фотокалориметрия. Фотоколориметрия. Фотоколориметрия
 Скачать 42.91 Kb.
|
|
Фотоколориметрия Фотоколориметрический метод анализа основан на измерении поглощения света немонохроматического излучения окрашенными соединениями в видимой области спектра. Если исследуемые соединения бесцветны, их переводят в-окрашенные соединения путем взаимодействия с различными-реактивами. В этом случае окрашенные соединения в большинстве своем являются комплексными или внутрикомилфсными соединениями. Последние должны быть прочными, иметц постоянный состав, высокую интенсивность окраски. В зависимости от способа измерения концентрации веществ-в окрашенных растворах, от применяемой аппаратуры методы фотоколориметрического анализа подразделяются в основном на два вида: визуальные и фотоэлектрические. При визуальном методе, называемом колориметрическим, интенсивность окраски исследуемых растворов сравнивается с интенсивностью окраски стандартных растворов, в которых концентрация вещества известна. При фотоэлектрических методах анализа интенсивность окраски, т. е. погашение (А)окрашенного раствора исследуемого-вещества, измеряют с помощью приборов - фотоэлектроколо-риметров (ФЭК) (рис. 7) или спектрофотометра в видимой области спектра. Методы анализа, связанные с измерением поглощения света (спектрофотометрия, фотоколориметрия) базируются на объединенном законе Бугера - Ламберта - Бера, который устанавливает зависимость между поглощающей способностью исследуемого раствора, концентрацией вещества этого раствора и толщиной поглощающего слоя. Согласно этому закону погашение (А) раствора прямо пропорционально концентрации раствора поглощающего вещества (С), толщине слоя (Ь) в сантиметрах и молярному или удельному показателю поглощения (х). Эта зависимость выражается формулой:  Основной принцип работы всех систем фотоэлектроколори-метров заключается в том, что световой поток определенного интервала длин воли, прошедший через кювету с окрашенным  Рис. 7. Устройство фотоэлектроколориметра ФЭК-56М. а - внд слева; б - вид справа; 1 -индикатор; 2 -ручка светофильтра; 3 -ручка кюве-тодержателя; 4 - левый барабан; 5 - правый барабан; 6 - блок питания. раствором или растворителем, попадает на фотоэлемент, который превращает световую энергию в электрическую, измеряемую гальванометром. Порядок работы. 1. Включить прибор в сеть и прогреть 10 мин. 2. Установить светофильтр (№ 3). 3. В левый световой пучок на все время измерения ставится кювета с растворителем. 4. В правый пучок света помещается кювета с исследуемым раствором. 5. Правый барабан устанавливается на отсчет 100 по шкале коэффициента пропускания (Л = 0). 6. Открыть шторку. 7. Вращением левого барабана уравнивают световые потоки. 8. В правый пучок света помещают кювету с растворителем. 9. Вращением правого измерительного барабана уравнивают световые потоки. 10. По шкале правого барабана отсчитывают величину коэффициента пропускания или погашения. 11. Зная величину погашения, по графику находят концентрацию исследуемого раствора. Определение концентрации раствора. При определении концентрации вещества в растворе следует соблюдать следующую последовательность в работе: - выбор светофильтра; - выбор кюветы; - построение градуировочной кривой для данного вещества; - измерение погашения исследуемого раствора и определение концентрации вещества в растворе. Построение градуировочной кривой. Готовят ряд растворов стандартного образца1 данного вещества с известными концентрациями, измеряют погашения всех растворов и строят градуировочную кривую, откладывая по горизонтальной оси (абсциссе) известные концентрации, а по вертикальной (ординате) -соответствующие им значения погашения. По градуировочной кривой в дальнейшем определяют неизвестную концентрацию вещества в исследуемых растворах. Для этого раствор наливают в ту же кювету, для которой построена градуировочная кривая, и, включив тот же светофильтр, определяют погашение. Затем по градуировочной кривой находят концентрацию, соответствующую измеренному значению погашения, градуировочную кривую следует время от времени проверять. Характерным для фармацевтического анализа последних лет является применение в количественном анализе фармацевтических препаратов таких методов, как фотометрия пламени, дифференциальная спектрофотометрия. Метод дифференциальной спектрофотометрии значительно повышает точность спектрофотометрического и фотоколориметрического анализа лекарственных веществ. Этот метод дает возможность определять большие количества отдельных компонентов смеси, так как погашение исследуемого раствора измеряется не относительно чистого растворителя (или раствора реактивов), а относительно раствора сравнения, содержащего известное количество определяемого вещества. |