Главная страница

Реферат по аналитической химии 1 курс ветеринарный факультет. "Физикохимические методы анализа"


Скачать 51.41 Kb.
Название"Физикохимические методы анализа"
АнкорРеферат по аналитической химии 1 курс ветеринарный факультет
Дата22.06.2020
Размер51.41 Kb.
Формат файлаdocx
Имя файлаTsynkler_4V_Referat.docx
ТипРеферат
#132102

ФГБОУ ВО ЮЖНО-УРАЛЬСКИЙ ГАУ

ИНСТИТУТ ВЕТЕРИНАРНОЙ МЕДИЦИНЫ

Кафедра естественнонаучных дисциплин

Реферат

по дисциплине “Неорганическая и аналитическая химия”

на тему: “Физико-химические методы анализа”

Выполнила: студентка 4В группы

Факультет ветеринарной медицины

Цынклер Кристина Дмитриевна

Проверила: доцент Бутакова Наталья Ивановна

Троицк 2020

Содержание

Введение

  1. Классификация физико-химических методов анализа…………………......5

  2. Теоретические основы оптических методов……………………………..…6

  3. Теоретические основы электрохимических методов……………………...13

  4. Теоретические основы хроматографии…………………………………......17

Заключение

Список литературы

Введение

Физико-химический анализ - комплекс методов анализа физико-химических систем путём построения и геометрического анализа диаграмм состояния и диаграмм состав-свойство. Этот метод позволяет обнаружить существование соединений (например, медистого золота CuAu), существование которых невозможно подтвердить другими методами анализа.

В основе теории физико-химического анализа лежат сформулированные Н. С. Курнаковым принципы соответствия и непрерывности. Принцип непрерывности утверждает, что если в системе не образуются новые фазы или не исчезают существующие, то при непрерывном изменении параметров системы свойства отдельных фаз и свойства системы в целом изменяются непрерывно. Принцип соответствия утверждает, что каждому комплексу фаз соответствует определённый геометрический образ на диаграмме состав-свойство.

Основная задача физико-химического анализа - это измерение свойств при последовательном изменении состава равновесной системы, результатом чего является графическое построение диаграммы состав-свойство. Таким образом, возникает геометрический метод исследования химических превращений. Мы получаем точную геометрическую модель той сложной функции, которая должна изображать зависимость между температурой, объемом, концентрацией и другими физическими и химическими факторами, определяющими состояние системы [1], [4].

Актуальность данной темы обусловлена определенным интересом к физико-химическим методом анализу в изучении дисциплины «аналитическая химия».

Цель данной работы - изучить принцип и теоретическую часть физико-химических методов анализа.

1. Классификация физико-химических методов анализа

Самыми распространёнными методами являются следующие:

-оптический;

-электрохимический;

-хроматографический.

Среди указанных трех групп самой обширной по числу методов и важной по практическому значению является группа оптических методов анализа. Перечень групп является далеко неполным. Сюда не вошли многие методы.

Важное практическое значение имеют методы, основанные на исследовании испускания и поглощения электромагнитного излучения в различных областях спектра. К ним относится спектроскопия (например, люминесцентный анализ, спектральный анализ, нефелометрия и турбидиметрия и другие) [3].

К важным физико-химическим методам анализа принадлежат электрохимические методы, использующие измерение электрических свойств вещества, а также хроматография. Неплохо развиваются методы, основанные на измерении скоростей химических реакций (кинетические методы анализа), тепловых эффектов реакций (термометрическое титрование), а также на разделении ионов в магнитном поле (масс-спектрометрия).

Физико-химические методы анализа основаны на использовании физико-химического свойства вещества (аналитического сигнала) и нахождении его зависимости от природы вещества и содержания его в анализируемой пробе.

Почти во всех физико-химических методах анализа применяют два методических приема:

1) Метод прямых измерений. Здесь используется непосредственно зависимость аналитического сигнала от природы анализируемого вещества и его концентрации. Качественной характеристикой являются свойства, зависящие от природы вещества (длина волны в спектроскопии, потенциал полуволны в полярографии и др.), количественной характеристикой служит интенсивность сигнала (интенсивность спектральной линии в первом случае и сила диффузионного тока - во втором).

