракционные методы используются для исследования фазового состава и структуры кристаллических материалов. Чтобы понять, как выглядит кристалл и из чего состоит, потребуются формулы индекса Миллера и сфер Эвальда. Индексы Миллера — кристаллографические индексы, характеризующие расположение атомных плоскостей в кристалле. Индексы Миллера связаны с отрезками, отсекаемыми выбранной плоскостью на трёх осях кристаллографической системы координат (не обязательно декартовой). Таким образом, возможны три варианта относительного расположения осей и плоскости: плоскость пересекает все три оси; плоскость пересекает две оси, а третьей параллельна; плоскость пересекает одну ось и параллельна двум другим. Формула определения индекса Миллера h, k, l для решетки Браве:  (где bi – базисный вектор):   Сфера Эвальда — это геометрическая конструкция, используемая в кристаллографии и дифракции, позволяющая найти направления на дифракционные максимумы. Сферу Эвальда можно использовать для нахождения максимального разрешения, доступного для данной длины волны рентгеновского излучения и размеров элементарной ячейки.  Также для описания физических свойств кристаллов вводятся такие понятия, как прямая и обратная решетки. Под прямой решеткой понимают совокупность точек, радиусы-векторы которых равны:  где a1, a2, a3 – вектор, gi – целое число. При дальнейшем исследовании, видно, что волновые функции, описывающие движение электрона в кристалле, отражают не только симметрию прямой решетки, но и свойства обратной решетки. Именно в пространстве обратной решетки задается и исследуется волновой вектор электрона. Вектор трансляции обратной решетки равен:  где bi – базисный вектор, gi – целое число. В настоящее время большинство синхротронных и нейтронных источников позволяют анализировать дифракцию материалов. Одним из устройств является монохроматор. Монохроматор – спектральный оптико-механический прибор, предназначенный для выделения монохроматического излучения. Принцип работы основан на дисперсии света. Монохроматор состоит из следующих основных частей и узлов: входная спектральная щель, коллиматорный объектив, диспергирующий элемент (призма или дифракционная решётка), фокусирующий объектив и выходная спектральная щель, которая выделяет излучение, принадлежащее узкому интервалу длин волн. Возможность сканирования спектра (выбора нужного спектрального диапазона) обеспечивается путём поворота диспергирующего элемента. Также существуют двойные монохроматоры, представляющие собой последовательно сочленённые монохроматоры, в которых излучение из выходной щели первого монохроматора направляется во входную щель второго. Спектрограф – это прибор, в котором приёмник излучения одновременно регистрирует весь возможный электромагнитный спектр. В дифракционном спектрографе пучок лучей от коллиматора направляется на отражающую дифракционную решетку. Отражающийся пучок света разлагается в спектр, так как угол отклонения луча дифракционной решеткой связан с длиной волны падающего света. Существенным преимуществом дифракционного спектрографа является то, что дифракционный спектрограф дает постоянную дисперсию вдоль спектра. Дифракционные спектрографы очень часто используют для исследования Солнца. Дифрактометр – это измерительный прибор для анализа структуры материала по диаграмме рассеяния, возникающей при взаимодействии с ним пучка излучения или частиц. Дифрактометр состоит из источника рентгеновского излучения, рентгеновского гониометра, в который помещают исследуемый образец, детектора излучения и электронного измерительно-регистрирующего устройства. Детектором излучения служит счётчик квантов. На счётчик выводится последовательно каждый дифракционный луч, что достигается перемещением счётчика вокруг образца в процессе измерения. Дифрактометр может использоваться для различных целей, включая визуализацию кристаллических структур, определение фазы и идентификацию незнакомых веществ для использования в кристаллографии, инспекции и фармацевтических исследованиях эффективности лекарств. Вывод Таким образом, в основе описания структуры и свойств металлов и сплавов лежат представления об их кристаллическом строении. Дифракционные методы идеально подходят для изучения кристаллических материалов, так как они дают точный анализ вещества, а так же имеют весьма высокую доступность. |