Аттестациялық қоспа. Казастан республикасыны мемлекеттік стандарты
 Скачать 72 Kb.
|
|
КАЗАҚСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫҢ МЕМЛЕКЕТТІК СТАНДАРТЫ КАЗАҚСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНДА ӨЛШЕУ БІРЛІГІН ҚАМТАМАСЫЗ ЕТЕТІН МЕМЛЕКЕТТІК ЖҮЙЕ Аттестацияланған қоспа. Өңдеу, аттестациялау және қолдану тәртібі Енгізілген күні 01.01.2001 ж. 1. Қолдану саласы Осы стандарт сандық химиялық талдауды метрологиялық қамтамасыз етуге арналған аттестацияланған заттар қосындысына таратылады және оларды еңдеу, сипаттау мен қолданылуға қойылатын жалпы талаптарды белгілейді. 2. Нормативтік сілтемелер Осы стандартта келесі нормативті құжаттарға сілтемелер қолданылды: ҚР СТ 2.4-98 ҚР МСИ Өлшем құралдарын салыстырып тексеру. Ұйымдастыру мен жүргізу тәртібі. МСТ 8.315-97 МСИ Заттар мен материалдардың құрам мен қасиеттерінің стандарттық үлгілері. Негізгі ережелер. МСТ 8. 417-81 МСИ Физикалық шамалардың бірлігі МСТ 8770-74 Өлшеуіш шыны ыдыс. Цилиндрлер, мензуркалар, колбалар, пробиркалар. Техникалық шарттар. МСТ 16263-70 МСИ Метрология. Терминдер мен анықтамалар. МСТ 29227-91 Зертханалық шыны ыдыс. Градус бөлікті пипеткалар. Бөлім. Жалпы талаптар. МСТ 29228-91 Зертханалық шыны ыдыс. Градус бөлікті пипеткалар. 2 Бөлім. Уақыт күтімі қойылмаған градус бөлікті пипеткалар. МСТ 29229-91 Зертханалық шыны ыдыс. Градус бөлікті пипеткалар. 3 Бөлім. 15 с уақыт күтімі бар градус бөлікті пипеткалар. МСТ 29251-91 Зертханалық шыны ыдыс. Бюреткалар. 1 Бөлім. Жалпы талаптар. МСТ 29251-91 Зертханалық шыны ыдыс. Бюреткалар. 2 Бөлім. Уақыт күтімі қойылмаған бюреткалар МСТ 29251-91 Бюреткалар. 3 Бөлім. 30 с уақыт өлшемі бар Бюреткалар. МИ 1317-86 МСИ. Әдістемелік нұсқалар. Мемлекеттік өлшем бірлікті қамтамасыз ету жүйесі. Өлшемдер қорытындысы мен өлшем қателігінің мінездемесі. Ұсыныс түрлері. Өнім үлгілерін сынау мен олардың параметрлерін бақылауды қолдану тәсілдері. 3. Анықтамалар Осы стандартта тиісті анықтамалар мен келесі терминдер қолданылды: Аттестацияланған қоспа - бұл метрологиялық мінездемелерді дайындау барысында сипаттау әдісі арқылы белгіленген заттар қосындысы түріндегі өлшем құралы. Ескерту — Аттестацияланған қоспа қатты заттардың механикалық қоспасы, газдар қоспасы, сұйық не қатты ерітінді, суспензия т.б. түрінде болуы мүмкін. Қоспаның аттестацияланған мәні — аттестация кезінде белгіленген және қоспаны қолдануда өндірілетін (масса, молярлы ерітінді, қандай да болса қоспа бөлігінің массалық немесе аумақтық бөлігі. СҮ—нің метрологиялық аттестациясы есептік - эксперименттік дайындау процедурасы бойынша СҮ-ін метрологиялық сипаттау; дайындау процедурасы бойынша аттестациялау - СҮ-нің метрологиялық сипаттамасының есептік мәнін алумен СҮ-нің дайындауға араластыру жолымен қолданылатын белгілі немесе арнайы сыналған сипаттамалармен алғашқы компоненттердің сандық байланысын пайдалануға негізделген СҮ-ға аттестация. Аттестаңияланған қоспа мәнінің кінәлілік мінездемесі - берілген сенімді ықтималдыққа сәйкестендірілген аттестацияланған қоспа мәнінің мүмкін болатын кінәлілігінің абсолюттік мән шегі. Аттестацияланған қоспаның әрекет ету мерзімі – аттестацияланған мәнмен белгіленген тапсырылған сақтау шартын қадағалау барысында аттестацияланған мән мен оның кінәлілігінің сәйкестенуі кепілденетін уақыт интервалы. 