2) Метод титрования. В косвенных методах (методах титрования) в ходе процесса измеряется интенсивность аналитического сигнала и строится кривая титрования в координатах: интенсивность сигнала - объем добавленного титранта (мл). Кривые титрования могут иметь различный вид, так как интенсивность аналитического сигнала может быть связана с активностью определяемого вещества, титранта или продукта реакции. По кривой титрования находится точка эквивалентности. Расчеты проводятся как при обычном титровании, используя закон эквивалентов [1].


2. Теоретические основы оптических методов

К оптическим методам анализа относят физико-химические методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом. Это взаимодействие приводит к различным энергетическим переходам, которые регистрируются экспериментально в виде поглощения излучения, отражения и рассеяния электромагнитного излучения. Оптические методы включают в себя большую группу спектральных методов анализа.

В методах атомной спектроскопии мы имеем дело с узкими линейчатыми спектрами, а в методах молекулярной спектроскопии – с широкими слабоструктурированными спектрами. Это определяет возможность их применения в количественном анализе и требования, предъявляемые к измерительной аппаратуре - спектральным приборам.

Фотометрический метод анализа.

Фотометрический анализ относится к абсорбционным методам, т.е. основан на измерении поглощения света веществом. Он включает спектрофотометрию, фотоколориметрию и визуальную фотометрию, которую обычно называют колориметрией [1], [5].

Каждое вещество поглощает излучение с определенными (характерные только для него) длинами волн, т.е. длина волны поглощаемого излучения индивидуальна для каждого вещества, и на этом основан качественный анализ по светопоглошению.

Основой количественного анализа является закон Бугера-Ламберта-Бера:

А = e*l*c, где А = –lg (I / I0) = –lg T – оптическая плотность;I0 и I – интенсивность потока света, направленного на поглощающий раствор и прошедшего через него; с – концентрация вещества, моль/л; l – толщина светопоглощающего слоя; e - молярный коэффициент светопоглощения; T - коэффициент пропускания.

Для определения концентрации анализируемого вещества наиболее часто используют следующие методы:

  1. Молярного коэффициента светопоглощения;

  2. Градуировочного графика;

  3. Добавок;

  4. Дифференциальной фотометрии;

  5. Фотометрического титрования.

Метод молярного коэффициента поглощения. При работе по этому методу определяют оптическую плотность нескольких стандартных растворов Аст, для каждого раствора рассчитывают e = Аст / (lсст) и полученное значение e усредняют. Затем измеряют оптическую плотность анализируемого раствора Ах и рассчитывают концентрацию сх по формуле:

сх = Ах /(el).

Ограничением метода является обязательное подчинение анализируемой системы закону Бугера-Ламберта-Бера, по крайней мере, в области исследуемых концентраций.

Метод градуировочного графика. Готовят серию разведений стандартного раствора, измеряют их поглощение, строят график в координатах Аст - Сст. Затем измеряют поглощение анализируемого раствора и по графику определяют его концентрацию [2].

Метод добавок. Этот метод применяют при анализе растворов сложного состава, так как он позволяет автоматически учесть влияние «третьих» компонентов. Сущность его заключается в следующем. Сначала определяют оптическую плотность Ах анализируемого раствора, содержащего определяемый компонент неизвестной концентрации сх, а затем в анализируемый раствор добавляют известное количество определяемого компонента (сст) и вновь измеряют оптическую плотность Ах+ст.

Оптическая плотность Ах анализируемого раствора равна:

Ах = e*l*cх,

А оптическая плотность анализируемого раствора с добавкой стандартного:

Ах+ст = e*l*(cх + сст).

Концентрацию анализируемого раствора находим по формуле:

сх = сст*Ах / (Ах+ст – Ах).

Метод дифференциальной фотометрии. Если в обычной фотометрии сравнивается интенсивность света, прошедшего через анализируемый раствор неизвестной концентрации, с интенсивностью света, прошедшего через растворитель, то в дифференциальной фотометрии второй луч света проходит не через растворитель, а через окрашенный раствор известной концентрации - так называемый раствор сравнения.

