Главная страница
Навигация по странице:

  • ИДЕНТИФИКАЦИЯ ФЕНОЛЬНОГО ГИДРОКСИЛА

  • ИДЕНТИФИКАЦИЯ АЛЬДЕГИДНОЙ ГРУППЫ

  • ИДЕНТИФИКАЦИЯ СЛОЖНОЭФИРНОЙ ГРУППЫ

  • ИДЕНТИФИКАЦИЯ КЕТО-ГРУППЫ

  • ИДЕНТИФИКАЦИЯ КАРБОКСИЛЬНОЙ ГРУППЫ

  • ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРОСТОЙ ЭФИРНОЙ ГРУППЫ

  • ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПЕРВИЧНОЙ АРОМАТИЧЕСКОЙ

  • ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПЕРВИЧНОЙ АЛИФАТИЧЕСКОЙ

  • ИДЕНТИФИКАЦИЯ ВТОРИЧНОЙ АМИНОГРУППЫ

  • ИДЕНТИФИКАЦИЯ ТРЕТИЧНОЙ АМИНОГРУППЫ

  • ИДЕНТИФИКАЦИЯ АМИДНОЙ ГРУППЫ.

  • ИДЕНТИФИКАЦИЯ СУЛЬФГИДРИЛЬНОЙ ГРУППЫ

  • функц. группы. Идентификация спиртового гидроксила


    Скачать 197 Kb.
    НазваниеИдентификация спиртового гидроксила
    Дата25.03.2019
    Размер197 Kb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлафункц. группы.doc
    ТипДокументы
    #71493

    ИДЕНТИФИКАЦИЯ СПИРТОВОГО ГИДРОКСИЛА


    Реакция образования сложных эфиров
    Спирты в присутствии концентрированной серной кислоты образуют с органическими кислотами сложные эфиры. Низкомолекулярные эфиры имеют характерный запах, высокомолекулярные – определённую температуру плавления:

    Реакции окисления
    Спирты окисляются до альдегидов при добавлении окислителей (дихромата калия, йода).

    . Реакции образования хелатных соединений (многоатомные спирты)
    Многоатомные спирты (глицерин и др.) образуют с раствором сульфата меди а в щелочной среде хелатные соединения синего цвета


    ИДЕНТИФИКАЦИЯ ФЕНОЛЬНОГО ГИДРОКСИЛА

    Лекарственные препараты, содержащие фенольный гидроксил:
    а) Фенол б) Резорцин



    ИДЕНТИФИКАЦИЯ АЛЬДЕГИДНОЙ ГРУППЫ
    Лекарственные вещества, содержащие альдегидную группу
    а) формальдегид б) глюкоза


    ИДЕНТИФИКАЦИЯ СЛОЖНОЭФИРНОЙ ГРУППЫ
    Кислота ацетилсалициловая Новокаин





    ОБНАРУЖЕНИЕ ЛАКТОНОВ
    Лекарственные вещества, содержащие лактонную группу:
    а) Пилокарпина гидрохлорид


    ИДЕНТИФИКАЦИЯ КЕТО-ГРУППЫ
    Лекарственные вещества, содержащие кето-группу:

    а) Камфора б) Кортизона ацетат



    . ИДЕНТИФИКАЦИЯ КАРБОКСИЛЬНОЙ ГРУППЫ

    Кислота бензойная б) Кислота салициловая



    Кислота никотиновая





    ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРОСТОЙ ЭФИРНОЙ ГРУППЫ

    Лекарственные вещества, содержащие простую эфирную группу:
    а) Димедрол б) Диэтиловый эфир



    ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПЕРВИЧНОЙ АРОМАТИЧЕСКОЙ

    АМИНОГРУППЫ

    а)Анестезин


    б) Новокаин



    . ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПЕРВИЧНОЙ АЛИФАТИЧЕСКОЙ

    АМИНОГРУППЫ
    Лекарственные вещества, содержащие первичную алифатическую аминогруппу:

    а) Кислота глутаминовая б) Кислота γ-аминомасляная




    ИДЕНТИФИКАЦИЯ ВТОРИЧНОЙ АМИНОГРУППЫ

    Лекарственные вещества, содержащие вторичную аминогруппу:

    а) Дикаин б) Пиперазин


    ИДЕНТИФИКАЦИЯ ТРЕТИЧНОЙ АМИНОГРУППЫ
    Лекарственные вещества, содержащие третичную аминогруппу:

    а) Новокаин


    б) Димедрол


    ИДЕНТИФИКАЦИЯ АМИДНОЙ ГРУППЫ.



