Инструкция акф21 по применению дезинфицирующего средства Акваминол Форте (фгуп гнц ниопик, Россия) Москва 2007 г

• Название: Инструкция акф21 по применению дезинфицирующего средства Акваминол Форте (фгуп гнц ниопик, Россия) Москва 2007 г
• Дата: 19.11.2020
• Размер: 349.5 Kb.
• Имя файла: 409fea185b8b15a537c4b2d7101c31ab.doc
• Тип: Инструкция; #151843
• страница: 3 из 3

7.4.2.1 Приготовление растворов

а) Приготовление раствора додецилсульфата натрия с молярной концентрацией 0,004 моль/дм³

Навеску 1,1535 г додецилсульфата натрия, взятую с точностью до 0,0002 г (в пересчете на 100 % содержание основного вещества), растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в 900см³ дистиллированной воды. Во избежание образования пены воду в колбу приливают медленно по стенке, не встряхивая, затем перемешивают содержимое колбы до полного растворения навески, доводят объем полученного раствора водой до метки и вновь перемешивают раствор.

б) Приготовление раствора N-цетилпиридиния хлористого1-водного

Навеску 0,144 г N-цетилпиридиния хлористого 1-водного, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют медленно по стенке, избегая вспенивания, 80 см³ воды и, не встряхивая, перемешивают содержимое колбы до полного растворения навески, затем доводят объем полученного раствора водой до метки, прибавляя ее медленно по стенке колбы, и вновь перемешивают раствор.

в) Приготовление буферного раствора с рН 11

Навески массой 7,0 г углекислого натрия и 100,0 г сернокислого натрия, взятые с точностью до 0,002 г растворяют в 500-600 см³ дистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают раствор.

7.4.2.2 Определение поправочного коэффициента к молярной концентрации раствора додецилсульфата натрия, приготовленного по п.7.4.2.1 (а)

При использовании додецилсульфата натрия не установленной степени чистоты поправочный коэффициент к молярной концентрации приготовленного раствора определяют путем титрования этим раствором раствора N-цетилпиридиния хлористого 1-водного, приготовленного по п.7.4.2.1 (б).

Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см³ с притертой пробкой помещают 10 см³ раствора N-цетилпиридиния хлористого 1-водного, добавляют 20 см³ хлороформа, 50 см³ буферного раствора, приготовленного по п.7.4.2.1 (в), перемешивают и вносят 0,15 см³ (2-3 капли) раствора бромфенолового синего. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Титруют раствором додецилсульфата натрия при интенсивном перемешивании. При приближении к концу титрования титрант прибавляют порциями по 0,05 см³ (1 капля). После добавления каждой порции раствор интенсивно перемешивают и дают ему отстояться перед добавлением следующей порции. Титруют до появления отчетливой фиолетовой окраски водного слоя, появление которой следует наблюдать на белом фоне, при этом хлороформный слой остается окрашенным в синий цвет.

Поправочный коэффициент К к молярной концентрации раствора додецилсульфата натрия рассчитывают по формуле
m ×10 × 1000 m ×100

К = ------------------------------- = --------------------------------, (1)

357,99 × 100 ×V × 0,004 357,99 ×V ×0,004

где m – масса навески N-цетилпиридиния хлористого 1-водного в пересчете на 100 %

содержание основного вещества, г;

10 – объем раствора N-цетилпиридиния хлористого 1-водного, см³;

357,99 – молярная масса N-цетилпиридиния хлористого 1-водного, г/моль;

V – объем 0,004 М раствора додецилсульфата натрия, израсходованный на титро-

вание 10 см³ раствора N-цетилпиридиния хлористого 1-водного, см³;

0,004 – молярная концентрация раствора додецилсульфата натрия, моль/дм³.

7.4.3 Проведение испытания

Навеску испытуемого средства массой около 1,0 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Во избежание образования пены в колбу медленно приливают по стенке воду, заполняя ее на 0,8 – 0,9 объема, осторожно перемешивают содержимое колбы, доводят объем полученного раствора водой до метки и вновь тщательно перемешивают полученный раствор.