Фотометрическим методом можно определять также компоненты смеси двух и более веществ. Эти определения основаны на свойстве аддитивности оптической плотности:

Асм = А1 + А2 + …+ Аn, где Асм - оптическая плотность смеси; А1 , А2, Аn - оптические плотности для различных компонентов смеси.

Фотометрические методы анализа применяются для контроля разнообразных производственных процессов. Эти методы могут быть применены для анализа больших и малых содержаний, но особенно ценной их особенностью является возможность определения примесей (до 10-5...10-6%). Методы абсорбционной спектроскопии используют в химической, металлургической, фармацевтической и других отраслях, а также в медицине и сельскохозяйственном производстве.

Промышленностью выпускаются приборы для абсорбционной спектроскопии: колориметры, фотометры, фотоэлектроколориметры, спектрофотометры и т. д., в которых используют различные комбинации осветителей, монохроматоров и приемников света.

Основные формулы и законы атомно-абсорбционного метода

Физическую основу атомно-абсорбционной спектроскопии составляет поглощение резонансной частоты атомами в газовой фазе. Если на невозбужденные атомы направить излучение света с резонансной частотой поглощения атомов, то излучение будет поглощаться атомами, а его интенсивность уменьшится.

И таким образом, если в эмиссионной спектроскопии концентрация вещества связывалась с интенсивностью излучения, которое было прямо пропорционально числу возбужденных атомов, то в атомно-абсорбционной спектроскопии аналитический сигнал (уменьшение интенсивности излучения) связан с количеством невозбужденных атомов [3], [4].

Уменьшение интенсивности резонансного излучения в условиях атомно-абсорбционной спектроскопии подчиняется экспоненциальному закону убывания интенсивности в зависимости от длины оптического пути и концентрации вещества, аналогичному закону Бугера-Ламберта-Бера. Если I0 - интенсивность падающего монохроматического света, а I - интенсивность этого света, прошедшего через пламя, то величину lg(I0/I) можно назвать оптической плотностью. Концентрационная зависимость оптической плотности выражается уравнением:

lg (I0/I) = А = k l c, где k - коэффициент поглощения; l - толщина светопоглощающего слоя (пламени); с - концентрация.

В практике атомно-абсорбционного анализа для количественных определений обычно применяют метод градуировочного графика и метод добавок.

Комплектные приборы для атомно-абсорбционной спектроскопии выпускаются во многих странах.

Методы атомно-абсорбционной спектроскопии могут быть использованы или используются в анализе практически любого технического или природного объекта, особенно там, где необходимо определить небольшие содержания элементов. Методики атомно-абсорбционного определения разработаны более чем для 70 элементов периодической системы Д.И. Менделеева.

Основные формулы и законы люминесцентного метода

Люминесценция - свечение вещества после поглощения им энергии возбуждения:

М*  М + h v

Переходя в более низкое энергетическое состояние, возбужденные частицы испускают квант света - люминесцируют. От излучения нагретых тел люминесценция отличается неравновесностью, так как практически не включает тепловую энергию. Это избыточное над тепловым излучение часто называют холодным светом. Из различных типов люминесценции наибольшее значение для аналитической химии имеет флуоресценция - свечение, затухающее сразу после прекращения возбуждения.

Качественный люминесцентный анализ основан на возникновении или исчезновении люминесцентного излучения, т.е. использует сам факт люминесценции исследуемого вещества.

Количественный люминесцентный анализ основан на использовании соотношения, связывающего интенсивность флуоресценции Iл с концентрацией флуоресцирующего вещества с:

Iл = k c

В практике количественного люминесцентного анализа обычно применяют метод градуировочного графика. В настоящее время разработаны методы количественного люминесцентного определения почти всех элементов периодической системы при их содержании в среднем 0,5...5,0 мкг [5].

Для измерения люминесценции служат приборы двух типов: флуориметры и спектрофлуориметры. Они могут использоваться, в частности, для определения качества пищевых продуктов методом люминесцентного анализа в лабораториях санитарной экспертизы, СЭС, торговых и перерабатывающих предприятиях.

