|
ХТА героина. Химико токсикологический анализ героина студентка фармацевтического факультета, 4 курса, 1 группы
Химико – токсикологический анализ героина Сумьяа Халиун Проверил: Лигостаев Александр Валерьевич Героин (Smack, Junk, Horse, Stuff) (5α,6α)-7,8-дидегидро-4,5-эпокси- 17-метилморфинан-3,6-диол диацетат Неочищенный продукт — горьковатый, серовато-коричневый порошок в виде мелких кристалликов с неприятным запахом. Свободное основание кристаллизуется в виде призм, температура плавления которых 173, основание героина совершенно нерастворимо в воде, трудно растворимо в эфире и холодном спирте, хорошо растворимо в горячем спирте и хлороформе. Героин является синтетическим веществом, изготовляемым в подпольных лабораториях. Его получают по реакции ацетилирования из морфина и морфинсодержащего сырья, к числу которого относится морфин – сырец, экстракционный опий, экстракт маковой соломки и др. Основные метаболиты героина: 6 – МАМ, морфин и морфин – 3 – глюкуронид. Метаболизм Метаболизм Героин, поступающий в организм, подвергается двойному деацетилированию с образованием морфина. Промежуточным продуктом является 6 - моноацетилморфин. В крови людей первую реакцию деацетилирования героина катализируют сывороточная холинэстераза и ацетилхолинэстераза эритроцитов. Вторая реакция деацетилирования протекает с участием только ацетилхолинэстеразы эритроцитов. Период полужизни героина в крови человека при внутривенном введении колеблется в пределах 3 мин. В течение 24 часов после введения около 80 % героина выводятся из организма с мочой в виде морфин – 3 – глюкуронида, морфина и 6 – МАМ. Применение. Применение. Максимальная доза героина для человека в лечебной практике составляла 5 мг, однако его применение в медицине запрещено во всех странах. Смертельная доза для не наркоманов варьирует от 60 мг до 2 г. На нелегальный рынок героин часто поступает с добавками (с целью разбавления) прокаина или в виде смеси с кокаином основанием (спидболл), которая предназначена в основном для курения. Героин используют в виде раствора для подкожных или внутривенных инъекций, порошкообразную форму курят, вдыхают или втягивают носом. Применение героина часто сочетается с приемом алкоголя или депрессантов. Смесь героина с кокаином (спидболл) используют для внутривенного введения и курения. Присутствие двух веществ усиливает действие на организм каждого из них. Постоянное курение спидболла вызывает болезнь горла, эмфизему легких, бронхиты, респираторные заболевания, теряется интерес к еде и сну, привыкание к наркотику очень быстрое. Последствием действия героина на организм является привыкание, которое наступает быстро, иногда с первого раза. Героин вызывает расстройство пищеварения, деятельности внутренних органов. Наблюдается нарушение эндокринного баланса, снижение иммунитета, импотенция, опасное подавление многих реакций организма. Развивается безразличие, депрессия, раздражительность, истерия, психопатические реакции, склонность к гневу, агрессии, суициду. Ухудшается работа мозга, наблюдаются отек мозга, судорожные припадки, необратимые изменения личности, умственная, психическая и физическая деградация, остановка дыхания, потеря сознания, перебои в работе сердца и смерть. После прекращения приема героина характерно эмоциональное напряжение, раздражительность, зрачки расширяются, глаза слезятся, наблюдается слюнотечение, потливость, «гусиная кожа», мышцы спины, рук и ног напрягаются, возникает физическая слабость, аритмия, тахикардия, тошнота, рвота, тремор, появляются выламывающие боли мышц рук, ног, сведение жевательных мышц, икр, нестерпимые боли в животе, пояснице, в области сердца, зуд, жжение ХТА героина: ХТА героина: 1. Изолирование героина и его метаболитов из объектов биологического происхождения производится путём извлечения подкислёнными спиртом или водой с последующий экстракцией смесью гексана и хлороформа. При судебно-химическом исследовании объектом анализа является цельная кровь как наиболее представительный объект. В эритроцитах преимущественно накапливается морфин, а в плазме крови — глюкурониды морфина. В моче могут быть обнаружены 6-моноацетилморфин и кодеин, как примесь к героину. Доказательством употребления героина является наличие в крови и моче 6-моноацетилморфина, так как героин является единственным опиатом, метаболитом которого является 6 – моноацетилморфин. 2. Очистка: Грубая очистка – очистка водного извлечения кокаина от белковых соединений путем насыщения его сульфатом аммония. Экстракционная очистка – очистка фильтрата от жиров, смол и пигментов. 3. Качественная реакция: 3. Качественная реакция: Для проведения качественных цветных реакций можно использовать реактивы: Марки, Фреде, Либермана и Манделина. Реактивы
| Окраска
| Марки
| Красная, переходящая в фиолетовую
| Фреде
| Фиолетовая, переходящая в грязно – зеленую, а затем в розовую
| Манделина
| Фиолетовая
| Либермана
| Зелено – коричневая, переходящая в зелено – черную
| - При добавлении к наркотическому средству концентрированной серной кислоты наблюдают образование синего окрашивания
- При добавлении к наркотическому средству концентрированной азотной кислоты наблюдают образование желтого окрашивания.
