Дневник учебной практики по фармакогнозии. Дневник учебной практики по фармакогнозии Майкоп 2012 г. Ознакомительный день (1 день)
 Скачать 0.52 Mb.
|
|
8. Приведение сырья и стандартное состояние (1 день) Приведение сырья в стандартное состояние состоит из трех операций: досушки, сортировки и измельчения. Эти операции, которые проводят на заготовительных пунктах, в аптеках и на складах, вызваны тем, что сырье поступает от разных заготовителей, собрано в разное время, высушено неодинаковыми способами и поэтому неоднородно и требует дополнительной обработки. Досушка. Поступившее сырье иногда бывает влажным. В таком виде оно может заплесневеть, почернеть и загнить. Сырье доводят до воздушно-сухого состояния (т.е. потеря в массе после высушивания должна составлять 5-.15% согласно НТД или другому аналогичному документу). Если сырье уже приобрело запах гнили, его раскладывают тонким слоем в проветриваемом помещении или на воздухе и сушат до исчезновения запаха. Сырье с невыветрившймся затхлым запахом непригодно к употреблению. Пересушенное сырье (легко ломается) оставляют в помещении с нормальной влажностью на 1-2 дня. Сортировка. Если перед сушкой сырье не было тщательно отсортировано, эту операцию делают после сушки. При этом удаляют посторонние растения, захваченные случайно, длинные цветоножки и плодоножки, оголенные стебли, побуревшие части, минеральные и органические примеси, сильно измельченные части. Сортировку проводят вручную или с помощью элементарных приспособлений. Измельчение сырья. В цельном виде сырье меньше подвержено атмосферному влиянию, дольше сохраняется, легче контролируется. В таком виде его хранят на складе. В аптеках сырье используют в изрезанном или порошкообразном виде. Степень измельченности определяется стандартом. Резаное, дробленое и порошкообразное сырье просеивают сквозь сита с разным размером отверстий, указанным для каждого вида в стандартах и др. Измельченное сырье используют для приготовления лекарственных сборов и чаев. В последнее время из мелкодробленого и порошкообразного сырья получают очень удобную дозированную лекарственную форму - брикеты. Брикеты различных видов сырья выпускают Красногорский и Житомирский заводы. 9. Хранение лекарственного растительного сырья. Хранение лекарственного растительного сырья в условиях аптеки, склада, завода по переработке лекарственного растительного сырья. Амбарные вредители и способы борьбы с ними. Упаковка, маркировка и транспортирование ЛРС в условиях аналитической лаборатории (1 день) Упаковка. Неупакованное сырье легко увлажняется, теряет запах, иногда вкус, занимает большой объем. Тара для упаковки должна быть чистой, без посторонних запахов, однородной для каждой партии сырья и должна гарантировать его сохранность при транспортировке и хранении. Для каждого вида сырья ГОСТ и ФС предусматривают определенный тип упаковки и тары. Для упаковки сырья применяют бумажные мешки одинарные и двойные (один мешок, вложенный в другой) и бумажные пакеты; тканевые мешки одинарные или двойные; полиэтиленовые мешки; тюки продолговатой формы и в форме ящика; кипы, обшитые тканью; фанерные ящики. Кипы, не обшитые тканью, употребляют для упаковки корня солодки в прессованном виде. Сырье дольше сохраняется в прессованном виде. В каждую тару вкладывают упаковочный лист с указанием предприятия-отправителя, наименования сырья, номера партии или фамилии упаковщика. Вид тары и масса сырья, упакованного в тару, устанавливаются НТД на конкретное сырье. Большие партии листьев, трав, коры упаковывают в тюки или прессуют в кипы. Ягоды укладывают в двойные мешки; цветки - в ящики, бочки, выложенные плотной оберточной бумагой; корни, семена, почки - в холщевые мешки. Каждую упаковку маркируют. Маркировка - это надпись на бирках, ярлыках или таре, сделанная несмывающейся краской по трафарету. В ней указывают наименования министерства, предприятия-отправителя, сырья, массу нетто и брутто, год и месяц заготовки, а также приводят НТД на. конкретное сырье. При отпуске и перевозке каждую партию сопровождают удостоверением о качестве, выданном отправителем. Кроме того, указывают способ обращения с грузом в пути следования и при временном хранении. Транспортировка. Лекарственное растительное сырье должно транспортироваться в сухих чистых крытых транспортных средствах- машинах, не имеющих постороннего запаха. Ядовитое, сильнодействующее и эфирномасличное сырье транспортируется отдельно от других видов сырья. Хранение. Помещения для хранения могут быть временными и постоянными. Для временного хранения используют навесы, амбары, чердаки, для постоянного - специально оборудованные склады. Складское помещение для хранения сырья должно быть сухим, чистым, хорошо вентилируемым, не зараженным амбарными вредителями, защищенным от действия прямых солнечных лучей. Лекарственное сырье теряет свои качества при хранении в сыром помещении, а в высушенном состоянии обладает большой гигроскопичностью и, притягивая влагу, плесневеет. Ядовитые, наркотические и сильнодействующие средства хранят на аптечных