Главная страница

Аналитическая химия МУ практика дистант (3). Катионы i и ii аналитической группы


Скачать 216.92 Kb.
НазваниеКатионы i и ii аналитической группы
Дата04.04.2023
Размер216.92 Kb.
Формат файлаdocx
Имя файлаАналитическая химия МУ практика дистант (3).docx
ТипЗанятие
#1035594
страница6 из 7
1   2   3   4   5   6   7

1. Глава 20. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ §20.1-20.6

2. Оформление лабораторной работы .


3. Письменно решить задачи

Приложение 1

Схема оформления лабораторно-практического занятия по разделу «Качественный анализ»

Дата:

Лабораторно-практическое занятие № 1

Тема:« »

Таблица 1

№ п/п

Уравнение реакции

Наблюдаемый эффект

Выводы













Приложение 2

Таблица растворимости кислот, солей, оснований


ионы

Br

CH3COO−

CN

CO2-3

Cl

F

I

NO-3

OH

PO43-


S2−

SO42-


Ag+

н

м

н

н

н

р

н

р



н

н

м

Al3+

р

+

?



р

м

р

р

н

н

+

р

Ba2+

р

р

р

н

р

м

р

р

р

н

р

н

Ca2+

р

р

р

н

р

н

р

р

м

н

м

м

Cd2+

р

р

м

+

р

р

р

р

н

н

н

р

Co2+

р

р

н

+

р

р

р

р

н

н

н

р

Cr3+

р

+

н



р

м

н

р

н

н

+

р

Cu2+

р

р

н

+

р

р



р

н

н

н

р

Fe2+

р

р

н

+

р

м

р

р

н

н

н

р

Fe3+

р







р

н



р

н

н



р

Hg2+

м

р

р



р

+

н

+



н

н

+

2+

Hg2

н

м



н

н

м

н

+



н



н

K+

р

р

р

р

р

р

р

р

р

р

р

р

Li+

р

р

р

р

р

н

р

р

р

м

р

р

Mg2+

р

р

р

м

р

н

р

р

н

н

н

р

Mn2+

р

р

н

+

р

р

р

р

н

н

н

р

+

NH4

р

р

р

р

р

р

р

р

р



+

р

Na+

р

р

р

р

р

р

р

р

р

р

р

р

Ni2+

р

р

н

+

р

р

р

р

н

н

н

р

Pb2+

м

р

н

+

м

м

м

р

н

н

н

н

Sn2+

+

+





+

р

м

+

н

н

н

р

Sr2+

р

р

р

н

р

н

р

р

м

н

р

н








































Zn2+

р

р

н

+

р

м

р

р

н

н

н

p

Обозначения: р - хорошо растворимый, м - малорастворимый, н - практически нерастворимый, + - полностью реагирует с водой или не осаждается из водного раствора, − - не существует, ? - данные о растворимости отсутствуют.

Приложение 3

КАТИОНЫ

Катионы

Реактив, уравнение реакции, признаки присутствия данного катиона, открываемый минимум (чувствительность реакции)

Калий

К+

В нейтральной или уксуснокислой среде:

Na3[Co(NO2)6] образует желтый кристаллический осадок:

2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- → K2Na[Co(NO2)6]

Микрокристаллоскопическая реакция с Na2Pb[Cu(NO2)6] – образуются черные кристаллы кубической формы (открываемый минимум - 0,15

мг К+; предельное разбавление 1:7,5.104).

  1. Окрашивает пламя в фиолетовый цвет.

Натрий Na+

  1. Микрокристаллоскопическая реакция с цинкуранилацетатом Zn(UO2)3(C2H3O2)8образуется зеленовато - желтый кристаллический осадок, имеющий форму тетраэдров или октаэдров; открываемый минимум - 12,5 мг Na+; предельное разбавление 1 : 5.103

Na++Zn(UO2)3(C2H3O2)8+ CH3COO- + 9H2O →

NaZn(UO2)3(C2H3O2)8. 9H2O

  1. Окрашивание пламени – желтое

АммонийNH4+

  1. При действии щелочей при нагревании выделяется аммиак, который обнаруживают по характерному запаху, по посинению влажной лакмусовой бумаги или по почернению фильтровальной бумаги, смоченной раствором соли ртути (I).