    . ИДЕНТИФИКАЦИЯ АРОМАТИЧЕСКОЙ НИТРОГРУППЫ



    ИДЕНТИФИКАЦИЯ СУЛЬФГИДРИЛЬНОЙ ГРУППЫ



    . ИДЕНТИФИКАЦИЯ СУЛЬФАМИДНОЙ ГРУППЫ
    а) Сульфацил-натрий б) Сульфадиметоксин


    в) Фталазол



    Реакция с железа (III) хлоридом
    Фенолы в нейтральной среде в водных или спиртовых растворах образуют соли с железа (III) хлоридом, окрашенные в сине-фиолетовый (одноатомные), синий (резорцин), зелёный (пирокатехин) и красный (флороглюцин). Это объясняется образованием катионов С6Н5OFe 2+, С6Н4O2Fe + и др

    Реакции окисления (индофеноловая проба)

    а) Реакция с хлорамином

    При взаимодействии фенолов с хлорамином и аммиаком образуется индофенол, окрашенный в различные цвета: сине-зелёный (фенол), буровато-жёлтый (резорцин) и др.

    Нитрозореакция Либермана

    Окрашенный продукт (красный, зелёный, красно-коричневый) образуют фенолы, у которых в орто- и пара-положениях нет заместителей

    Реакции замещения (с бромной водой и азотной кислотой)
    Реакции основаны на способности фенолов бромироваться и нитроваться за счёт замещения подвижного атома водорода в орто- и пара-положениях. Бромпроизводные выпадают в виде осадка белого цвета, а нитропроизводные окрашены в жёлтый цвет
    Окислительно-восстановительные реакции
    Альдегиды легко окисляются до кислот и их солей (если реакции протекают в щелочной среде). Если в качестве окислителей используются комплексные соли тяжёлых металлов (Ag, Cu, Hg), то в результате реакции выпадает осадок металла (серебра, ртути) или оксида металла (оксид меди (I)).
    а) реакция с аммиачным раствором нитрата серебра


    б) реакция с реактивом Фелинга

    . Реакции кислотного или щелочного гидролиза
    Лекарственные вещества, содержащие в своей структуре сложноэфирную группу, подвергают кислотному или щелочному гидролизу с последующей идентификацией кислот (или солей) и спиртов
    . Гидроксамовая проба.
    Реакция основана на щелочном гидролизе сложного эфира. При гидролизе в щелочной среде в присутствии гидроксиламина гидрохлорида образуются гидроксамовые кислоты, которые с солями железа (III) дают гидроксаматы железа красного или красно-фиолетового цвета. Гидроксаматы меди (II) – осадки зелёного цвета.


    Лактонная группа – это внутренний сложный эфир. Лактонную группу можно определить с помощью гидроксамовой пробы

    Кетоны менее реакционоспособны по сравнению с альдегидами ввиду отсутствия подвижного атома водорода, поэтому окисление проходит в жёстких условиях. Кетоны легко вступают в реакции конденсации с гидрохлоридом гидроксиламина и гидразинами. Образуются оксимы или гидразоны (осадки или окрашенные соединения).

    Методика: 0,1 г лекарственного вещества (камфора, бромкамфора, тестостерон) растворяют в 3 мл спирта этилового 95 %, прибавляют 1 мл раствора фенилгидразина сернокислого или щелочного раствора гидроксиламина. Наблюдается появление осадка или окрашенного раствора.


    а) образование сложных эфиров со спиртами (см. раздел 5.1.5);

    б) образование комплексных солей ионами тяжёлых металлов

    (Fe, Ag, Cu, Co, Hg и др.). При этом образуются:

    - серебряные соли белого цвета,

    - соли ртути серого цвета,

    - соли железа (III) розовато-жёлтого цвета,

    - соли меди (II) голубого или синего цвета,

    - соли кобальта сиреневого или розового цвета.

    Ниже приводится реакция с ацетатом меди (II):



    кислота никотиновая осадок синего цвета

    Простые эфиры обладают способностью образовывать оксониевые соли с кислотой серной концентрированной, которые окрашены в оранжевый цвет.