4. Жалпы ережелер 4.1 Аттестацияланған заттар қоспасын мынаған қолданады: өлшем құралдарын сандық химиялық анализдеу әдістемесінде қолданғанда градустық бөліктеу үшін; өлшем құралдарын сынау мен салыстыруда, метрологиялық сипаттауда мәнін белгілеу үшін; - метрологиялық сипаттауда, сандық химиялық анализдеу әдісінде метрологиялық сипаттамалардың мәнін бекіту үшін; - сандық химиялық анализ қорытындыларының дәлдігін бақылау үшін. 4.2 Аттестацияланған заттар қоспалары МСТ 8.315 бойынша материалдар мен заттардың құрамы мен қасиеттерінің стаңдарттық үлгілерінің қызметін өзіндік міндеті ретінде атқарады және бірегей қайталанылатын немесе аз сериялы өндірістің өнімі ретінде шығарыла алады. 4.3 Аттестацияланған заттар қосындысы - лайықты стандарттық үлгілерін жасау құрам тұрақтылығының уақытша төмен болуынан қиындап, стандарттық үлгілер үшін белгіленген немесе экономикалық жағынан тиімсіз болып, белгіленген тәртіпте заңдастыру мүмкін болмаса дайындалынып, қолдануға жіберіледі. 4.4 Атгестацияланған қоспаның метрологиялық сипаттамасы болып қоспаның аттестацияланған мәні мен қоспаның аттестацияланған менінің кінәлілігі сипаттамасы болып табылады. Ескерту — аттестацияланған қоспа бірнеше аттестацияланған мәнге ие бола алады. 4.5 Қоспаның аттестацияланған мәні мен оның кінәлілік сипаттамасының мәні аттестациялау барысыңда есептеу жолымен белгіленеді. 4.6 Аттестацияланған қоспа бекітілген құжатпен реттемеленген әдістемеге сай, бұдан әрі аттестацияланған қоспаны дайындау әдісіне сай дайындалады. Аттестацияланған қоспаны дайындау әдісі, сонымен бірге оны қолдану шарты мен процедурасы реттемелене алады. - өлшем құралдарын сынау бағдарламасымен; - өлшем құралдарын салыстырып тексеру әдістеріне арналған құжаттармен; - сандық химиялық анализдеу әдістерін метрологиялық сипаттау бағдарламаларымен; - сандық химиялық анализдеу әдістеріне арналған құжаттармен; - жеке қүжатпен (әртүрлі функционалды қызметі бар немесе түрлі өлшем құралдарын метрологиялық қамтамасыз етуге арналған әдістемелер және сандық химиялық анализге арналған әдістемелер). 5. Аттестацияланған қоспаларды өңдеу тәртібі 5.1 Аттестацияланған қоспаларды өңдеу кәсіпорында әрекеттегі өлшем құралдарын метрологиялық қамтамасыз ету бойынша жұмыс жүргізу мен сандық химиялық анализдеу әдісі арқылы жүзеге асырылады. 5.2 Сынау мен салыстырып тексеруде өлшем құралдарының метрологиялық мәнін бекітуге арналған аттестацияланған қоспаларды өңдеу, өлшем құралдарын сынау бағдарламасы мен салыстырып тексеру әдістемесін дайындау кезінде жүзеге асады. 5.3 Сандық химиялық анализдеу әдісін метрологиялық қамтамасыз етуге арналған аттестацияланған қоспаны дайындау (әдістемелерді метрологиялық аттестациялау, өлшем құралдарын анализдеуде пайдаланылатын градус бөліктері, анализ қорытындысының дәлдігін бақылау) метрологиялық аттестациялау мен анализ әдістемесін қолдануды өндеуде жүзеге асырылады. Қоспаны дайындау әдістемелері сандық химиялық анализдеу әдістемелерін метрологиялық сипаттау бағдарламасына қосымша түрінде дайындайды немесе анализ әдістемесін реттемелейтін құжаттың тиісті бөлімдеріне енгізіледі. 