Чувствительность реакции – 0,05 мг ; предельное разбавление 1:106.

NH4Cl + NaOH → NaCl + NH3 + H2O

(NH4+ + OH -→ NH3 + H2O)

  1. Реактив Несслера K2[HgI4] в щелочной среде образует оранжево- коричневый осадок; чувствительность реакции - 0,25 мг иона

аммония; предельное разбавление 1:2.107

Магний Mg2+

  1. Оксихинолин (при рН = 10 – 12) дает зеленовато-желтый кристаллический осадок (чувствительность реакции - 0,1 мг иона магния)

  2. Карбонаты щелочных металлов дают белый осадок карбоната магния, легко растворимый в кислотах:

Mg2+ + CO32-→ MgCO3

Кальций Са2+

  1. Окрашивает пламя в кирпично – красный цвет.

  2. Щавелевокислый аммоний (оксалат аммония) в уксуснокислом растворе образует белый кристаллический осадок (в отсутствие Ва2+ и Sr2+); чувствительность – 1 мг Са2+

CaCl2 + (NH4)2C2O4 → 2NH4Cl + CaC2O4

(Сa2+ +C2O42- → CaC2O4)

  1. Микрокристаллоскопическая реакция с H2SO4:

характерная форма кристаллов в виде длинных игл или пластинок (чувствительность - 0,1 мг Са 2+)

Барий Ва2+

  1. В уксуснокислой среде хромат калия К2СrО4 или

К2Cr2O7 + CH3COONa дают ярко-желтый осадок хромата бария.

  1. Серная кислота и ее соли образуют белый кристаллический осадок сульфата бария, нерастворимого в кислотах и щелочах:

Ba2+ + SO42-BaSO4

(Открываемый минимум - 0,4 мг; предельное разбавление 1:1,25.105).

Гипсовая вода (насыщенный раствор СаSO4) с Ва2+ на холоде вызывает медленное образование осадка (тогда как для ее взаимодействия с ионами Sr2+ требуется нагревание).

3) Окрашивает пламя в желто-зеленый цвет.

Алюминий Al3+

  1. Гидроксиды щелочных металлов образуют белый студенистый осадок Al(OH)3, растворимый в кислотах с образованием солисоответствующей кислоты; он также растворим в растворах щелочейс образованием комплексных ионов [Al(OH)4]-:

Al3+ + 3OH-→ Al(OH)3

Al(OH)3 + OH- → [Al(OH)4]-

( Гидроксид алюминия проявляет амфотерные свойства)

В отличие от гидроксида цинка, Al(OH)3 не растворяется в NH4OH.

  1. Прокаливание гидроксида алюминия с солью кобальта дает синее окрашивание (“тенарову синь” - Со(AlO2)2).

  2. Оксихинолин дает желтый осадок; Ализарин – красный, Хинализарин или Алюминон – красные осадки.

Хром

Cr 3+

  1. Окислители (например, перманганат калия, пероксид водорода, бромная вода) превращают зеленые или фиолетовые соединения хрома (III) в соединения хрома (VI) - хроматы СrO42-(желтого цвета) в щелочной среде или дихроматы Cr2O72-(оранжевого цвета) в кислой среде.

  2. Гидроксиды щелочных металлов образуют серо - голубой осадок

Сr(OH)3, проявляющий амфотерные свойства - растворяется в растворах кислот и в избытке щелочей и NH4OH.

