Контрольная работа Рентгенофлуоресцентный анализ По дисциплине Общая геохимия Руководитель К. гм н., доцент
Скачать 27.79 Kb.
|
Министерство науки и высшего образования Российской федерации ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ «ОРЕНБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» Геолого-географический факультет Кафедра геологии, геодезии и кадастра Контрольная работа Рентгенофлуоресцентный анализ По дисциплине «Общая геохимия» Руководитель К.г-м.н., доцент ________ Пономарева Г.А. Исполнитель Студент гр. З-20ПГ(с)ГНГ-2 _______ Дмитриев А.В. «____» _____________2022 Оренбург, 2022 Содержание1.ED-2000 4 2.Horiba Mesa-500W 4 Общие сведенияЛинейчатые рентгеновские спектры могут быть получены при облучении анализируемого вещества рентгеновскими квантами. Для того чтобы все присутствующие в образце элементы флуоресцировали (испускали характеристические рентгеновские лучи), используют непрерывный спектр, который генерируется рентгеновской трубкой прибора (белое излучение). Число химических элементов, которые анализируют с помощью РФА довольно большое - от натрия до урана, но пространственное разрешение оказывается значительно худшим – порядка сантиметра, а не нескольких микрометров (по сравнению с электронно-зондовым микроанализом). Недостаточная разрешающая способность ограничивает использование РФА при анализе минералов, и рассматриваемый метод применяют главным образом для валового анализа пород и руд. Количественный РФА проводят с использованием метода градуировочного графика. Однако имеются сложности с приготовлением необходимого образца сравнения (из-за сложности его состава и структуры). Поэтому более перспективным считается способ безэталонного РФА, который основан на определении элементов с использованием теоретически рассчитанных фундаментальных физических параметров. Успех анализа обеспечивается правильными условиями проведения анализа. Данный метод идеален для валового анализа рассеянных элементов. Диапазон определяемых содержаний 10 – 5 % - 100 % масс. Относительное стандартное отклонение результатов РФА менее 0,05 (Sr). К преимуществам РФА относят простоту подготовки образцов. Образцы могут быть в виде спрессованных шариков или таблеток, получаемых из тонко измельченного вещества путем сплавления его с боратом лития или другим подобным соединением. Именно простота подготовки образцов, а также современный уровень проведения анализа, способствует чрезвычайно широкому применению этого метода в исследовании состава руд. Приборное обеспечениеED-2000Прибор снабжен 16-позиционной турелью для автоматической смены образцов. Работа прибора полностью контролируется компьютером, управление с помощью клавиатуры компьютера. Прибор наиболее эффективен для силикатного химического анализа, так как исключает необходимость применения трудоемких операций по разложению проб, не требует применения дорогостоящих химических реагентов и прост в управлении и обслуживании. Использование прибора ED-2000 позволяет выполнять фундаментальные научные исследования. Знание полного химического состава является основой при выполнении любых фундаментальных и прикладных геолого-геохимических научных исследований. На этой основе принимаются решения о выборе методов подготовки и анализа редких и рассеянных элементов, способах извлечения полезных компонентов, возможностях утилизации отходов горнорудных предприятий (в частности, применимость их в качестве строительных материалов и добавок). Horiba Mesa-500WРентгенофлюоресцентный анализатор HORIBA MESA-500W обеспечивает измерение всех элементов от натрия до урана одним нажатием клавиши. Основные особенности: - высокая точность, высокое разрешение спектрометра, высокая чувствительность гарантируются специально разработанной системой рентгеновской оптики. Чувствительность по всем элементам почти удваивается по сравнению