- Реакция этерификации. К части исследуемого наркотического средства добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, несколько капель этилового спирта и нагревают – ощущают характерный запах уксусноэтилового эфира (яблочной эссенции).
Обнаружение методом ТСХ: Обнаружение методом ТСХ: Хроматография в тонком слое сорбента. Остаток после испарения экстракта из водной вытяжки наносят на стартовые линии хроматографических пластинок марки «Силуфол», содержащие флуоресцирующую добавку. Одновременно на пластинку наносят растворы «стандартов» в метаноле с концентрацией 1 мг/мл героина в количестве 5 – 10 мкл. В качестве систем растворителей для героина используют системы толуол – ацетон – этанол – 25% раствор аммиака (45:45:7:3) или этилацетат – метанол – 25% раствор аммиака (85:10:5). Камеру насыщают парами системы путем обертывания внутренней ее части смоченной в системе фильтровальной бумагой. После подъема системы на высоту 10 см пластинку высушивают и выдерживают в термостате при 120°С в течение 10 мин с целью удаления следов аммиака. И проявляют реактивом Драгендорфа, модифицированным по Мунье. При наличии героина пятна приобретают оранжевую окраску. Газохроматографический анализ проводят в следующих условиях: - Колонка кварцевая капиллярная длиной 12 - 30 м и диаметром 0,2 - 0,32 мм, с метилсиликоновой стационарной фазой (типа НР-1) либо с метилсиликоновой фазой, содержащей 5% фенильных групп (типа НР-5);
- Температура испарителя - 280; Температура детектора - 290;
- Температура колонки меняется от 200 до 280 со скоростью 10 -ºс/мин;
- Время выдержки при конечной температуре – 10 мин;
- Газ – носитель, гелий (азот), детектор пламенно-ионизационный, ввод пробы осуществляется с делением потока. В ходе исследования к 2 - 20 мг исследуемого вещества добавляют 1 мл хлороформа, 1 - 3 капли триэтиламина. Экстракт, приготовленный после встряхивания и отстаивания полученной смеси, исследуют в указанных условиях. Для колонки НР-1 индекс удерживания героина равен 2614; ацетил- кодеина - 2510; 6-моноацетилморфина - 2537; 3-моноацетилморфина - 2504. Для колонки НР-5 индексы удерживания следующие: диацетилморфин - 2724; 6-моноацетилморфин - 2608; ацетилкодеин - 2594; 3- моноацетилморфин - 2592. Использование метода ик – спектроскопии для выявления героина в исследуемых образцах ограничено наличием в них фармакологически активных добавок, способных искажать получаемый ик-спектр. При отсутствии таковых или их низком содержании несколько миллиграммов исследуемого вещества растворяют в 0,5 – 1 мл дистиллированной воды. Затем к полученному раствору прибавляют 0,5 – 1 мл хлороформа, каплю 25% водного раствора аммиака, осторожно встряхивают и после отстаивания смеси аккуратно отбирают хлороформный слой, стараясь не захватить водный. После упаривания растворителя в сушильном шкафу при температуре 50 ºс сухой остаток перетирают с бромидом калия, прессуют в таблетку и снимают ик – спектр в диапазоне 4000 – 400 с разрешением 4 см и должен соответствовать спектру стандартного образца героина. Полосы поглощения : 1245, 1764, 1178, 1215, 911, 1736 Очищенные вещества элюируют с пластинки этиловым спиртом или 0,1 М растворами гидроксида натрия, серной или хлороводородной кислот. Регистрируют спектры поглощения элюатов с помощью спектрофотометра в области 200 – 320 нм. Героин обнаруживают максимумы светопоглощения в интервале длин волн 281 – 313 нм. В этанольном растворе у героина максимум светопоглощения обнаруживается при 281 нм. В растворе морфина в 0,1 М хлороводородной кислоте максимум светопоглощения обнаруживают героин при 278 нм. При проведении анализа результаты сравнивают со спектрами поглощения растворов стандартных веществ. |
|
|