Лабораторная работа. Инструкция по технике безопасности во время проведения лабораторных работ на рабочем месте необходимо соблюдать чистоту и порядок. Беспорядок и небрежность часто портят результат работы и могут привести к несчастным случаям
 Скачать 186.75 Kb.
|
|
Минобрнауки РФ РГУ нефти и газа (НИУ) имени И.М. Губкина филиал РГУ нефти и газа (НИУ) имени И.М. Губкина в г. Оренбурге ─────────────────────────────────────────────── Отделение химической технологии переработки нефти, газа и экологии ОТЧЕТ О ВЫПОЛНЕНИИ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ по дисциплине «Химия нефти и газа» Студент гр. ОТЭз-18-01 Преподаватель: Подшивалова Елизавета Викторовна Береговая Н.Г. (фамилия, имя, отчество) (фамилия, инициалы) Оренбург 2020 г. ИНСТРУКЦИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ 1. Во время проведения лабораторных работ на рабочем месте необходимо соблюдать чистоту и порядок. Беспорядок и небрежность часто портят результат работы и могут привести к несчастным случаям. 2. Не разрешается работать в лаборатории в отсутствие лаборанта или преподавателя, а так же производить в лаборатории работы, не связанные с выполнением задания. 3. Каждый опыт нужно проводить не торопясь, внимательно прочитав содержание методики и обратив особое внимание на последовательность прибавления реактивов. Если есть неясность в проведении опыта, обязательно перед началом работы выяснить все вопросы с лаборантом или преподавателем. 4. При проведении опытов с легковоспламеняющимися жидкостями (этиловым спиртом, ацетоном, бензолом и др. соединениями) необходимо использовать небольшие количества веществ, а нагрев проводить на небольшом пламени горелки! 5. Категорически запрещается пробовать какие-либо вещества на вкус; ни в коем случае нельзя подносить сосуд к носу и делать глубокий вдох. 6. Категорически запрещается выносить из лаборатории какие-либо реактивы. 7. Будьте внимательны при проведении опытов, сопровождаемых нагреванием исходных реагентов на пламени газовой горелки: - пользуйтесь держателями для пробирок во избежание ожогов рук; - отверстие нагреваемой пробирки должно быть направлено в сторону, противоположную от работающего, во избежание попадания горячей реакционной массы на одежду и открытые части тела в случае непредвиденного выброса содержимого пробирки; - в случае резкого вскипания реакционной массы необходимо убрать пробирку с содержимым из зоны нагрева. 8. Особенно внимательно следует работать с легко воспламеняющимися жидкостями (ЛВЖ). Они легко воспламеняются, быстро горят, выделяя тепло в 10 раз интенсивнее, чем древесина. В зависимости от температуры вспышки ЛВЖ можно условно разделить на три группы: а) особо опасные: бензин, гексан, ацетон, эфир и др.; б) постоянно опасные: бензол, диоксан, гептан, лигроин, толуол, этанол и др.; в) опасные при повышенной температуре: бромбензол, бутанол, керосин, пропанол, стирол, уксусная кислота, хлорбензол и др. Поэтому при работе с ЛВЖ следует: - не допускать попадания горючих паров в атмосферу (предотвращать образование пожароопасных смесей); - исключить возможность воспламенения (не нагревать ЛВЖ на открытом огне); - не выливать отходы ЛВЖ в канализацию. 9. В опытах, где используется металлический натрий, необходимо соблюдать особую осторожность: - хранить металлический натрий под слоем керосина; - не допускать соприкосновения натрия с водой; - не брать натрий руками, а доставать его пинцетом или щипцами; - нарезать металлический натрий нужно на сухой фильтровальной бумаге, предварительно очистив его от окисной пленки; - неиспользованные кусочки натрия и отходы ни в коем случае не бросать в раковину или мусорный ящик, а отдать лаборанту; 10. При работе с едкими щелочами и концентрированными кислотами не допускать попадания их на кожу, особенно беречь глаза. 11. При возникновении пожара необходимо: - немедленно выключить газ по всей лаборатории и все обогревающие приборы; - убирать все горючие вещества подальше от огня; - засыпать леском или накрыть одеялом очаг пожара; - большое пламя тушить огнетушителем; - загоревшуюся одежду накрыть войлочным одеялом и не снимать, пока не погаснет пламя; - о пожаре сообщить дежурному пожарной охраны или по 01. 