Главная страница
Навигация по странице:

  • Определение синтетических красителей в соках методом тонкослойной хроматографии

  • E-100

  • 1. Обзор литературы 1.1. Основы метода тонкослойной хроматографии

  • 2. Экспериментальная часть

  • 2.2. Методика эксперимента

  • 3. Обсуждение результатов

  • Список литературы

  • курсовая Акимова. Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования воронежский государственный университет


    Скачать 0.8 Mb.
    НазваниеФедеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования воронежский государственный университет
    Дата16.06.2018
    Размер0.8 Mb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлакурсовая Акимова.doc
    ТипКурсовая
    #47070


    МИНОБРНАУКИ РОССИИ

    ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ

    УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

    «ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

    Химический факультет
    Кафедра Аналитической химии


    Определение синтетических красителей в соках методом тонкослойной хроматографии
    КУРСОВАЯ РАБОТА
    04.03.01 - Химия


    Зав.кафедрой проф.,д.х.н., Селеменев В.Ф
    Обучающаяся Акимова М.Г

    Руководитель проф., д.х.н. Зяблов А.Н


    Воронеж 2018

    Содержание

    Введение……………………………………………………………………….......3

    1. Обзор литературы………………………………………………………..…......5

    1.1. Основы метода тонкослойной хроматографии……………………...….5

    1.2. Пищевые красители и их свойства…………………………………...….8

    2. Эспериментальная часть ………………………………………………..…....14

    2.1. Физико-химические свойства синтетических красителей....................14

    2.2. Методика эксперимента…………………………………………..……..19

    3. Обсуждение результатов………………………...........……………...…........20

    Выводы…………………………………………………………………...........…24

    Список литературы………………………………………………………………25


    Введение

    Хроматография, обязательно включающая процесс разделения смесей веществ в динамическом режиме, охватывает не только достаточно обширный раздел аналитической химии, но и лежит в основе ряда технологических процессов. В связи с этим, хроматография включает два основных направления: информационное и технологическое. Первое обеспечивает информацию о качественном и количественном составе и физико-химических свойствах исследуемых объектов, второе — получение материальных продуктов.

    Тонкослойная хроматография (ТСХ) - один из наиболее используемых методов хроматографического анализа, но наименее популяризируемый.

    Несмотря на существовавшие до недавнего времени существенные недостатки, она широко используется для качественного анализа смесей, в основном, за счет дешевизны и скорости получения результатов.

    Тонкослойная хроматография имеет множество возможностей и преимуществ, и может быть не только качественным методом анализа. И в то же время это – метод, требующий определенные навыки и знания, без которых он не может существовать. С его помощью можно проводить экспресс-оценку качественного состава красителя.

    Все пищевые красители подразделяются на синтетические и натуральные. В нашем случае слово «натуральный» нужно понимать правильно - такие красители, сделанные из различных соков и экстрактов, на цену продукта и, как природные вещества, могут вызвать аллергию. Синтетические красители менее аллергенны, и в данном случае могут считаться более безопасными. 

    Как и другие пищевые продукты, природные красители могут иметь генно-модифицированную природу, безвредность которой никем не доказана, как и противоположные утверждения.

    Однако чаще на столе обычного потребителя оказываются продукты, подкрашенные синтетическими красителями. Такие вещества на этикетке обозначаются буквой Е, вызывающей у многих стойкое неприятие. Сочетание же буквы Е с четырех- или трехзначным номером означает, что такая пищевая добавка совершенно законно присутствует в продукте, она проверена на безопасность, соответствует критериям чистоты и вообще, говорит об определенном качестве. 

    Да, есть запрещенные в нашей стране или в других странах пищевые добавки - это случается, когда качества вещества становятся известны уже после присвоения ему определенного кода. Для красителей, обозначаемых кодами E-100 - E-182, существует два, запрещенных в РФ: E-121 (цитрусовый красный) и E-123 (красный амарант).

    При изучении красителей, как и других пищевых добавок, определяются такие показатели, как ПДК - предельно допустимая концентрация их в продукте, ДСД - допустимая суточная доза и ДСП - допустимое суточное потребление, которое равно ДСД в расчете на 60 кг массы тела. И когда мы говорим о безопасности пищевых красителей, мы имеем в виду правильное их применение - обязательную маркировку на упаковке продукта и отсутствие превышения всех допустимых показателей. Есть список наиболее часто запрещаемых синтетических красителей, с которым надо ознакомиться, поскольку эти вещества где-то считаются канцерогенами, где-то аллергенами.