складах в соответствии с приказом министра здравоохранения СССР № 523 от 3 июля 1968 г. Ядовитые (список А) и сильнодействующие (список Б) средства и сырьё независимо от лекарственной формы следует держать в отдельной комнате, в сейфах или металлических шкафах под замком. На окнах должны быть металлические решетки, двери также обивают металлом. Помещение оборудуют световой и звуковой сигнализацией. После окончания работы комнату, где хранят ядовитые лекарственные средства, пломбируют а ключи и пломбир остаются у заведующего складом или у лица, уполномоченного на это соответствующим приказом,. Все эфирномасличное сырье хранят отдельно от другого сырья. Ягоды малины, черники, смородины держат на сквозняке. Оптимальная температура на складе должна быть 10-12°С. При высокой температуре сырье пересыхает, эфирные масла улетучиваются, поэтому необходимо следить за температурой помещения и влажностью. Сырье в складских помещениях хранят на стеллажах (согласно ГОСТу).. Его необходимо просматривать, ежегодно перекладывать, складские помещения и стеллажи во время перекладки дезинфицировать средствами, допускаемыми соответствующей инструкцией. Сроки хранения сырья определены НТД и приведены в отдельных статьях при описании каждого вида сырья. При выполнений всех правил сырье может храниться продолжительно. Но отдельные виды сырья даже при тщательном выполнении правил быстро теряют действующие вещества (наперстянка, спорынья, лист мяты перечной, цветки ромашки аптечной, василька, коровяка и др.). Поэтому такое сырье ежегодно заменяют свежесобранным. Это следует учитывать при расчете потребности сырья для производства препаратов. Сроки хранения сырья различны и зависят от стойкости действующих веществ, сроков сбора и качества сушки. При хранении сырье с течением времени теряет свою действенность, так как целый ряд активных веществ со временем разлагается, хотя иногда и оченьмедленно. В среднем, сырье не должно храниться более 2 лет; листья и травы - 1 - 2 года; корни, корневища, клубни, кору - от 3 до 6–ти лет. Некоторые исключения требуют еще более коротких или более длительных сроков хранения. По истечении срока хранения употребление сырья с лечебной целью не рекомендуется Вредители лекарственного сырья и меры борьбы с ними. Лекарственное сырье, содержащее сахар, крахмал и другие питательные вещества, при неправильном хранении и перевозке в загрязненных транспортных средствах может поражаться долгоносиком и хлебным точильщиком, жуками, молью, личинками бабочек и грызунами. Для борьбы с вредителями на складах принимают соответствующие меры. Предупредительные меры состоят в содержании помещений в чистоте, в проветривании, в поддержании постоянного температурного режима (до +12°С), в предохранении сырья от повышенной влажности (не выше 13%). В аптеках при хранении мелких партий сырья в банки помещают вату, смоченную хлороформом. Вредителей уничтожают путем дезинсекции сырья и помещения. Дезинсекцию проводят либо влажным методом (опрыскивают стеллажи, пол, потолок и стены концентрированным раствором NaOH или минерально-масляной эмульсией), при этом помещение освобождают от сырья, либо газовым методом (помещение> окуривают хлорпикрином или дихлорэтаном, предварительно замазав все щели). Применяют и механически-тепловую очистку сырья от вредителей, которая состоит в просеивании сырья через набор сит и прогревании его в течение часа при температуре 50-60°С. Сырье, зараженное личинками, прогревают в течение 2-3 ч, затем мертвые личинки отсеивают. Для борьбы с грызунами применяют ядохимикаты. Степень зараженности сырья зависит от количества вредителей в 1 кг. Для клещей: I степень - в 1 кг сырья не более 20 клещей; II степень - более 20 клещей, свободно передвигающихся по поверхности сырья и не образующих сплошных масс; III степень - клещей много, они образуют сплошные массы и движение их затруднено. Для амбарной моли и хлебного точильщика: I степень - в 1 кг сырья не более 5 вредителей; IГ степень- не более 6:-10 вредителей; III степень- более 10 вредителей. При I степени поражения после удаления вредителей сырье допускается для продажи в аптеке. При II степени сырье идет только для приготовления препаратов; а при III степени используется на заводах для извлечения чистых действующих веществ. Если сырье на заводе не используется, его сжигают. Контроль качества лекарственного растительного сырья в условиях аналитической лаборатории Обеспечение надлежащего качества лекарственного растительного сырья во многом зависит от правильной организации контроля, его действенности и эффективности, а также от уровня требований, заложенных в нормативной документации, и используемых методов анализа. Государственная система контроля качества лекарственных средств охватывает все стадии изыскания, апробации, производства и применения лекарственных средств. В равной степени это относится и к контролю качества лекарственного растительного сырья. Фармакогностический анализ лекарственного растительного сырья Лекарственное сырьё и полученные из него продукты представляют