12. Первая помощь при ожогах и отравлениях: - при термических ожогах немедленно делайте примочку раствором перманганата калия или этиловым спиртом, a затем смажьте обожженное место мазью от ожогов; - при ожогах кислотами промойте хорошо обожженное место сильной струей воды, а затем слабым раствором соды и снова водой; - при ожогах едкими щелочами хорошо промоете ожог проточной водой, а затем разбавленной уксусной кислотой и снова водой; - при всех случаях ранений, ожогов и отравлений после оказания первой помощи пострадавшему, его направляют в здравпункт или поликлинику. 1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ Плотность является важнейшей характеристикой, позволяющей в совокупности с другими константами ориентировочно оценивать фракционный и групповой углеводородный состав нефти и нефтепродуктов. Показатель плотности необходим для проведения приемо-сдаточных операций. Абсолютной плотностью считается масса вещества, заключенная в единице объема. Плотность имеет размерность кг/м3 . В практике нефтепереработки принято использовать безразмерную величину относительной плотности нефти (нефтепродуктов), которая равна отношению плотности нефти (нефтепродукта) при 20°С к плотности воды при 4°С. Относительная плотность обозначается. В некоторых зарубежных странах за стандартную принята температура нефти (нефтепродукта) и воды, равная 15,5°С. В этом случае относительная плотность обозначается. Взаимный пересчет значений плотности и производится по формуле: где α – средняя температурная поправка плотности. Плотность нефти и нефтепродуктов уменьшается с увеличением температуры. Эта зависимость имеет линейный характер и хорошо описывается формулой Менделеева: где – относительная плотность нефти (нефтепродукта) при температуре испытания; α – средняя температурная поправка плотности; t – температура испытания, °С. В зависимости от выбранной (требуемой) плотности нефти и нефтепродуктов определяют ареометром (точность до 0,001) или пикнометром (точность до 0,00005). Определение плотности ареометром Аппаратура и реактивы Цилиндр мерный, вместимостью от 50 см3 Набор ареометров Термометр от 0 до 100°С Ветошь или бумага фильтровальная Данный способ основан на законе Архимеда, согласно которому тело, погруженное в жидкость, теряет в весе столько, сколько весит вытесненный им объем жидкости. По устройству ареометры могут быть двух типов – с постоянным весом и постоянным объемом. (Рисунок 1.) Наибольшее распространение в нефтяных лабораториях получили ареометры первого типа. Ареометр (с постоянным весом) представляет собой стеклянный цилиндрический сосуд, снабженный снизу балластом в виде мелких металлических шариков (рисунок 1а). Градуировку ареометров производят через 0,0005 в известном интервале и относят к плотности воды при 4 °С. Таким образом, по показаниям ареометра непосредственно определяют относительную плотность .  Проведение испытания Цилиндр для ареометров устанавливают на ровной поверхности. Пробу испытуемого продукта наливают в цилиндр, избегая образования пузырьков и потерь от испарения. Пузырьки воздуха, которые образуются на поверхности, снимают фильтровальной бумагой. Температуру испытуемой пробы измеряют до и после измерения плотности, не касаясь термометром стенок и дна цилиндра. Чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают в нефтепродукт, держа его за верхний конец, не допуская смачивания части стержня, расположенной, выше уровня погружения ареометром. После того, как ареометр уравновесится, т.е. прекратятся его колебания, производят отсчет по верхнему краю мениска. Если температура нефтепродукта отличается от 20°С, то относительную плотность 4 20 рассчитывают с применением формулы 2. 