Железо

Fe 3+

  1. Гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6] (желтая кровяная соль)образует темно-синий осадок берлинской лазури; чувствительность

реакции 0,05 мг Fe3+, предельное разбавление 1:106 :

4K4[Fe(CN)6] + 4Fe3+ → 12К+ + 4КFeIII[FeII(CN)6] (а)

  1. Гидроксиды щелочных металлов и NH4OH образуют гидроксид железа (III) красно-бурого цвета, растворимый в кислотах и нерастворимый в избытке щелочей (отличие от гидроксидов алюминия и хрома). Открываемый минимум - 10 мг железа; предельное разбавление 1:1,6.105.

Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3

  1. Роданид калия или аммония вызывает кроваво - красное окрашивание раствора

FeCl3 + 3NH4SCN → 3NH4Cl + Fe(SCN)3

Открываемый минимум - 0,25 мг, предельное разбавление – 1 : 2.105

Железо Fe2+

1) Гексацианоферрат (III) калия K3[Fe(CN)6] (красная кровяная соль) образует темно-синий осадок турнбулевой сини; чувствительность реакции 0,1 мг железа, предельное разбавление 1 : 5.107

3K3[Fe(CN)6] + 3Fe2+ → 3KFeII[FeIII(CN)6] + 6K+ (б)

Недавно было установлено, что берлинская лазурь и турнбулева синь

– это одно и то же вещество, т.к. комплексы, образующиеся в реакциях (а) и (б) находятся между собой в равновесии:

KFeIII[FeII(CN)6] → KFeII[FeIII(CN)6]

(В разделе “Железо и его соединения” упомянутые выше реакции (а) и (б) приведены в традиционной старой записи).

Цинк

Zn2+

  1. Гидроксиды щелочных металлов образуют белый амфотерный осадок Zn(OH)2, который растворим в NH4OH c образованием комплексных соединений:

Zn2+ + 2OH- → Zn(OH)2

Zn(OH)2 + 4NH3 →[Zn(NH3)4](OH)2

При прокаливании гидроксида цинка с соединениями кобальта образуется окрашенная в зеленый цвет масса , представляющая собой цинкат кобальта СоZnO2.

  1. H2S при рН = 2,2 дает белый осадок ZnS

Никель

Ni2+

1) Гидроксид натрия образует бледно - зеленый студенистый осадок

Ni(OH)2; открываемый минимум - 300 мг никеля, предельное разбавление 1:3.105. Осадок растворим в кислотах и в NH4OH и нерастворим в избытке щелочи.

  1. Сероводород не осаждает NiS из сильнокислых растворов; черный осадок сульфида никеля образуется только при рН 4 –5.

  2. Диметилглиоксим (реактив Чугаева) образует красно-фиолетовый

осадок; открываемый минимум - 0,5 мг никеля, предельное разбавление 1:1.106.

Серебро Ag+

  1. Соляная кислота дает белый творожистый осадок, растворимый в аммиаке, при подкислении HNO3 аммиачного раствора снова выпадает белый осадок; чувствительность реакции - 0,01 мг Ag+, предельное разбавление 1:105.

Ag+ + Cl- → AgCl

AgCl + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H2O

[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl + 2NH4+

  1. Сероводород осаждает черный сульфид серебра; открываемый минимум - 1 мг серебра, предельное разбавление 1:5.106.

Медь

Cu2+

  1. Растворы солей Сu2+ окрашены в голубой цвет; Cu2+ окрашивает пламя в зеленый цвет.

  2. Сероводород образует черный осадок сульфида меди CuS; открываемый минимум - 1 мг меди, предельное разбавление 1:5.106. Осадок нерастворим в соляной и серной кислотах, но растворяется в горячей конц. НNO3.

  3. Гидроксиды щелочных металлов осаждают голубой осадок Сu(OH)2, который при нагревании дегидратируется и превращается в черный осадок оксида меди CuO:

Cu2+ + 2OH-→ Cu(OH)2

Cu(OH)2 → CuO +H2O

Открываемый минимум - 80 мг меди, предельное разбавление 1:5.104. Гидроксид меди растворяется в концентрированных растворах аммиака, образуя аммиакат меди интенсивно синего цвета (реактив Швейцера; растворяет целлюлозу)



Приложение 4

АНИОНЫ

Анион

Реактив, уравнение реакции, признаки присутствия данного аниона, открываемый минимум (чувствительность реакции)

F-

  1. AgNO3 не образует осадка, т.к. фторид серебра растворим в воде отличие от других галогенидов серебра).

  2. Хлорид кальция дает белый осадок фторида кальция.