собой полноценный материал в том случае, если они по всем параметрам соответствуют действующим НД. Это соответствие определяется путём проведения фармакогностического анализа. Под фармакогностическим анализом имеется в виду комплекс методов анализа сырья растительного и животного происхождения, позволяющих определить подлинность и доброкачественность. Подлинность - это соответствие исследуемого объекта наименованию, под которым он поступил на анализ. Доброкачественность - соответствие лекарственного сырья требованиям НД. Фармакогностический анализ нормативно регулируется документами двух типов: с одной стороны - соответствующие общие статьи ГФ XI, нормирующие правила приёмки, методы отбора проб, методы определения подлинности и доброкачественности лекарственного растительного сырья, с другой - НД, определяющие требования к конкретному виду сырья. Фармакогностический анализ складывается из ряда последовательно проводимых анализов: макроскопического, микроскопического, фитохимического и товароведческого. В некоторых случаях он дополняется определением биологической активности сырья. Подлинность сырья, как правило, устанавливается путём макроскопического и микроскопического анализов, реже используются элементы фитохимического анализа путём проведения качественных реакций на наличие в сырье тех или иных групп соединений. Доброкачественность определяется на основе данных товароведческого и фитохимического анализов и, если необходимо, путём установления биологической активности сырья. Товароведческий анализ включает правила приёмки сырья, регламентирует отбор проб для проведения последующих испытаний сырья на содержание примесей, степени измельчённости, заражённости вредителями, содержания влаги, золы, действующих веществ и т.д. Макроскопический анализ состоит в определении морфологических (внешних) признаков испытуемого сырья визуально - невооруженным глазом или с помощью лупы, а также определении размеров, цвета, запаха сырья и вкуса (для неядовитых объектов!). Полученные в результате такого анализа данные сравнивают с данными, приведёнными в разделе «Внешние признаки» НД на анализируемый вид сырья. Макроскопический анализ наиболее надёжен при определении подлинности цельного сырья. Как сказано, подлинность устанавливается также и на основании микроскопического анализа. Он применяется при анализе цельного, измельчённого, порошкованного, резано-прессованного, брикетированного сырья. Анализ основан на выявлении анатомических диагностических признаков с помощью микроскопа. Практически во всех НД на отдельные виды сырья в настоящее время имеются данные, характеризующие анатомические диагностические признаки. Доброкачественность сырья определяется путём товароведческого и фитохимического анализов. В ходе товароведческого анализа определяют числовые показатели: содержание влаги; золы; дубильных веществ; эфирного масла; экстрактивных веществ; степень заражённости сырья амбарными вредителями; измельчённость, допустимые примеси. Фитохимический анализ - вид анализа, используемого для качественного и количественного определения действующих веществ с помощью химических и физико-химических методов. Определение измельчённости При определении измельчённости аналитическую пробу помещают на сито, указанное в соответствующем НД на данный вид лекарственного сырья, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание измельчённых частей считается законченным, если количество сырья, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин, составляет менее 1 % сырья, остающегося на сите. Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической пробы. Для просеивания резаного, измельчённого, дробленого, порошкованного сырья берут два сита. Пробу сырья помещают на верхнее сито и просеивают. Затем отдельно взвешивают сырьё, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической пробы. Взвешивание проводят с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической пробы свыше 100 г и ±0,05 г при массе аналитической пробы 100 г и менее. Допустимая норма содержания измельчённых частиц для каждого вида сырья указана в соответствующем НД. Определение содержания примесей Оставшуюся часть аналитической пробы после отсева измельчённых частиц (для цельного сырья) или сход с верхнего сита (для измельчённого, дробленого сырья) помещают на чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, указанные в НД на лекарственное растительное сырьё. Обычно к примесям относят: части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т.