5.4 Әртүрлі қызметке арналған қоспалар үшін келесі өндеу кезеңдерін белгілейді: - барлық функционалды қызметтерді есептеп аттестацияланған қоспаның метрологиялық сипаттамасының құрамы мен мәніне талаптар өңдеу; - біртектілігі мен тұрақтылығын бағалай отырып қоспаны дайындау процесін өңдеу бойынша сынау жүргізу; аттестацияланған қоспаны дайындау әдістемесін реттемелейтін, қолдану бойынша нұсқау, олардың метрологиялық сарапталынуы мен бекітілгені жөніндегі құжаттарды дайындау; қоспаны аттестациялау және А Қосымшасы нысаны бойынша аттестацияланған қоспаға куәлік дайындау. 5.5 Қоспаны аттестациялауды осы стандарттың 7 бөліміне сай орындайды. 5.6 Аттестацияланған қоспа әдістемесінің дайындалуын реттемелейтін құжат (немесе 5.2 және 5.3 тармағына сәйкес келетін құжатқа қосымша) Б Қосымшасының талаптарына сай келуі керек. 5.7 Бекітер алдында аттестацияланған қоспаны дайындау әдістемесі құжатына метрологиялық сараптауды Мемстандарттың өкілетті бөлімшесі немесе қоспаны өңдеуді іске асыратын ұйымның бекітілген тәртіппен аккредиттелген метрологиялық қызметі жүргізеді. 5.8 Аттестацияланған қоспаны дайындау әдістемесі қүжатына метрологиялық сараптау белгілейді: - құжаттың құрылуы мен мазмұнының Б Қосымшасы талаптарына сәйкестігі; - аттестацияланған қоспаны дайындау әдістемесімен алдын ала ескерілген өлшем құралдарының таңдалуы, көмекші құрылғы мен бастапқы материалдың дәйектілігі; - қоспаны дайындау процедурасында жеке операциялардың дәйектілігі; аттестацияланған қоспаны дайындау мен қолдануда оның сақталу шарттары мен қажет болған жағдайда тасымалдануында қауіпсіздік талаптарының болуымен дәйектілігі; атаудың дұрыстығы мен физикалық шамалардың белгіленуі МСТ 8 417 - ге сәйкестігі; - аттестацияланған қоспаны дайындау барысының жеке кезеңінде енгізілетін қателіктерді құрайтын есептеудің толықтығы мен дүрыстығы және метрологиялық сипаттамалардың мәнін белгілеудегі сыпайылық; қателіктердің белгіленуінің МИ 1317 талаптарына сәйкестігі; құжатта қолданылған метрологиялық терминдердің МСТ 16263 сәйкестігі; аттестацияланған қоспа құрамы және қоспа міндетінің метрологиялық сипаттамаға және оның қолданылуын реттемелейтін әрекеттегі құжат талаптарына сәйкестігі. 5.9 Метрологиялық сараптаудың жағымды қорытындысы аттестацияланған қоспаны дайындау әдістемесін реттемелейтін құжатты ұсынуға негіз болып табылады. Құжатты Мемстандарттың мүдделі бөлімшесінің басшысы немесе аттестацияланған қоспаны дайындаушы және аккредиттелген метрологиялық қызметі бар ұйымның басшысы бекітеді. 5.10 Қолданылуға бекітілген құжатқа сай дайындалған, қолданылуы жөнінде куәлік пен нұсқау берілген, В Қосымшасында берілген нысан бойынша есепке алу журналына тіркелген аттестацияланған қоспалар жіберіледі. 5.11 Аттестацияланған қоспаның әрбір орауында қоспаның атауы, сипатталған мәні, аттестацияланған қоспаның кінәлілігі, дайындалған күні, әрекет ету мерзімі жазылған этикетка мен қолдану жөнінде нұсқау болуы керек. 