Гост 222295 Метанол технический. Технические условия
 Скачать 103.82 Kb.
|
7 Транспортирование и хранение7.1 Метанол транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 7.2 Транспортирование метанола по железным дорогам должно осуществляться только в железнодорожных цистернах; в бочках - автотранспортом. 7.3 Метанол хранят с соблюдением правил хранения легковоспламеняющихся и токсичных жидкостей и в соответствии с "Общими санитарными правилами при работе с метанолом" (N 4132-86 от 18.07.86). 8 Гарантии изготовителя8.1 Изготовитель гарантирует соответствие поставляемого метанола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 8.2 Гарантийный срок хранения технического метанола - шесть месяцев со дня изготовления. ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое). Области применения технического метанолаПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое) Таблица A.1
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое). Методика газохроматографического определения воды в метанолеПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое) Б.1 Сущность метода Метод основан на газохроматографическом разделении метанола и расчете массовой доли воды методом абсолютной градуировки с поправкой на величину фонового сигнала. Метод позволяет определять содержание воды от 0,05% до 0,5%. Б.2 Отбор проб Пробу отбирают по 6.1. Б.3 Аппаратура и реактивы Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности. Колонка газохроматографическая из высоколегированной стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм. Интегратор электронный. Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 с десятикратным увеличением. Линейка измерительная по ГОСТ 427. Секундомер механический 2-го класса точности. Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г. Микрошприц вместимостью 10 мм. Пипетка 8-2-0,1 по ГОСТ 29227. Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770. Метанол-яд особой очистки или метанол технический по ГОСТ 2222, марка А (исходный). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Сорбент полисорб-10 фракции 0,25-0,5 мм или паропак Q фракции 60-80 меш. Газы-носители: гелий технический или водород по ГОСТ 3022, марка А. Азот газообразный по ГОСТ 9293. Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Ацетон по ГОСТ 2603. Б.4 Подготовка к анализу Б.4.1 Условия газохроматографического анализа Температура термостата колонки, °С, - 100-110; Температура испарителя, °С, - 140-150; Расход газа-носителя, см/мин, - 60-70; Объем вводимой пробы, мм, - 2-3; Скорость диаграммной ленты, мм/ч, - 200-300. Пуск и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. Б.4.2 Подготовка колонки Хроматографическую колонку последовательно промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом и ацетоном и высушивают в токе азота или воздуха. Заполняют колонку сорбентом, устанавливают ее в хроматограф и кондиционируют газом-носителем при температуре, постепенно повышающейся от 60 до 110 °С в течение 4-5 ч. При температуре 110 °С колонку выдерживают не менее 8 ч. При рабочих условиях анализа по Б.4.1 вводят пробу анализируемого метанола и сравнивают полученные хроматограммы с типовой хроматограммой (рисунок Б.1). Рисунок Б.1 - Типовая хроматограмма технического метанола 1 - вода; 2 - метанол Рисунок Б.1 - Типовая хроматограмма технического метанола Если разделение пиков неполное, кондиционирование колонки повторяют до получения четкого разделения пиков метанола и воды. С помощью секундомера определяют время удерживания воды. Корректируют температуру термостата колонки и расход газа-носителя так, чтобы время удерживания воды составляло 50-60 с. Подобранные условия анализа должны быть строго постоянными при градуировке хроматографа и проведении анализа. Б.4.3 Градуировка хроматографа Б.4.3.1 Приготовление градуировочных смесей Из пробы метанола с известным (определенным методом Фишера) содержанием воды () не более 0,05% (далее - исходным метанолом) готовят не менее трех градуировочных смесей с точно известной массовой долей добавленной воды, которую варьируют в пределах 0,05%-0,2% массы метанола. В три мерные колбы с пришлифованными пробками, предварительно взвешенные с точностью до четвертого десятичного знака, помещают приблизительно 100 см исходного метанола и взвешивают. Затем добавляют с помощью микрошприца или пипетки соответственно 0,05; 0,1; 0,2 см дистиллированной воды, снова взвешивают и тщательно перемешивают. Все взвешивания следует проводить с точностью до четвертого десятичного знака. Массовую долю добавленной воды в градуировочных смесях определяют по формуле  , (Б.1)где - масса добавленной воды, г; - масса исходного метанола, г. Б.4.3.2 Определение градуировочных коэффициентов Исходный метанол и градуировочные смеси хроматографируют при условиях, изложенных в Б.4.1. Вводя микрошприцем строго одинаковые объемы, снимают не менее трех хроматограмм каждой смеси. Во всех полученных хроматограммах вычисляют площадь пика воды, как произведение высоты пика на его ширину, измеренную с помощью лупы на половине высоты, либо с помощью электронного интегратора. Значения площадей пиков воды для каждой смеси не должны отличаться друг от друга больше чем на 3%. Допускается вместо значений площадей пиков использовать значения высот пиков. Для каждой градуировочной смеси находят значение градуировочного коэффициента воды , %/мм (%/мкВ·с)  , (Б.2)где - массовая доля добавленной воды в градуировочной смеси, %; - площадь (высота) пика воды в градуировочной смеси, мм (мкВ·с) или мм; - площадь (высота) пика воды в исходном метаноле, мм (мкВ·с) или мм. Градуировочный коэффициент находят как среднее арифметическое значение всех определений. Градуировочный коэффициент проверяют не реже одного раза в неделю. Б.5 Проведение анализа Анализируемую пробу строго постоянного объема, равного объему пробы при градуировке прибора, вводят микрошприцем в хроматограф при рабочих условиях, указанных в Б.4.1, снимают хроматограмму и определяют площадь пика воды. Б.6 Обработка результатов Массовую долю воды , %, находят по формуле  , (Б.3)где - массовая доля воды в исходном метаноле, %; - градуировочный коэффициент, %/мм (%/мкВ·с); - площадь (высота) пика воды в исходном метаноле, мм (мкВ·с) или мм; - площадь (высота) пика воды в анализируемом метаноле, мм (мкВ·с) или мм. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности = 0,95. Допускается для определения использовать метод внешнего стандарта. |