с прежними моделями; - рентгеновская трубка мощностью 4 кВт с тонким окном – чувствительность более чем на 30 % выше по сравнению с системами, оснащенными обычными 3 кВт трубками; - быстрый и надежный качественный анализ, скорость сканирования 180 º/мин; - определение углерода, водорода и кислорода в органических материалах. Оригинальный метод Shimadzu – метод измерения интегральной интенсивности в сочетании с методом фундаментальных параметров для фона – позволяет количественно определять углерод, водород и кислород в органических материалах; - возможность надежного локального анализа (1мм) в произвольно выбранном участке образца; - возможность картирования распределения элементов в образце с пространственным разрешением 1мм. Расчётное заданиеВ таблицах 1-10 приведены результаты определения содержания элементов в породах различных районов Оренбургской области. Задание: 1 Составьте выборки по каждому району с учетом литологического типа пород разреза. Выделите максимальные Xmax и минимальные Xmin содержания элементов, поместив их в таблицу 2 (последние 3 колонки – Pd, Ag, V заполнять не надо). 2 Рассчитайте среднее содержание элементов по каждой выборке по формуле: x̅ = 3 Вычислите стандартное отклонение S по формуле: S = Где Xi – содержание элемента в пробе, n=2; 4 Рассчитайте относительное стандартное отклонение, выраженное в процентах (коэффициент вариации) V = 5 Дайте оценку выборочной дисперсии D=S2 6 Рассчитанные статистические данные для каждой породы вынести в таблицу 3, поместив их строго под соответствующими химическими элементами, как это показано в таблице 3 (последние 3 колонки – Pd, Ag, V заполнять не надо). 7 Сравните геохимические расчетные параметры по типам пород по всем охарактеризованным районам, литологическим типам пород и сделайте вывод о характере распределения элемента (изменчивости его содержаний – равномерное, неравномерное, где больше, где меньше и т.д.)
x̅ = = =5.25 S = =4.6 V = 88% D= S2 = 21.13 x̅ = = =1.5 S = =0.71 V = 47% D= S2 = 0.50 x̅ = = =5.25 S = =4.6 V = 88% D= S2 =21.13 x̅ = = =3.25 S = =1.06 V = 33% D= S2 =1.13 x̅ = = =2.5 S = =2.12 V = D= S2 =4.50 x̅ = = =2 S = =1.41 V = 71% D= S2 = 2.00 x̅ = = =2.5 S = =2.12 V = D= S2 = 4.50 – – x̅ = = =5,5 S = =4,95 V = 90% D= S2 = 24.50
Вывод: на основании рассчитанных геохимических параметров о характере распределения элемента платины (Pt) можно сделать вывод о его неравномерной и крайне высокой изменчивости (1 - 9). Максимальное содержание элемента наблюдается в песке гравелистом сером, расположенном в Домбаровском районе и составляет 9*10-5. Минимальное содержание элемента наблюдается в песке гравелистом белом (Сакмарский район), известняке мраморизованном белом (Орская впадина), глине серой (Новосергиевка), гравелите красном (Гай) и песчанике зелёном (Ириклинский р-н) и составляет 1*10-5. Список литературыПанкратьев П. В. Лабораторные методы исследования минерального сырья. Физико-химические методы исследования: учебное пособие / П.В. Панкратьев, Г.А. Пономарева. –Оренбург: ГОУ ОГУ, 2008. –145 с. Современные аналитические методы и приборы в геологии и охране окружающей среды: тез. докл. –Ташкент, 1998. –105 с. InteractiveCorporation, Japan. Поставка и сервис научных приборов и аналитического оборудования в России и СНГ: [Электронный ресурс].-Режим доступа:httр://XRFShimadzu Золотов, Ю.А. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2: Методы химического анализа: учеб. для вузов / Ю.А. Золотов, Н.В. Алов, Ю.А. Барбалат, А.В. Гармаш, Е.Н. Дорохова, И.Ф. Долманова, В.М. Иванов, Е.К. Иванова, Н.Е. Кузьменко, Е.И. Моросанова, И.В. Плетнев, Г.В. Прохорова, В.К. Рунов, В.И. Фадеева, Т.Н. Шеховцова; под ред. Ю.А. Золотова. –2-е изд., перераб. и доп. –М.: Высш. Шк.; 2002. –494 с Методы минералогических исследований: справочник / под ред. А.И. Гинзбурга. –М.: Недра, 1985. –480 с. |