2 ПЕРВИЧНАЯ ПЕРЕГОНКА НЕФТИ Фракционированием называется процесс разделения сложной смеси компонентов на узкие составляющие за счет различий физических и физикохимических характеристик. Под фракционированием понимают разделение нефти и нефтепродуктов на фракции, различающиеся температурами выкипания. Фракционный состав является одним из важнейших в технических условиях на авиационные и автомобильные бензины, дизельные топлива, а также растворители. Фракционный состав характеризует испаряемость топлива и имеет очень важное эксплуатационное значение. Аппаратура и реактивы Колба круглодонная, вместимостью 2 дм3 Насадка Вюрца Холодильник Либиха Цилиндр мерный, вместимостью 0,5 дм3 Термометр от 0 до 360°С Колбонагреватель Штатив лабораторный Колба коническая, вместимостью 100 см3 Аллонж Кристаллизатор Лёд Вата медицинская нестерильная «Кипелки» Вазелин Проведение испытания В круглодонную колбу отмерить 1 дм3 нефти, положить «кипелки». В горловину колбы вставляется насадка Вюрца и колба закрепляется в штативе. К насадке Вюрца присоединяется холодильник. В насадку плотно вставляют термометр. Под колбу с нефтью подставляется колбонагреватель, а наконечник холодильника надевается аллонж, под которым устанавливается преемник продукта. Колбу с нефтепродуктом накрывают асбестовым полотном. Все соединения на шлифе смазывают вазелином (Рисунок).  Рисунок. Установка для перегонки нефти 1- перегонная колба (колба Вюрца); 2- холодильник; 3- алонж; 4- приемник. Предварительно включив вытяжку и водяное охлаждение, производят включение колбонагревателя. Ведут постепенный нагрев нефтепродукта и наблюдают за подъемом температуры. При падении первой капли продукта в приемник, засекают температуру и записывают ее, как начало кипения фракции № 1, и отгоняют около 40-50 см3 (это фракция № 1). Температура, при которой в приемник упала последняя капля, считается концом кипения этой фракции. Колба с фракцией подписывается и закрывается. Аналогично получают остальные фракции. Обработка результатов По результатам проведенных измерений заполняется таблица
3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГРУППОВОГО ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА БЕНЗИНОВОЙ ФРАКЦИИ Определение содержания непредельных углеводородов в нефтяных топливах. Этот анализ позволяет оценить степень непредельности жидких продуктов термических и термокаталических процессов. Присутствие непредельных углеводородов в товарных нефтепродуктах отрицательно сказывается на их химической стабильности в условиях хранения и эксплуатации. Степень непредельности нефтяных топлив оценивается йодным числом (Й.Ч.), за которое принимается число граммов йода, присоединяющееся к 100 граммам нефтепродукта. Йодное число является нормируемым показателем для авиационных бензинов, реактивных и дизельных топлив, некоторых марок бензинов – растворителей. Метод определения йодного числа основан на способности непредельных углеводородов присоединять галогены по месту разрыва двойной связи, и заключается в воздействии на испытуемый нефтепродукт известным объемом раствора йода в этиловом спирте, с последующим оттитровыванием не прореагировавшего избытка йода раствором тиосульфата натрия и вычислении количества, вступившего в реакцию. Чем больше непредельных в нефтепродукте, тем больше йода присоединяется по месту двойной связи в молекуле. Аппаратура и реактивы. Вода дистиллированная Калий йодистый 10 %-ый раствор Крахмал растворимый 0,5 %-ный раствор свежеприготовленный. Натрия тиосульфат 0,1 н раствор. Спирт этиловый Спиртовой раствор йода 0,1 н. Бюретка вместимостью 50 см3 Весы аналитические Капельница с притертой пробкой Колба плоскодонная с притертой пробкой вместимостью 500 см3 Пипетки вместимостью 1 см3 Пипетки вместимостью на 25 см3 Цилиндр мерный вместимостью 150 см3 Цилиндр мерный вместимостью 25 см3 Штатив лабораторный. Проведение испытания В капельницу помещают 1 см3 испытуемого продукта и взвешивают на весах, результат записывают. Далее в колбу емкостью 500 см3 с притертой пробкой наливают 15 см3 этилового спирта и прикапывают весь нефтепродукт из капельницы. Взвешивают капельницу и по разности определяют массу испытуемого нефтепродукта, помещенного в колбу. Затем в колбу приливают из пипетки 25 см3 0,1 н спиртового раствора йода, плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором 10 %-ого йодистого калия и осторожно встряхивают колбу. Приливают к содержимому150 см3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, взбалтывают в течение 5 минут и оставляют в покое на 5 минут в темном месте. После этого пробку и стенки колбы обмывают небольшим количеством дистиллированной воды. Содержимое колбы титруют 0,1н раствором тиосульфата натрия. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый цвет, приливают в колбу 4-5 капель раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт, выполняя описанную последовательность операций без нефтепродукта. При этом йод не расходуется на взаимодействие с непредельными углеводородами и, следовательно, объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте, всегда больше, чем объем того же раствора, пошедшего на титрование в опыте с исследуемым нефтепродуктом. Оформление результатов Йодное число испытуемого продукта рассчитываем по формуле: Й.Ч=  где V – объем 0,1н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте, см3. V1 – объем того же раствора, пошедшего на титрование в опыте с навеской нефтепродукта, см3; Т – титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах йода (Т= 0,0127 г); G – навеска, испытуемого нефтепродукта, г. Содержание олифинов рассчитываем по уравнению: О= ЙЧ*МСР/254 Где О – содержание олефинов, % масс.; ЙЧ – йодное число исследуемой фракции; М ср – средняя молекулярная масса непредельных углеводородов исследуемой фракции, г/моль; 254 – молекулярная масса йода, г/моль. Среднюю молекулярную массу рассчитываем по уравнению: МСР= 60+0,3*ТСР+0,001*ТСР где Мср – средняя молекулярная масса непредельных углеводородов исследуемой фракции, г/моль; Т ср – средняя температура кипения исследуемой фракции, ºС. ТСР= ТН.К.+ ТК.К/2 где Тср – средняя температура кипения исследуемой фракции, ºС; Т н.к. – температура начала кипения исследуемой фракции, ºС; Т к.к. – температура начала кипения исследуемой фракции, ºС. Определение содержания ароматических углеводородов. Аппаратура и реактивы Серная концентрированная кислота Н2SO4 (98,5 – 99% - ная) Натрия карбонат 10 %-ный раствор. Кальций хлористый гранулированный Вода дистиллированная Делительная воронка вместимостью 1000 см3 Мерные цилиндры вместимостью 10 см3 Мерные цилиндры вместимостью 50 см3 Колба коническая вместимостью 100 см3 Штатив лабораторный Весы аналитические Бумага индикаторная Проведение испытания В делительную воронку наливают 30 см3 концентрированной серной кислоты (98,5 – 99 %-ной). Затем осторожно приливают 10 см3нефтепродукта. Сверху делительную воронку плотно закрывают пробкой и помещают в охлаждающую смесь (снег или лед). После охлаждения смесь осторожно встряхивают в течение 20 минуты, периодически открывая пробку для выпуска образовавшихся газов. По окончании перемешивания делительную воронку устанавливают вертикально в штативе и дают смеси отстояться в течение 20 минут. После из делительной воронки сливают нижний (кислотный) слой. Затем отмеряют объем бензина мерным цилиндром. После этого продукт промывается: 10 %-ным раствором карбонатом натрия, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции индикаторной бумаги. Тщательно отделив от воды, фракцию переносят всухую пробирку и высушивают прокаленным хлоридом кальция. Промытый и высушенный продукт используется далее для определения анилиновой точки нефтепродукта. Оформление результатов Содержание ароматических и непредельных углеводородов (% об.) в исследуемой фракции рассчитываем по уравнению: А0=V1-V2/V1*100 где А0– содержание ароматических соединений, % об.; V – объем исследуемой фракции взятый на сульфирование, см3; V – объем исследуемой фракции после сульфирования, см3. Содержание ароматических и непредельных углеводородов (%масс.) в исследуемой фракции рассчитываем по уравнению: A0 '=m1-m2/m1*100 где A0 ' – содержание ароматических соединений, % масс.; m1 – масса исследуемой фракции, взятая на сульфирование, г; m2 – масса исследуемой фракции после сульфирования, г Плотность нефтепродукта после сульфирования рассчитываем по уравнению: 204ПС=204дс -К Где 204ПС – плотность нефтепродуктов после сульфирования, г/см3. К – поправочный коэффициент, находим по приложению 1 (по значению А0, % об.); 204 – плотность нефтепродуктов до сульфирования, г/см3. Содержание ароматических углеводородов (% масс.) в исследуемой фракции рассчитываем по уравнению А = A0 – О где А – содержание ароматических соединений, % масс.; ' 0A – содержание ароматических соединений, % масс.; О – содержание олефинов, % масс. Определение анилиновой точки нефтяных топлив. Анилиновая точка является показателем качества реактивных и дизельных топлив (в некоторых случаях бензинов) и позволяет определить в испытуемых продуктах содержание ароматических углеводородов. Метод основан на определении температуры взаимного растворения равных объемов анилина и нефтепродукта. Наименьшими значениями анилиновых точек обладают ароматизированные нефтепродукты, а наибольшими –парафинистые. Аппаратура и реактивы Анилин Вода дистиллированная Пробирка диаметром 25 мм и высотой 150 мм Пробирка диаметром 42 мм и высотой 175 мм Стакан вместимостью 600 см3 Пипетка вместимостью 2 см3 Корковая пробка Термометр от 30 до 100°СПроволочная мешалка Электрическая плитка Штатив лабораторный Проведение испытания Прибор для определения анилиновых точек изображен на рисунке. Он состоит из внутренней пробирки 1(диаметр 25 мм, высота 150 мм), вставленной при помощи корковой пробки во внешнюю пробирку 2. Пробирки устанавливают в стакане 3 (емкостью 600 см3) с дистиллированной водой. В пробирку 1 на корковой пробке введены нормальный термометр 4 со шкалой от 30 до 100°С и ценой деления 0,1°С и проволочная мешалка 5. Стакан 3, снабженный мешалкой 6, помещают на проволочной сетке 7 на штативе и обогревают открытым пламенем горелки 8.  Проведение испытания. В чистую и сухую пробирку 1 помещают 2 см3 химически чистого анилина и 2 см3 испытуемого топлива, плотно закрывают пробирку пробкой с термометром 4 и мешалкой 5 и укрепляют в стакане 3. Испытуемый продукт набирают из пипеток вместимостью 2 см3. Термометр помещают так, чтобы середина ртутного шарика находилась на линии раздела слое ванилина и испытуемого продукта. Затем воду в стакане начинают медленно нагревать. Смесь в пробирке и воду в бане непрерывно перемешивают мешалками до тех пор, пока анилиновый раствор не станет совершенно однородным (полное растворение нефтепродукта в анилине). После этого выключают электрическую плитку и охлаждают баню при медленном перемешивании воды. Перемешивание раствора при этом прекращают при появлении в пробирке следов разделения смеси на фазы (помутнение раствора за счет выделения анилина). Затем вновь начинают перемешивание, в результате чего в первый момент муть исчезает, но затем наступает общее равномерное помутнение раствора, скрывающее шарик термометра. Наивысшая температура, при которой появляется равномерное помутнение смеси анилин-нефтепродукт, не исчезающее при перемешивании смеси называют анилиновой точкой. Допустимые расхождения в параллельных определениях не должны превышать 0,2°С. Используя значения относительной плотности топлив и его анилиновой точки (Т), возможно рассчитать дизельный индекс (Д.И.): Д.И.=(1,8*Т+32)*(1,415/15-1,315) По дизельному индексу приближенно, графически, оценивают цетановое число топлива. Низкая анилиновая точка отрицательно характеризует дизельное топливо. Оформление результатов Содержание нафтеновых углеводородов в расчете насульфированный продукт рассчитываем по уравнению: Н1=К2*ТТЕОР-ТЭКСП/4ПС Где Н1 – содержание нафтеновых углеводородов в расчете на сульфированный продукт, % масс.; К2 – поправочный коэффициент, определяем по приложению 2, значения Тср и Мср; Тэксп. – температура анилиновой точки, ºС. Ттеор. – находят по приложению 2, значения Тср и 4 – плотность нефтепродукта после сульфирования, г/см3. Содержание нафтеновых углеводородов в расчете на исходный продукт рассчитываем по уравнению: Н= Н1*100-(О+А)/100 Где Н – содержание нафтеновых углеводородов в расчете на исходный продукт, % масс.; Н1 – содержание нафтеновых углеводородов в расчете на сульфированный продукт, % масс.; А – содержание ароматических соединений, % масс.; О – содержание олефинов, % масс. Содержание парафинов в нефтепродукте рассчитываем по уравнению: П = 100 – (О + А + Н), Где П – содержание парафинов в нефтепродукте, % масс.; Н – содержание нафтеновых углеводородов в расчете на исходный продукт, % масс.; А – содержание ароматических соединений, % масс.; О - содержание олефинов, % масс. |