    Вот этот список:

    Тартразин - E-102; Желтый хинолиновый - E-104;  Желтый солнечный закат – E-110;  Кармуазин (азорубин) - E-122;  Пунцовый 4 R - E-124. 

    Буквально во всех странах запрещены E-110 и E-102, их считают особо аллергенными, вызывающими приступы бронхиальной астмы. Есть также красители, однозначно разрешенные во всех странах даже для производства детского питания: E-101, E-140, E-150, E-160. 

    1. Обзор литературы

    1.1. Основы метода тонкослойной хроматографии
    Хроматографический метод, основанный на использовании тонкого слоя адсорбента в качестве неподвижной фазы. Он основан на том, что разделяемые вещества по-разному распределяются между сорбирующим слоем и протекающим через него элюентом, вследствие чего расстояние, на которое эти вещества смещаются по слою за одно и то же время, различается.

    Тонкослойная хроматография предоставляет большие возможности для анализа и разделения веществ, поскольку и сорбент, и элюент могут варьироваться в широких пределах.

    При этом коммерчески доступен ряд пластинок с различными сорбентами, что делает возможным быстрое и рутинное использование метода. Разновидностью тонкослойной хроматографии является более надёжная и воспроизводимая высокопроизводительная тонкослойная хроматография, при проведении которой используются специальные пластинки и сложное оборудование.

    В последнее время широкое применение получила хроматография в тонких слоях сорбента (тонкослойная хроматография). Различия в гидродинамическом режиме процесса тонкослойной хроматографии по сравнению с колоночной и бумажной хроматографией приводит к значительному уменьшению размывания зон отдельных компонентов разделяемой смеси, что обусловливает значительно большую эффективность разделения. Тонкослойная хроматография позволяет довольно быстро разделять очень малые количества вещества, причем для этого требуется значительно меньшая длина слоя сорбента, чем в колоночном варианте.

    Техника тонкослойной хроматографии заключается в следующем на стеклянную пластинку при помощи специального приспособления наносят слой сорбента (окись алюминия, силикагель и т. д.) толщиной от 0,2 до 2 мм. В простейшем случае слой сорбента насыпают на пластинку и выравнивают при помощи стеклянной палочки, на концы которой надеты кусочки резиновой трубки. После нанесения на слой сорбента исследуемого вещества (смеси веществ), пластинка помещается под небольшим углом к горизонту в ванночку с элюентом, причем стартовая линия не должна соприкасаться с элюентом, после чего ванночку герметично закрывают. Угол, под которым располагают пластинку, должен быть таким, чтобы сорбент не сползал с пластинки. Как и в случае бумажной хроматографии, положение пятна на тонкослойной хроматограмме характеризуется фактором замедления R. Слой сорбента может быть закреплен на пластинке при помощи вяжущих веществ. Такую пластинку с закрепленным слоем можно использовать не только для восходящей, но и для нисходящей хроматографии.

    Тонкослойная хроматография применяется главным образом для аналитических целей  для определения числа компонентов в смеси и их идентификации.

    Тонкослойная хроматография может быть разделена по различным принципам:

    • механизму процесса разделения;

    • природе неподвижной (НФ) и подвижной (ПФ) фазы;

    • числу операций хроматографирования;

    • способу движения растворителя по слою сорбента;

    • направлению движения растворителя;

    • режимам хроматографирования;



    Тонкослойная хроматография имеет несколько способов, связанных, в основном, с видом движения растворителей.

    · Восходящая тонкослойная хроматография

    · Нисходящая тонкослойная хроматография

    · Горизонтальная тонкослойная хроматография

    · Радиальная тонкослойная хроматография

    Восходящая тонкослойная хроматография

    Этот вид хроматографии наиболее распространен и основан на том, что фронт хроматографической системы поднимается по пластинке под действием капиллярных сил, т.е. фронт хроматографической системы движется снизу-вверх. Для этого метода используется наиболее простое оборудование, так как в качестве хроматографической камеры можно использовать любую емкость с плоским дном и плотно закрывающейся крышкой, в которую свободно помещается хроматографическая пластинка.