Cl-

1) В азотнокислой среде AgNO3 дает белый осадок, растворимый в NH4OH. Открываемый минимум - 1 мг Cl-, предельное разбавление 1:105.

Br-

  1. В азотнокислой среде AgNO3 образует светло-желтый осадок. Чувствительность реакции - 20 мг Br -, предельное разбавление 1:2.105.

  2. Хлорная вода окисляет бромид-анион до свободного брома, который окрашивает органический растворитель в соломенно-желтый цвет. Фуксин, обесцвеченный гидросульфитом, окрашивается свободным бромом в синий цвет. Чувствительность реакции 50 мг Br-.

  3. 2Br- + Cl2→ 2Cl- + Br2




I-

  1. Нитрат серебра образует темно – желтый осадок AgI, нерастворимый в растворах HNO3, и NH4OH отличие от хлоридов и бромидов серебра, растворимых в аммиаке).

  2. Хлорная вода окисляет йодид-анион до йода:

2 I- + Cl2 → I2 + 2Cl-

  1. Открываемый минимум - 40 мг I-; предельное разбавление 1:2,5.104 Выделившийся йод можно открыть с помощью крахмала, который окрашивается йодом в синий цвет, или взбалтывая раствор с органическим растворителем, который приобретает красновато- фиолетовую окраску. При прибавлении избытка хлорной воды окраска исчезает, т.к. свободный йод окисляется до бесцветной йодноватой кислоты

Другие окислители (перманганат калия, дихромат калия и др.) в кислом растворе также окисляют йодид-анион до йода:

Cr2O7 2- + 2I- + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

2MnO4- + 10I- + 16H+ → 2Mn2+ + 5I2 + 8H2O

S2-

  1. Хлористоводородная и др. кислоты при взаимодействии с сульфидами выделяют сероводород, который имеет запах тухлых яиц:

S2- + 2H+ → H2S

  1. Сульфид-анион с катионами многих тяжелых металлов образует разноцветные осадки: ZnS (белый), CdS (желтый), CuS, PbS, NiS (черный), HgS (красный) и др.

  2. Нитропруссид натрия в щелочном растворе дает красно-фиолетовое окрашивание.

SO32-

  1. Йодная вода или раствор перманганата калия обесцвечивается.

  2. Разбавленные минеральные кислоты выделяют сернистый газ SO2, который обесцвечивает раствор KMnO4 или йода.

SO42-


1) Хлорид бария дает белый осадок, нерастворимый в HNO3

Ba2+ + SO42-→ BaSO4

CO32-

1) Минеральные кислоты разлагают карбонаты (и гидрокарбонаты) с образованием углекислого газа СO2, который с известковой водой образует белый осадок:

CO32-+2H+ → H2O+ CO2

Ca(OH)2 + CO2 →CaCO3

SiO32-

1) Минеральные кислоты выделяют гель кремниевой кислоты

СН3СОО-

1) При растирании в ступке уксуснокислой соли с гидросульфатом калия появляется характерный запах уксусной кислоты ( сильная

кислота вытесняет из соли слабую):

CH3COOK + KHSO4 → CH3COOH + K2SO4

  1. Хлорид железа (III) дает на холоде интенсивно-красное окрашивание (вследствие гидролиза до основной соли), при нагревании бурый осадок (образуется конечный продукт гидролиза - гидроксид железа (III)).

  2. Этиловый спирт (в присутствии конц. Н2SO4) образует сложной эфир, имеющий специфический фруктовый запах.

Приложение 5
1   2   3   4   5   6   7


написать администратору сайта