10 см³ полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 20 см³ хлороформа, 50 см³ буферного раствора, 0,15 см³ раствора индикатора бромфенолового синего и при интенсивном перемешивании содержимое колбы титруют 0,004 М раствором додецилсульфата натрия. При приближении к концу титрования титрант прибавляют порциями по 0,05 см³ и после интенсивного перемешивания дают титруемому раствору отстояться. Титруют до появления отчетливой фиолетовой окраски водного слоя, появление которой удобно наблюдать на белом фоне (хлороформный слой остается окрашенным в синий цвет).

Примечание. При недостаточно четком разделении слоев к титруемому раствору прибавляют 1 см³ аммиака раствора концентрированного.

1. 7.4.4 Обработка результатов

Массовую долю алкилдиметилбензиламмоний хлорида (X) в процентах вычисляют по формуле:

V  М  0,004  К  100

Х = -------------------------------------  100

1000  m  10
где V – объем 0,004 М раствора додецилсульфата натрия, израсходованный на тит-

рование, см³;

М – средняя молекулярная масса алкилдиметилбензиламмоний хлорида, г/моль;

0,004 – молярная концентрация раствора додецилсульфата натрия, используемого

для титрования, моль/дм³;

К – поправочный коэффициент 0,004 М раствора додецилсульфата натрия;

100 – объем приготовленного раствора анализируемой пробы, см³;

m – масса анализируемой пробы, г;

10 – объем раствора анализируемой пробы, взятый на титрование, см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерений не должна превышать ±5,0% при доверительной вероятности Р=0,95.

7.5. Определение массовой доли N,N-бис(3-аминопропил)додециламина

2. 7.5.1 Оборудование, посуда и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001 или аналогичные.

Колба коническая Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336-82.

3. Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91.

Пипетки 2-1-1-1, 2-1-1-10, 2-1-1-25 по ГОСТ 29227-91;

Метиленовый голубой, индикатор по ТУ 6-09-29-76;

Метиловый красный, индикатор по ТУ 6-09-5169-84;

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 М раствор;

Гидроокись натрия, по ГОСТ 4328-77, 0,1 М раствор;

Формалин технический. Раствор формальдегида по ГОСТ 1625-89;

4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5. 7.5.2 Подготовка к испытанию

7.5.2.1 Приготовление нейтрализованного формалина технического

В коническую колбу вместимостью 100 см³ помещают 30 см³ формалина технического, прибавляют 0,06 см³ смешанного индикатора и медленно титруют при постоянном перемешивании 0,1 М раствором гидроокиси натрия до перехода малиновой окраски к бесцветной.

7.5.2.2 Приготовление смешанного индикатора

100 см³ 0,1 % спиртового раствора метилового красного смешивают с 50 см³  0,1 % спиртового раствора метиленового голубого.

7.5.2.3 Приготовление 0,1 % спиртового раствора метилового красного

0,1 г индикатора растворяют в 50 см³ 95 % спирта этилового при нагревании на водяной бане и доводят объем раствора спиртом до 100 см³.

7.5.2.4 Приготовление 0,1 % спиртового раствора метиленового голубого

0,1 г индикатора растворяют в 95 % спирте этиловом и доводят объем раствора спиртом до 100 см³.

7.5.3 Проведение испытания

Навеску около 1,2 г анализируемого средства, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 20 см³ воды и 3 см³ 1 М раствора кислоты соляной, перемешивают и прибавляют 0,15 см³ смешанного индикатора. Полученный раствор титруют 0,1 М раствором кислоты соляной до перехода окраски от зеленой к розовато-желтой. К оттитрованному раствору прибавляют 30 см³ нейтрализованного формалина технического, перемешивают, выдерживают 10 минут при комнатной температуре и титруют 0,1 М раствором гидроокиси натрия до перехода окраски от малиновой к бледно-зеленой.

7.5.4 Обработка результатов

Массовую долю N,N-бис(3-аминопропил)додециламина (Y) в процентах вычисля-ют по формуле:



где V – объем 0,1 М раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;

0,01498 – масса N,N-бис(3-аминопропил)додециламина, соответствующая 1 см³ точно 0,1 М раствора гидроокиси натрия, г/см³;

К – поправочный коэффициент 0,1 М раствора гидроокиси натрия;

m – масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ± 3,0% при доверитель-ной вероятности 0,95.