Основные формула и законы эмиссионного спектрального анализа и пламенной эмиссионной спектроскопии

Эмиссионный спектральный анализ. Эмиссионный спектральный анализ основан на получении и изучении спектров испускания (эмиссионных спектров). По положению и относительной интенсивности отдельных линий в этих спектрах проводят качественный спектральный анализ. Сравнивая интенсивность специально выбранных спектральных линий в спектре пробы с интенсивностью тех же линий в спектрах эталонов, определяют содержание элемента, выполняя, таким образом, количественный спектральный анализ.

Качественный спектральный анализ основан на индивидуальности эмиссионных спектров каждого элемента и сводится, как правило, к определению длин волн линий в спектре и установлению принадлежности этих линий тому или иному элементу. Расшифровка спектров осуществляется либо на стилоскопе (визуально), либо, чаще всего, на спектропроекторе или микроскопе после фотографирования спектров на фотопластинку.

Количественный спектральный анализ основан на том, что интенсивность спектральных линий элемента зависит от концентрации этого элемента в пробе. Зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации имеет сложный характер. В некотором интервале концентраций при постоянстве условий возбуждения эта зависимость выражается эмпирическим уравнением Б.Б. Ломакина:

I = a cb, где I - интенсивность спектральной линии; а - постоянная, объединяющая свойства линии (искровая, дуговая линия, узкая, широкая), условия возбуждения (скорость испарения, скорость диффузии) и другие факторы; с - концентрация элемента в пробе; b - коэффициент самопоглощения.

Наиболее широко распространенными приборами в эмиссионном спектральном анализе являются кварцевые спектрографы ИСП различных модификаций. В приборах для визуального спектрального анализа - стилоскопы и стилометры. В фотоэлектрических методах используют квантометры различных модификаций [1].

Пламенная эмиссионная спектроскопия. Появление специализированных пламенных эмиссионных спектрометров привело к обособлению методов фотометрии пламени и придало ему известную самостоятельность.

Прибор эмиссионной спектроскопии: фотометр для фотометрии пламени имеет источник возбуждения (пламенная горелка), диспергирующий элемент (обычно светофильтр) и приемник света – рецептор (обычно фотоэлемент. Возбужденные атомы, переходя в нормальное состояние, излучают свет характерной частоты, который выделяется с помощью светофильтров, а его интенсивность измеряется фотоэлементом.

Количественные определения проводят методом калибровочного графика и методом добавок по формуле:

сх = сдоб Ix / ( Iх+доб - Iх), где сх - концентрация определяемого элемента; Ix и Iх+доб - показания прибора при фотометрировании исследуемого раствора без добавок и с добавкой стандартного раствора определяемого элемента.

Методами эмиссионного спектрального анализа выполняется значительная часть анализов в металлургической промышленности. Анализируется исходное сырье и готовая продукция. Существенную роль этот метод играет для анализа природных и сточных вод, почвы, атмосферы и других объектов окружающей среды, а также в медицине, биологии и т.д.

3. Теоретические основы электрохимических методов

Электрохимическими называются процессы, протекающие в растворе под воздействием электрического тока, либо процессы, протекание которых сопровождается возникновением электрического тока во внешней цепи.

Электрохимические методы анализа основаны на использовании электрохимических процессов, происходящих в электролитической ячейке. Электролитическая ячейка состоит из электродов, опущенных в раствор электролита.

Большинство электрохимических процессов являются окислительно-восстановительными.

Схема ОВР: Ок1 + Вос2 ⇄Ок2 + Вос1

Ок1/Вос1 и Ок2/Вос2 – сопряженные пары.

Если ОВР протекает в водном растворе, то характеристикой каждой сопряженной пары является ее окислительно-восстановительный потенциал (ОВП), φок/вос, В. Чем меньше ОВП, тем сильнее восстановитель и слабее сопряженный с ним окислитель [2], [5].

К наиболее применимым электрохимическим методам анализа относят:

потенциометрический, полярографический и кондуктометрический.

Потенциометрический метод базируется на измерении электродных потенциалов, которые зависят от активности ионов, а в разбавленных растворах - от концентрации ионов.

Соответственно по значению потенциала можно судить о концентрации ионов. Измерительная ячейка состоит из измерительного (индикаторного) электрода и электрода сравнения, который не чувствителен к определяемому веществу.