    Реакция образования азокрасителя

    Реакция основана на способности первичной ароматической аминогруппы образовывать в кислой среде соли диазония. При добавлении соли диазония к щелочному раствору β-нафтола появляется красно-оранжевое, красное или малиновое окрашивание (азокраситель). Эту реакцию дают местные анестетики, сульфамиды
    . Реакции окисления

    Первичные ароматические амины легко окисляются даже кислородом воздуха, образуя окрашенные продукты окисления. В качестве окислителей используются также хлорная известь, хлорамин, перекись водорода, железа (III) хлорид, калия дихромат.

    Лигниновая проба

    Это разновидность реакции конденсации первичной ароматической аминогруппы с альдегидами в кислой среде. Она выполняется на древесине или газетной бумаге.

    Нингидриновая проба

    Первичные алифатические амины окисляются нингидрином при нагревании. Нингидрин –стабильный гидрат 1,2,3-триоксигидриндана

    Лекарственные вещества, содержащие вторичную аминогруппу, образуют осадки белого, зеленовато-бурого цветов в результате реакции с нитритом натрия в кислой среде

    Лекарственные вещества, имеющие в своей структуре третичную аминогруппу, обладают основными свойствами, а также проявляют сильные восстановительные свойства. Поэтому они легко окисляются с образованием окрашенных продуктов. Для этого используют следующие реактивы:

    а) кислота азотная концентрированная;

    б) кислота серная концентрированная;

    в) реактив Эрдмана (смесь концентрированных кислот – серной и азотной);

    г) реактив Манделина (раствор (NH4)2VO3 в кислоте серной конц.);

    д) реактив Фреде (раствор (NH4)2МоO3 в кислоте серной конц.);

    е) реактив Марки (раствор формальдегида в кислоте серной конц.).

    Методика: На чашку Петри помещают 0,005 г вещества (папаверина гидрохлорид, резерпин и др.) в виде порошка и прибавляют 1-2-капли реактива. Наблюдают появление соответствующего окрашивания.


    . Щелочной гидролиз

    Лекарственные вещества, содержащие амидную (никотинамид) и замещённую амидную группу (фтивизид, фталазол, пуриновые алкалоиды, диэтиламид никотиновой кислоты), при нагревании в щелочной среде гидролизуются с образованием аммиака или аминов и солей кислот:

    Методика: 0,1 г вещества взбалтывают в воде, прибавляют 0,5 мл 1 М раствора натрия гидроксида и нагревают. Ощущается запах выделившегося аммиака или амина
    . Реакции восстановления

    Препараты, содержащие ароматическую нитрогруппу (левомицетин и др.) идентифицируются с помощью реакции восстановления нитрогруппы до аминогруппы, затем проводят реакцию образования азокрасителя:

    Методика: к 0,01 г левомицетина прибавляют 2 мл раствора кислоты хлористоводородной разведённой и 0,1 г цинковой пыли, нагревают на кипящей водяной бане в течение 2-3 минут, после охлаждения фильтруют. К фильтрату добавляют 1 мл 0,1 М раствора натрия нитрата, хорошо перемешивают и вливают содержимое пробирки в 1 мл свежеприготовленного раствора β-нафтола. Появляется красное окрашивание

    Органические лекарственные вещества, содержащие сульфгидрильную (-SH) группу, (цистеин, мерказолил, меркаптопурил и др.) образуют осадки с солями тяжёлых металлов(Ag, Hg, Co, Cu) – меркаптиды (серого, белого, зелёного и др. цветов).

    Методика: 0,01 г лекарственного вещества растворяют в 1 мл воды, прибавляют 2 капли раствора нитрата серебра, образуется белый осадок, нерастворимый в воде и азотной кислоте.


    Реакция образования солей с тяжёлыми металлами
    Большая группа лекарственных веществ, имеющих в молекуле сульфамидную группу, проявляет кислотные свойства. В слабощелочной среде эти вещества образуют различного цвета осадки с солями железа (III), меди (II) и кобальта:

    Реакция минерализации
    Вещества, имеющие сульфамидную группу, минерализуются кипячением в кислоте азотной концентрированной до кислоты серной, которую обнаруживают по выпадению белого осадка после добавления раствора хлорида бария


    написать администратору сайта