    Метод восходящей тонкослойной хроматографии имеет ряд своих недостатков. Например, скорость поднятия фронта по пластинке происходит неравномерно, т.е. в нижней части она самая высокая, а по мере поднятия фронта уменьшается. Это связано с тем, что в верхней части камеры насыщенность парами растворителя меньше, поэтому растворитель с хроматографической пластинки испаряется интенсивнее, следовательно уменьшается его концентрация и скорость движения замедляется. Для устранения этого недостатка по стенкам хроматографической камеры прикрепляют полоски фильтровальной бумаги, по которым поднимающаяся хроматографическая система насыщает парами камеру по всему объему.

    Необходимо следить за фронтом растворителя, так как возможно отклонение лини фронта растворителя до верхнего края. В таком случае определить действительное значение Rf уже не представляется возможным.

    Нисходящая тонкослойная хроматография

    Этот метод хроматографии основан на том, что фронт хроматографической системы опускается по пластинке в основном под действием сил тяжести, т.е. фронт подвижной фазы движется сверху вниз.

    Для этого метода в верхней части хроматографической камеры крепится кювета с хроматографической системой, из которой с помощью фитиля на хроматографическую пластинку поступает растворитель, который стекает и происходит хроматографирование исследуемого образца.

    Горизонтальная тонкослойная хроматография

    Этот метод наиболее сложен в аппаратурном оформлении но наиболее удобен. Так, в хроматографической камере пластинка размещается горизонтально и подача системы происходит на один край пластинки с помощью фитиля. Фронт растворителя движется в противоположную сторону.

    Есть еще один прием, позволяющий предельно упростить камеру. Для этого хроматографическую пластинку на алюминиевой основе слегка изгибают и помещают в камеру. В данном случае система будет поступать с двух сторон одновременно. Для этой цели подходят только пластины с алюминиевой подложкой, так как пластиковая и стеклянная основа "несгибаема", т.е. не сохраняет форму.

    К достоинствам этого метода можно отнести то, что в горизонтальной кювете насыщение парами системы происходит гораздо быстрее, скорость движения фронта постоянная.

    Радиальная тонкослойная хроматография

    Радиальная тонкослойная хроматография заключается в том, что в центр пластинки наносится исследуемое вещество и туда же подается система, которая движется от центра к краю пластинки.


    1.2. Пищевые красители и их свойства



    Высококачественные пищевые продукты гармонично сочетают форму, вкус, аромат и окраску. Высокий уровень качества любого из этих параметров позволяет изделию быть полноценным, соответствовать своему названию и пользоваться спросом. Однако именно цветовая гамма в значительной мере предопределяет привлекательность и разнообразие ассортимента продуктов питания.

    Потребителям, заботящимся о своем здоровье, известно, что для сохранения, улучшения и придания продуктам определенного цвета и внешнего вида производители используют синтетические, натуральные и идентичные натуральным пищевые красители.

    В свою очередь, безвредность большинства натуральных красящих веществ, как правило, не вызывает сомнений, так как адаптация человеческого организма к природным пищевым компонентам происходила в ходе эволюции. При этом, для многих из них все же установлены предельно допустимые концентрации.

    В целом, к пищевым красителям предъявляют следующие основные требования:

    • безвредность в применяемых дозах, в том числе отсутствие концерогенности, мутагенности, ярко выраженной биологической активности;

    • прочность окраски (устойчивость к действию света, окислителей и восстановителей, изменениям кислотно-щелочной среды, повышению температур);

    • высокая степень окрашивания при низких концентрациях красителя;

    • способность растворяться в воде или жирах, а также равномерно распределяться в массе пищевых продуктов;

    • не допускается маскировать с помощью красителей изменение цвета продукта, вызванное его порчей, нарушением технологических режимов или использованием недоброкачественного сырья.

    Итак, пищевые красители бывают натуральными (природными) и синтетическими (это органические соединения, в природе не встречающиеся, то есть искусственные).

    Однако и натуральные красители иногда подвергают химической модификации для улучшения технологических и потребительских свойств. В отличие от натуральных, синтетические красители не обладают биологической активностью, не содержат витаминов и вкусовых веществ. Российские специалисты уже определили особо вредные красители. И теперь в длинном их списке – от Е100 до Е199 – есть запрещенные в нашей стране, а также вещества со следующей формулировкой: «не имеющие разрешения к применению в пищевой промышленности в Российской Федерации».

    Наиболее распространенные синтетические (химические) пищевые красители представляют собой водорастворимые органические соединения, не встречающиеся в природе и не идентифицированные до настоящего времени в натуральных пищевых продуктах.