д.); другие части этого растения, не соответствующие описанию сырья; органическую примесь (части других неядовитых растений); минеральную примесь (земля, песок, камешки). Одновременно обращают внимание на наличие амбарных вредителей. Каждый вид примеси взвешивают отдельно с той же погрешностью, как и при определении измельчённости. Содержание каждого вида примеси (X) в процентах вычисляют по формуле:  где m1 - масса примеси, г; m2 - масса аналитической пробы сырья, г. Определение влажности лекарственного растительного сырья Воздушно-сухое сырьё содержит обычно 10-14 % гигроскопической воды. Повышенное содержание влаги в сырье приводит к его порче: изменяется окраска сырья, появляется затхлый запах, плесень, разрушаются действующие вещества. Такое сырьё нельзя использовать. Поэтому НД для каждого вида сырья устанавливает норму содержания влаги (влажность) не выше определённого значения. Под влажностью сырья в товароведческом анализе понимают не только потерю в массе при высушивании за счёт гигроскопической воды, но фактически и различных летучих веществ. Известны различные способы определения влажности. В частности, иногда в сырье определение влажности осуществляется методом отгонки, и в ряде фармакопей этот способ используется. Для него разработаны специальные приборы (например, прибор Дина и Старка). Существуют химические методы, из которых наиболее известен метод Карла Фишера (Британская фармакопея). Кроме того, разработаны спектроскопические и электрометрические методы и соответствующие приборы, которые позволяют определять влажность с минимальными затратами времени. В ГФ XI (вып. 1, с. 285) для определения влажности в лекарственном растительном сырье принят метод высушивания до постоянной массы при температуре 100-105 °С. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц около 10 мм, перемешивают и берут две навески массой 3-5 г, взвешенные с погрешностью ±0,01 г. Каждую навеску помещают в предварительно высушенный и взвешенный вместе с крышкой бюкс и ставят в нагретый до 100-105 °С сушильный шкаф. Время высушивания отсчитывают с того момента, когда температура в сушильном шкафу вновь достигнет 100-105 °С. Первое взвешивание листьев, трав и цветков проводят через 2 ч, корней, корневищ, коры, плодов, семян и других видов сырья - через 3 ч. Высушивание проводят до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г. Определение потери в массе при высушивании для пересчёта количества действующих веществ и золы на абсолютно сухое сырьё («абсолютная влажность») проводят в навесках 1-2 г (точная навеска), взятых из аналитической пробы, предназначенной для определения золы и действующих веществ, вышеописанным методом, но при разнице между взвешиваниями, не превышающей 0,0005 г. Влажность сырья (X) в процентах вычисляют по формуле:  где m - масса сырья до высушивания, г; m1 - масса сырья после высушивания, г. За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процентов. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5 %. Определение содержания золы Лекарственное растительное сырьё содержит не только органические вещества, но и минеральные. Кроме того, сырьё, особенно подземные части растений, бывает загрязнено посторонними минеральными примесями: кусочками земли, камешками, песком, пылью на густоопушенных листьях и др. Нормирование их уровня в сырье является условием получения качественного сырья. С этой целью почти для всех видов сырья определяется содержание общей золы, а для сырья, используемого для приготовления настоев и отваров, - содержание золы, нерастворимой в 10 % растворе кислоты хлористоводородной. Общая зола - это остаток несгораемых неорганических веществ, оставшийся после сжигания и прокаливания сырья. Этот остаток состоит из минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль). Зола, нерастворимая в 10 % растворе кислоты хлористоводородной, состоит в основном из оксида кремния и характеризует загрязнённость сырья посторонними минеральными примесями. Определение содержания экстрактивных веществ Под экстрактивными веществами понимают массу сухого остатка, полученного после упаривания вытяжки из лекарственного растительного сырья, полученной с помощью определённого растворителя, указанного в НД на данный вид сырья. Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в тех случаях, когда действует комплекс биологически активных веществ или не разработан метод количественного определения действующих веществ. Содержание экстрактивных веществ, как и действующих веществ, зависит от соблюдения сроков заготовки сырья, района его заготовки и должно быть не менее указанной в НД нормы. Общая характеристика метода приведена в ГФ XI (вып. 1, с. 295). Количественное определение экстрактивных веществ проводится методом экстракции определённым видом растворителя. Точную навеску измельчённого сырья экстрагируют при слабом кипении с обратным холодильником в течение 2 ч после предварительного настаивания в течение 1 ч с последующим упариванием и высушиванием сухого остатка аликвотной части экстракта при 100-105°С до постоянной массы. Испытание на микробиологическую чистоту Лекарственное растительное сырьё может быть контаминировано микроорганизмами. Поэтому из объединённой пробы выделяют пробу для определения микробиологической чистоты. Испытание на микробиологическую чистоту включает количественное определение жизнеспособных бактерий и грибов, а также выявление определённых видов микроорганизмов, наличие которых недопустимо в нестерильных лекарственных средствах. Хранения лекарственного растительного сырья в условиях аптеки. |