Потенциометрические методы анализа известны с конца прошлого века, когда Нернст вывел (1889) известное уравнение, а Беренд сообщил (1883) о первом потенциометрическом титровании. Интенсивное развитие потенциометрии в последние годы связано, главным образом, с появлением разнообразных типов ионоселективных электродов, позволяющих проводить прямые определения концентрации многих ионов в растворе, и успехами в конструировании и массовом выпуске приборов для потенциометрических измерений.

Потенциометрические методы анализа подразделяют на прямую потенциометрию (ионометрию) и потенциометрическое титрование. Методы прямой потенциометрии основаны на прямом применении уравнения Нернста для нахождения активности или концентрации участника электродной реакции по экспериментально измеренной ЭДС цепи или потенциалу соответствующего электрода. При потенциометрическом титровании точку эквивалентности определяют по резкому изменению (скачку) потенциала вблизи точки эквивалентности.

Полярографический метод анализа.

Полярографический метод предложен чешским ученым Я. Гейеровским в 1922 г. В этом методе строят кривые напряжение-ток для ячейки, у которой два, обычно ртутных, электрода. Один электрод капающий, второй электрод неподвижный с большой площадью поверхности. В ячейку заливается анализируемый раствор. При прохождении тока анализируемый ион осаждается на капле ртути и растворяется в этой капле:

Мn+ + nе + Hg = M (Hg)

Напряжение ячейки определяется прежде всего потенциалом капающего электрода, на котором возникает значительная концентрационная поляризация, так как он имеет небольшую площадь поверхности и соответственно высокую плотность тока. Восстановление его ионов протекает в режиме предельного тока, которое для капающего электрода имеет выражение:

Inv = K1D1/2m2/3t1/6c = K2c, где К1 и К2 - константы; D - коэффициент диффузии; т - масса капли ртути; t - время образования капли; с - концентрация анализируемого металла в растворе.

По значению потенциала полуволны определяется вид ионов, а по величине предельного тока - их концентрация. Таким образом полярографический метод позволяет определять концентрацию нескольких ионов в растворе.

Кондуктометрический метод анализа.

Электрическая проводимость разбавленных растворов пропорциональна концентрации электролитов. Поэтому, определив электрическую проводимость и сравнив полученное значение со значением на калибровочном графике, можно найти концентрацию электролита в растворе. Методом кондуктометрии, например, определяют общее содержание примесей в воде высокой чистоты [1].

Кондуктометрический метод анализа основан на измерении электропроводности анализируемого раствора. Электропроводностью называют величину, обратную электрическому сопротивлению R. Единицей измерения электропроводности является Ом-1 или сименс (См). Растворы электролитов, являясь проводниками II рода, подчиняются закону Ома. По аналогии с сопротивлением проводников I рода, сопротивление раствора прямо пропорционально расстоянию между электродами l и обратно пропорционально площади их поверхности S

R = r (l / S), где r - удельное сопротивление (Ом . см). При l = 1 см и S = 1 см2 имеем R=r, следовательно, удельное сопротивление равно сопротивлению 1 см3 раствора, находящегося между двумя параллельными пластинами площадью 1 см2, отстоящими друг от друга на 1 см.

Величину, обратную удельному сопротивлению, называют удельной электропроводностью c=1/r. Удельная электропроводность (См . см-1) численно равна току (в амперах) , проходящему через слой раствора с поперечным сечением, равным единице, под действием градиента потенциала 1 В на единицу длины.

Эквивалентной электрической проводимостью называют проводимость раствора, содержащего 1 моль эквивалента вещества и находящегося между двумя параллельными электродами, расстояние между которыми 1 см. Ее единицей измерения является См . см2 . моль-1.

Удельная и эквивалентная проводимость связаны соотношением:

l = 1000 c/с, где с – молярная концентрация эквивалента, моль-экв/л.