    Основными представителями синтетических красящих веществ, отражающих монохроматические излучения красного, оранжевого и желтого цветов, являются: Кармуазин, Понсо, Эритрозин, Тартразин. Их существенным достоинством является высокая красящая способность, которая позволяет получать окраску пищевых продуктов необходимой интенсивности с помощью малого количества красителей. Они обладают стандартной силой окрашивания, высокой устойчивостью к свету, окислителям и восстановителям, изменениям уровня pH. Синтетические красители термостабильны, поэтому окрашиваемый ими продукт можно подвергать всем необходимым технологическим операциям, в том числе пастеризации, стерилизации, охлаждению и замораживанию.

    Химические красители не имеют пищевого значения и в лучшем случае являются биологически инертными для человеческого организма, а в худшем – оказываются высоко активными и небезвредными. На сегодняшний день в пищевой промышленности разрешено использование около 20 синтетических красителей. Почти все они используются в мировой пищевой промышленности уже десятки лет.

    Стабильность и интенсивность окраски синтетическими красителями зависят также жирности, степени «взбитости» продукта, содержания спирта и редуцирующих сахаров, использования мезофильных кисломолочных заквасок, микробиологических показателей. Поставляются такие красители как правило в виде мелкодисперсных порошков, гранул и алюминиевых лаков.

    Примеры и краткую характеристику некоторых синтетических красителей.

    Тартразин

    Цвет водного раствора – желтый.

    Области применения: кондитерские изделия, алкогольные и безалкогольные напитки, драже, мороженое, макароны.

    Понсо 4R

    Цвет водного раствора: красный.

    Области применения: алкогольные и безалкогольные напитки, пудинги, десерты, фруктовые консервы, рыбо- и мясопродукты, кондитерские изделия, мороженое, макароны, молочные изделия.

    Хинолиновый желтый

    Цвет водного раствора: лимонно-желтый.

    Области применения: кондитерские и хлебобулочные изделия; алкогольные и безалкогольные напитки; мороженое; макароны; драже; молочные, мясные и рыбные продукты.

    Кармуазин (азорубин)

    Цвет водного раствора: малиново-красный.

    Области применения: колбасные и кондитерские изделия, фаршевые полуфабрикаты, соусы и кетчупы, десерты, алкогольные и безалкогольные напитки, мороженое.

    Черный блестящий

    Цвет водного раствора: сине-фиолетовый.

    Области применения: кондитерские изделия, алкогольные и безалкогольные напитки, мороженое.

    Синий блестящий

    Цвет водного раствора: синий.

    Области применения: кондитерские изделия, алкогольные и безалкогольные напитки, макароны, десерты, мороженое, молочные изделия, колбасные изделия и фаршевые полуфабрикаты.

    Натуральные (естественные) красители начали использоваться очень давно без проведения каких-либо исследований, в том числе токсикологических. В большинстве своем они имеют растительное происхождение и представляют собой смесь каротиноидов, антоцианов, флавоноидов, хлорофилла и других натуральных компонентов. Все они могут применяться для окрашивания пищевых продуктов.

    Натуральные пищевые красители, выделяемые из растительных источников, могут быть классифицированы по основным классам молекул-пигментов. С точки зрения возможности использования растительных красящих веществ в цветообразовании пищевых продуктов, наибольшее распространение получили вещества, относящиеся к беталаинам, каротиноидам и антоцианам.

    Беталаины – это единственные из большой группы алкалоидов окрашенные соединения. Беталаиновые пигменты накапливаются в различных органах растения – цветках, корнях, стеблях, листьях. Незначительное содержание в бетаниновом свекольном красителе воды исключает возможность развития микроорганизмов, поэтому он не требует консервантов при длительном хранении. А в момент соединения с водой продукт полностью восстанавливает первоначальные качества натурального сока свеклы, включая цвет.

    В последнее время обсуждается вопрос о возможности применения Амаранта для получения пищевых красителей. Следует отметить, что природный пигмент, выделяемый из растения амарант, не имеет ничего общего с синтетическим красителем, имеющим то же название. Использование красителя Амарант (Е123) в России было запрещено в начале 70-х годов.

    Каротиноидные желтые и оранжевые пигменты широко распространены в природе.Состав пигментов определяется природой сырьевых источников.