6. Аттестацияланған қоспаны дайындау процедурасына талаптар 6.1 Аттестацияланған қоспалар, заттар құрамының стандарттық үлгілері, айрықша таза заттар (таза газдар есебіңде), химиялық реактивтер мен белгілі құрамды техникалық өнімдердің механикалық араластырылуы, ерітілуі, қорытпасы және сол сияқты процедуралар негізінде дайындала алады. Аттестацияланған қоспаларды дайындауға қолданылатын өлшем құралдары ҚР СТ 2.4 талаптарына сәйкес салыстырылып тексерілуі керек. Аттестацияланған қоспаларды дайындау процедурасы мен қолданылатын құралдар қоспа құрамының әрекет ету мерзімі бойына біркелкілік пен тұрақтылығын қамтамасыз ету керек. Аттестацияланған қоспаларды дайындауға практикалық тәжірибесі бар, маманданган химик-аналитиктер жіберіледі. 7. Қоспаны аттестациялау Аттестацияланған қоспа мәнін қоспаны дайындау процесінде сұрыпталынған компоненттердің соңғы қоспа материалдары, массалар мен заттар көлемінің мазмұны бойынша, белгілі сандық байланыс (егер қоспаны дайыңдау негізіне химиялық реакция жатса) бойынша есептейді. Барлық соңғы материалдарға аттестацияланған қоспа мәнін есептеу мен кінәліліктерін анықтауда пайдаланылатын сыңарлар мәні белгілі болу керек. Аттестацияланған қоспа мәнінің кінәлілігінің негізгі құрамы болып мыналар табылады: - аттестацияланған мәнді ессптеуде пайдаланылатын қоспаның бастапқы материалдарының сыңар мазмұндарын анықтаумен байланысты қателіктер; - қоспаны дайындау процедурасымен байланысты қателіктер (заттардың массасы мен көлемін өлшеу қателігі, буға айналу, ұшып кету, түну, сыртқы ортаның әсерімен ластану есебінен заттардан айрылуға байланысты қателіктер т.б.); - қоспа материалы бойынша аттестацияланған сыңардың біртексіз тарамауы себепті болған қателік (бөлшектелініп, біртіндеп пайдаланылатын қоспалар үшін); - белгіленген уақыт мерзімі бойынша тұрақсыздық қателігі. 7.4 Қоспаның бастапқы материалындағы сыңарлар мазмұны және оларды аныктау қателігі туралы анықтамалар алына алады: - стандарттық үлгілерге сертификаттардан - стандарттық үлгілерді соңғы материалдар есебінде пайдаланғанда; - реактивтерге арналған сертификаттардан - химиялық реактивтерді, айрықша таза заттарды соңғы материал есебінде пайдаланғанда; - соңғы материалдарға эксперименттік сынаулар қорытындысы бойынша (зертханааралық сипаттама негізінде, үлгілік өлшем құралдарын пайдалануда, сипатталған өлшем орындау әдістемесінен). 7.5 Аттестацияланған сыңардың қоспа материалы бойынша біртексіз таралуы негізіндегі қателікті сонымен бірге атестацияланған сыңардың жоғалуымен байланысты қателіктерді қажеттілік жағдайда аттестацияланған қоспаны өндеуде экспериментальдық сынау барысында бағалайды. 7.6 Аттестацияланған қоспа мәнінің қателік мінездемесін мына формула бойынша анықтайды:   а = - қоспа құрамын белгілеумен байланысты қателік сипаттамасы; -қоспаны дайындау процедурасын қамтамасыз етудегі қателік сипаттамасы; - қоспа құрамының біртексіздігінен болған қателік сипаттамасы. 7.7 Аттестацияланған қоспа құрамының тұрақсыздығы негізінде болған қателікті оның әрекет ету мерзімін шектеу жолымен есептейді. |