Измерения электрической проводимости растворов широко применяют в титриметрическом анализе для определения точки эквивалентности (кондуктометрическое титрование). В методах кондуктометрического титрования измеряют электрическую проводимость раствора после добавления небольших определенных порций титранта и находят точку эквивалентности графическим методом с помощью кривой в координатах  - Vтитранта (удельная электропроводность – объем раствора титранта). Практически в этом методе могут быть использованы такие химические реакции, в ходе которых происходит резкое изменение (обычно возрастание) электрической проводимости после точки эквивалентности (реакции кислотно-основного взаимодействия, осаждения) [5].

Токи, имеющие частоту порядка мегагерц и десятков мегагерц, называют токами высокой частоты. При таких частотах в растворе начинают играть роль эффекты молекулярной, или деформационной, и ориентационной поляризации. Поляризация обоих типов вызывает кратковременный электрический ток (ток смещения). Кроме того, поляризация молекул приводит к существенному изменению диэлектрической и магнитной проницаемостей раствора, что открывает новую возможность исследования свойств системы при титровании.

4. Теоретические основы хроматографии

Хроматографический метод- один из наиболее универсальных методов разделения смесей веществ. Он широко используется в различных областях науки и техники. Метод применим для разделения и анализа любых жидких и газообразных смесей веществ, даже очень близких по составу и свойствам.

М.С. Цвет сформулировал закон, который назвал законом адсорбционного замещения:

Вещества, растворенные в определенной жидкости, образуют определенный адсорбционный ряд А, В, С,…, выражающий относительное адсорбционное сродство его членов к адсорбенту. Каждый из членов адсорбционного ряда, обладая большим адсорбционным сродством, чем последующий, вытесняет его из соединения и в свою очередь вытесняется предыдущим [2], [4].

Основным условием для осуществления хроматографического процесса - процесса разделения веществ на колонке - М.С. Цвет считал различие в адсорбируемости.

Достоинства метода:

  1. Универсальность.

  2. Высокая эффективность.

  3. Простота выполнения.

  4. Несложное оборудование.

  5. Отсутствие химических изменений в разделяемых веществах.

  6. Высокая чувствительность.

Применение метода:

  1. Для концентрирования веществ.

  2. Для определения чистоты веществ.

  3. Для очистки.

  4. Для идентификации соединений.

  5. Для изучения состава и строения веществ.

  6. Главным образом - для разделения сложных смесей органических и неорганических веществ.

Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию применяемых фаз:

  1. Газовая: - газо-жидкостная и газо-твердая.

  2. Жидкостная: - жидкость - жидкостная; - жидкость - твердая; - жидкость - гелевая.

По применяемой технике:

1. Колоночная (разделение веществ проводится в специальных колонках).

2. Плоскостная: - бумажная (разделение проводится на специальной бумаге); - тонкослойная (разделение проводится в тонком объеме сорбента).

По механизмам разделения:

  1. Адсорбционная - разделение основано на различной адсорбируемости разделяемых веществ твердым сорбентом.

  2. Распределительная - на различии в растворимости разделяемых веществ в неподвижной и подвижной фазах жидких фазах или на различии в растворимости веществ в неподвижной фаза (газовая хроматография).

  3. Ионообменная - на различии в способности веществ к ионному обмену.

  4. Проникающая - на различии в размерах или формах молекул разделяемых веществ.

  5. Осадочная - на образовании различных по растворимости осадков.

Существуют три основных способа получения хроматограмм:

1. Фронтальная хроматография. Это простейший по методике вариант хроматографии. Он состоит в том, что через колонку с адсорбентом непрерывно пропускают анализируемую смесь разделяемых веществ.

При фронтальной хроматографии можно отделить и получить в чистом виде лишь одно наименее сорбируемое вещество. Метод применяется, например, для очистки раствора от примесей, если они сорбируются существенно лучше, чем основной компонент, или для выделения из смеси наиболее слабо сорбирующегося вещества.

2. Проявительная хроматография. Хроматографическую колонку промывают элюентом - раствором вещества или растворителем, обладающим меньшей сорбируемостью, чем любое из разделяемых веществ. Затем в колонку вводят порцию анализируемой смеси, содержащей разделяемые компоненты, растворимые в элюенте. Объем раствора должен быть мал, чтобы разделяемые вещества сосредоточились в верхней части колонки. После этого через колонку непрерывно пропускают элюент (производят элюирование). Элюирующая способность элюента различна в отношении компонентов смеси, и под действием элюента перемещение разделяемых веществ происходит с различными скоростями в соответствии с их сорбируемостью. Наименее сорбируемые вещества движутся быстрее и распределяются в нижней части колонки, наиболее сорбируемые – медленнее и располагаются в верхней части колонки [5].