    Каротиноиды относятся к органическим соединениям, растворимым только в органических растворителях. Группа каротиноидов включает около 70 растительных пигментов. Наиболее важный из них – бета-каротин. Он содержится в моркови, от латинского названия которой (carota) получила свое наименование вся эта группа пигментов.

    Идентичные натуральные красители более устойчивы к действию тепла и света. Однако они могут содержать загрязнители, требующие токсикологической оценки, подобно проводимой с синтетическими красителями.

    В последнее время наметилась тенденция к получению доброкачественных пищевых красителей путем выделения их из продуктов жизнедеятельности биосистем, где продуцентами пищевых пигментов выступают микро-водоросли, дрожжи, бактерии. Так, например, продуктом жизнедеятельности грибов является красный ферментированный рис.

    Полученный красный пигмент устойчив к свету, высоким температурам, окислению ионов металла и изменению pH. Данный краситель имеет очень широкий спектр применения, в том числе при изготовлении продуктов из мяса, птицы, рыбы.

    Сырьём для натуральных пищевых красителей также могут быть ягоды, цветы, листья, корнеплоды и т д., в том числе, в виде отходов переработки растительного сырья на консервных и винодельческих заводах. Содержание красящих веществ в растительном сырье зависит от климатических условий произрастания и времени сбора, но, в любом случае, оно относительно невелико.

    Количество других химических соединений – сахаристых, пектиновых, белковых веществ, органических кислот, минеральных солей и т д. – может превышать содержание красящих в несколько раз. Эти вещества не представляют опасности для здоровья, а часто даже полезны для человека, но своим присутствием они снижают интенсивность окрашивания готового продукта. При производстве препаратов натуральных пищевых красителей от побочных веществ, в той или иной степени, избавляются.

    Современные технологии позволяют получать препараты натуральных пищевых красителей с заданными свойствами и стандартным содержанием основного красящего вещества. Очевидно, что сокращение числа синтетических красителей может быть достигнуто в результате замещения их натуральными – безвредными во всех отношениях. К тому же, естественные пищевые красители содержат в своем составе, кроме красящих пигментов, другие биологически активные компоненты: витамины, органические кислоты, гликозиды, ароматические вещества. Поэтому направление расширения ассортимента пищевых красителей, имеющих естественное происхождение, не включающих в себя канцерогенов и токсичных веществ, особенно актуально в настоящее время.

    2. Экспериментальная часть

    2.1. Физико-химические свойства синтетических красителей

    В химической классификации красители объединены в группы главным образом по сходству химического строения или методов получения.

    Красители построены очень сложно, и основой объединения их в группы по сходству химического строения служит сходство хромофорной системы. Например, красители, содержащие нитрозогруппу, объединены в группу нитрозокрасителей, а содержащие азогруппу – в группу азокрасителей. Некоторые красители объединены в группу по способу получения, например сернистые красители. Во многих случаях красители с одинаковыми хромофорными системами получают одинаковыми способами. Например, все азокрасители получают путём диазотирования ароматических аминов и сочетания продуктов диазотирования с фенолами или аминами. Все нитрозокрасители получают нитрозированием фенолов или нафтолов.

    Химическая классификация облегчает изучение свойств, красителей и способов их получения. По химической классификации красители разделяют на следующие группы.

    1.Нитрокрасители.В этих красителях имеются электроноакцепторные заместители нитрогруппы — . Представитель этой группы – краситель нафтоловый жёлтый (динатриевая соль 2,4-динитро-1-нафтол-7-сульфокислоты)



    2. Нитрозокрасители. Они содержат нитрозогруппы – NO. Представители этой группы – производные 1-нитрозо-2-нафтола



    3Азокрасители.  В их хромофорную систему входит азогруппа −N ═ N−. Представители этой группы – кислотный синий 2К


    4Арилметановые красители. Их основу составляют молекулы диарил- или триарилметана (I и II) либо фенилксантена (III)



    5Хинониминовые красители.В их молекуле имеются хинониминовые группы



    Хинониминовые красители.В их молекуле имеются хинониминовые группы



    Представитель этой группы – краситель прямой ярко-голубой светопрочный

    6Сернистые красители.Они объединены по способу получения осернением ароматических амино- и нитросоединений. Химическое строение большинства сернистых красителей не установлено. Представители этой группы – сернистый чёрный, получаемый осернением 2,4-динитрофенола.

    7. Антрахиноновые красители. Являются производными антрахинона



    Представители этой группы – ализарин (I) и кислотный зелёный антрахиноновый (II):



    8Кубовые полициклокетоновые красители. Молекулы их содержат несколько конденсированных ароматических колец и не менее двух карбонильных групп, атомы углерода обычно также принадлежат ароматическим ядрам. Представитель этой группы – кубовый синий O:



    9. Индигоидные красители. В основе строения этих красителей лежит структура молекулы индиго (I) или тиоиндиго (II):



    10. Фталоциановые красители.Являются производными фталоцианина



    2.2. Методика эксперимента

    Реагенты и аппаратура. В работе использованы красители тартразин (Е 102), желтый «солнечный закат» (Е 110), азорубин (Е 122) степень чистоты 85% (фирмы «Люмекс»). Исходные растворы красителей (С=1 мг/мл) были приготовлены растворением точной навески реагента в дистиллированной воде, рабочие растворы готовили разбавлением исходного раствора в воде.

    В качестве сорбента в твердофазном патроне использовали активный оксид алюминия (размер частиц 0.1-0.25 мм, ТУ 2163-011-51444844-2005).

    Объектом исследования выбраны безалкогольный негазированный напиток «Фрутмотив» со вкусом вишни.


    3. Обсуждение результатов
    Метод анализа водорастворимых красителей основан на сорбции красителей из напитка твердыми сорбентами, десорбции водным аммиаком и удалении последнего выпариванием с идентификацией вещества в тонком слое. Экстракцию синтетических красителей из напитков проводили следующим способом: 10 мл сока (рН раствора доводили до 2 ед. 0.1 н раствором HCl) пропускали через твердофазный патрон, заполненный сорбентом (масса оксида алюминия 7 г), патрон промывали 20 мл дистиллированной воды. Десорбцию красителей проводили 20 мл водного раствора аммиака массовой концентрации 250 г/ дм³ и выпаривали на водяной бане досуха, затем остаток растворяли в 1 мл дистиллированной воды.

    Стандартные растворы красителей и анализируемые растворы наносили микрошприцем по 1 мкл на пластинку ТСХ. Для хроматографирования применяли пластины для ТСХ «силикагель СТХ-1ВЭ». Качественный анализ проводили по окраске пятен на пластине, сравнивая с хроматографической подвижностью Rf стандартных растворов красителей (табл.1.).
    Таблица 1. Значение Rf стандартных синтетических красителей

    Наименование синтетического красителя

    Индекс

    Величина Rf

    Тартразин

    Е102

    0.23±0.03

    Желтый «солнечный закат»

    Е110

    0.53±0.05

    Азорубин, кармуазин

    Е122

    0.63±0.05


    Пластинки после хроматографирования и высушивания сканировали на планшетном сканере в формате jpeg (рис.1).


    1 2 3 3


    Рис.1. Хроматограмма обнаружения азорубина в безалкогольном напитке «Фрутмотив»: 1,2- раствор после экстракции, 3-свидетель Азорубин (С=1 мг/мл)

    Полученные изображения обрабатывали с помощью компьютерной программы «ТСХ-менеджер». Принцип обработки графических файлов данной программой аналогичен работе двухлучевого денситометра. Диапазон определяемых концентраций красителей – 0.01 – 1.0 мг/мл. Для построения градуировочного графика готовили стандартные растворы красителей в диапазоне концентраций от 0.05 до 1.0 мг/мл. Градуировочная зависимость описывается уравнением параболы (рис.2).



    Рис.2. Градуировочная зависимость площади пятна от концентрации красителя: 1- желтый «солнечный закат» Е110 ( y=-13.9х2+39,4х+0.2, R2=0.9894), 2- азорубин Е122

    (y= -27.5x2+51.1x+0.6; R2=0.9611), 3- тартразин Е 102 (y=-7.9х2+30.1х+1.1, R2=0.9936)
    Принципиальным моментом для проведения ТСХ любых объектов, в том числе и пищевых синтетических красителей, является выбор сорбирующего слоя, наносимого на подложку пластины, и хроматографической системы растворителей. Для всего спектра пищевых синтетических красителей, которые могут присутствовать в продуктах питания, до сих пор не подобраны универсальные условия разделения (сорбент - система растворителей). Это связано с тем, что сам объект - многочисленные пищевые синтетические красители - обладает близкими значениями Rf, плотно заполняющими почти весь возможный интервал Rf (0.10-0.95), что является трудно преодолимым препятствием для проведения ТСХ с хорошей разрешающей способностью.