Элюентный метод дает возможность полностью разделять сложные смеси, поэтому он более эффективен и наиболее часто применяется в практике. Недостатком метода является уменьшение концентрации выходящих растворов за счет разбавления растворителем или газом-носителем.

3. Вытеснительная хроматография. В этом методе анализируемую смесь компонентов вводят в колонку и промывают раствором вещества (вытеснителем), которое сорбируется лучше, чем любой из компонентов анализируемой смеси. По мере продвижения по колонке вытеснитель сначала вытесняет более сорбируемый компонент смеси, который в свою очередь начинает вытеснять менее сорбируемый компонент, тот в свою очередь вытесняет еще менее сорбируемый и т.д. В результате анализируемая смесь перемещается впереди фронта вытеснителя, и разделяемые вещества располагаются последовательно друг другом.

В жидкостной хроматографии подвижной фазой всегда является жидкость, а неподвижной фазой может быть жидкой, твердой или представлять собой гель. Обычно подвижная фаза проходит через колонку с неподвижной фазой только под действием силы тяжести, и процесс разделения занимает продолжительное время. Поэтому сконструированы приборы - жидкостные хроматографы, в которых используют колонки малого диаметра, а жидкость поступает под давлением. Этот метод называют высокоэффективная (высокоскоростная) жидкостная хроматография (ВЭЖХ), которая получила широкое применение и может конкурировать только с газовой хроматографией [3].

Заключение

Физико-химические методы анализа имеют следующие достоинства:

1. Высокая чувствительность, которая позволяет легко проводить определения при очень малом содержании компонента (10-5 % и меньше). Некоторые методы настолько чувствительны, что позволяют считать чуть ли не отдельные атомы (измерения радиоактивности). В области малых концентраций классические методы вообще неприменимы, и анализ может быть выполнен только физико-химическими методами.

2. Быстрота получения результатов

3. Универсальность. В настоящее время можно провести анализ любого объекта, используя тот или иной метод анализа. Физико-химические методы анализа позволяют проводить анализ на расстоянии (анализ лунного грунта, анализ морских вод на больших глубинах и т.д.).

4. Экономичность. Несмотря на некоторую дороговизну приборов, физико-химические методы анализа достаточно быстро окупают затраты, так как сокращается время анализа, увеличивается производительность, сокращаются затраты на обслуживающий персонал и реактивы.

Физико-химические методы анализа часто используют при определении низких содержаний (порядка 10-3% и менее), где классические химические методы анализа обычно неприменимы. В области средних и высоких концентраций химические и физико-химические методы анализа успешно конкурируют между собой, взаимно дополняя друг друга. Физико-химические методы анализа развиваются в направлении поиска новых химических аналитических свойств вещества, увеличения точности анализа, конструирования новых прецизионных аналитических приборов, совершенствования существующих методик и автоматизации анализа [1].

Список литературы

  1. Алесковский В. Б., Бардин В. В., Булатов М. И. Физико-химические методы анализа / В. Б. Алесковский, В. В. Бардин, М. И. Булатов - М.: «Химия», 1988 – 376 с.

  2. Барковский В. Ф. Физико-химические методы анализа. / В. Ф. Барковский - М., «Высшая школа», 1972 – 344 с.

  3. Дубова, Н. М. Физико-химические методы анализа / Н. М. Дубова, Т. М. Гиндуллина - М.: 1999 – 123с.

  4. Дроздов В. А., Кузнецов В. В, Рогатинская С. Л. Введение в физико-химические методы анализа / В. А. Дроздов, В. В. Кузнецов, С. Л. Рогатинская - М., Моск. Хим. – технологич. Институт имени Д. И. Менделеева, 1980 - 80 с.

  5. Короткова, Е.И. Физико-химические методы исследования и анализа / Е. И. Короткова Е. И., О. А. Воронова - М.: 2011–168с.


написать администратору сайта