    Одним из этапов работы было выбор элюентов. Наилучшее разделение и качество зон получается в элюирующей системе: бутанол-этилацетат-вода - ледяная уксусная кислота (5:3:3:3), значение полярности 5.81. Значение Rf для рассмотренных синтетических красителей представлено в таблице 1.

    В соответствии с выбранными условиями хроматографирования было проведено определение синтетических красителей в безалкогольных напитках. Результаты представлены в таблице 2.
    Таблица 2. Содержание синтетических красителей в напитках

    Название

    Напитка

    Содержание красителя в напитке, C·10 -2 мг/мл

    Е102 (МДУ=

    5х10 -2 мг/мл)

    Е110 (МДУ=

    1.5х10-2 мг/мл)

    Е122 (МДУ=

    1.5х10 -2 мг/мл)

    «Фрутмотив» со вкусом вишни

    -

    -

    2.9±0.3


    Таким образом, можно доказать, что в состав исследуемого напитка входят красители. Красители, входящие в состав напитка, являются искусственными, так как хорошо адсорбируются в отличие от натуральных компонентов.

    Выводы

    Цвет пищевого продукта имеет для потребителя огромное значение: это не только показатель свежести и качества продукта, но и необходимая характеристика его узнаваемости. За цвет продукта ответственны присутствующие в нём красители.

    В ходе работы в напитке «Фрутмотив со вкусом вишни », обнаружен синтетический краситель азорубин Е122, который не был указан в составе напитка. Содержание Е122 в напитке «Фрутмотив» превышает максимально допустимый уровень (МДУ=0.015 мг/мл) в 1.8 раз.

    Отработанные нами условия определения красителей методом тонкослойной хроматографии позволяют проводить измерения с высокой селективностью, чувствительностью. Данную методику можно применять при контроле качества пищевых продуктов.

    Красители восстанавливают природную окраску, утраченную в процессе обработки и хранения; повышают интенсивность природной окраски; окрашивают бесцветные продукты, например безалкогольные напитки, придавая им привлекательный вид и цветовое разнообразие.

    Список литературы


    1. Шаулина Л. П., Корсун Л.Н. Контроль качества и безопасности пищевых продуктов и продовольственного сырья : учеб. пособие. Иркутск: ИГУ, 2011. 111 с.

    2. Маюрникова Л.А., Куракин М.С. Пищевые и биологически активные добавки: учебное пособие. Кемерово: КТИПЩ, 2006. 124 с.

    3. Санитарные правила и нормы: гигиенические требования по применению пищевых добавок: [нормативное изд.]- Москва: Омега-Л, 2007.-274с.

    4. Электрофоретическое определение синтетических красителей в алкогольных напитках/А. П. Пацовский [и др.] //Журнал аналитической химии. 2003. т. 58. № 12. С.170-175.

    5. Малахова И.И., Красиков В.Д., Пацовский А.П., Кулев Д.Х. Способ разделения и идентификации пищевых синтетических красителей. Патент России №2177150; заявл. 07.12.1999; опубл.20.12.2001.4 с.

    6. Ротаупт М. Анализ пищевых продуктов. Введение в способы решения прикладных задач: пер. с нем. Германия: Вальдбронн, 1994. С.45-49.

    7. Рамазанова Г.Р., Тихомирова Т.И., Апяри В.В. Сорбция пищевых красителей на пенополиуретане и оксиде алюминия // Вестник моск. ун-та. Сер.2. Химия.2013. т.54, №4. С.196-202.

    8. ГОСТ Р 54491-2011. Консервы фруктовые. Метод определения наличия хинолиновых, триарилметановых и азокрасителей. М., 2012. 12с. ( Стандарт-информ)

    9. [Электронный ресурс]: http://www.garryc2008.narod.ru /WEB страница Плахотного И.Н. (дата обращения 14.02.2014).

    10. Альберт А., Сержент Е. Константы ионизации кислот и оснований: пер. с англ.; под ред. Б.А. Порай-Кошица. М.: Химия,1964. 180с.

    11. Морозова Г.Н. Идентификация синтетических пищевых красителей методом ТСХ // Вопросы питания. 1977, N 1. С. 85-87



    написать администратору сайта