Рефракторный метод определения сухого вещества. Рефрактометрический метод определения сухие Зиядиев РР. Контрольная работа вариант 04 Технология выполнения физических и физикохимических метолов анализа
 Скачать 59.1 Kb.
|
|
ОБЛАСТНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ПРОФЕССИОНАЛЬНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «РЯЗАНСКИЙ КОЛЛЕДЖ ЭЛЕКТРОНИКИ» КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА ВАРИАНТ № 04 Технология выполнения физических и физико-химических метолов анализа Выполнил студент: Зиядиев Ринат Радикович Специальность: 18.02.09. ПЕРЕРАБОТКА НЕФТИ И ГАЗА Курс 3 группа ЗПНГ-304 Преподаватель: Бучкова Анастасия Эдуардовна Дата________ Оценка_______. РЯЗАНЬ, 2022 Задание № 1. В чем сущность физико-химических методов анализа? Физико-химический метод анализа – комплекс методов и анализа физико-химических путём построения и геометрического анализа диаграмм состояния и диаграмм состав-свойство. Этот метод позволяет обнаружить существование соединений, существование которых не возможно определить другими методами анализа. В основе теории ФХА лежат сформулированные Н.С. Курнаковым принципы соответствия и непрерывности. Принцип непрерывности утверждает, что если в системе не образуются новые фазы или не исчезают существующие, то при непрерывном изменении параметров системы свойства отдельных фаз и свойства системы в целом изменяются непрерывно. Принцип соответствия утверждает, что каждому комплексу фаз соответствует определенный геометрический образ на диаграмме состав – свойство. На чем основаны фотометрические методы анализа? Фотометрический метод анализа, это часть спектрофотометрического анализа, основанный на получении окрашенных (поглощающих видимый свет) растворов и количественном измерении поглощения света растворами с помощью приборов с фотоэлементами. Из каких основных частей состоит ФЭК? Фотоэлектроколориметр служит для определения концентрации окрашенных растворов по поглощению света этими растворами. Состоит он: 1. Лампа; 2 – Светофильтр; 3 – Кювета для растворов; 4 – Фотоприемник; 5 – Преобразователь сигнала (усилитель); 6 - Измерительный элемент (гальванометр). Луч света от источника проходит через светофильтр. Полученный монохроматический свет проходит через кювету с раствором. Как обрабатывают и заполняют кюветы? Кюветы, бывшие в работе, перед использованием обрабатываются следующим образом: выдержать ͌ 10 минут в моющем растворе (200 мл 5%-го раствора перекиси водорода и 1 мл моющего средства), после чего ополоснуть дистиллированной водой не менее 10 раз и хорошо просушить. При заполнением кювету промывают испытуемым раствором 2-3 раза. В кювету, закрытую с одной стороны стеклом и гайкой, наливают столько жидкости, чтобы она выступила поверх краев трубки. Выждав некоторое время, пока пузырьки газа, содержащегося в жидкости, поднимутся вверх, закрывают кювету сверху стеклом (предварительно вымытым или вытертым насухо), надвигая его на торец трубки со стороны, как бы срезая выступающую жидкость. Закрыть кювет надо быстро и аккуратно, чтобы под стеклом не образовалось воздушного пузырька. Как производят подготовку ФЭКа к работе? Прибор включают за 25-30 мин до начала работы, т.к. первое время после включения показания не постоянны, система должна прогреться. При этом шторка должна быть закрыта. Оба отчетных барабана устанавливают на нуль по красной шкале (100% по шкале светопропускания), диаграммы полностью раскрыты. После этого проверяют «электрический нуль» прибора: стрелка миллиамперметра должна стоять на нуле (при закрытых шторках). Опишите технику измерения на ФЭКе. Принцип работы ФЭК следующий: Световой поток, проходя через окрашенную жидкость, частично поглощается. Остальная часть светового потока попадает на фотоэлемент, в котором возникает электрический ток, регистрирующийся при помощи амперметра. Чем больше концентрация раствора, тем больше его оптическая плотность и тем больше степень поглощения света, и, следовательно, тем меньше сила возникающего фототока. К прибору прилагаются наборы кювет. Кюветы бывают различного размера и подбираются в зависимости от интенсивности окрашенного раствора. Проходя через кювету с раствором лучи света попадают на фотоэлементы. Между оптической плотностью и концентрацией вещества в растворе существует прямая пропорциональная зависимость. Для того чтобы проводить на ФЭКе определение количества вещества, необходимо составить градуированную кривую. Градуировочная кривая показывает зависимость оптической плотности от количества вещества. Для построения готовят ряд окрашенных растворов с известным количеством вещества. Окрашенные стандартные растворы должны быть приготовленные в таких же условиях, в которых будут готовиться окрашенный раствор определяемого вещества при полном соблюдении методики работы.  Измеряют оптические плотности всех растворов и строят кривую, откладывая, по оси абсцисс известные концентрации, а по оси ординат – соответствующие оптические плотности. По кривой в дальнейшем определяют концентрацию вещества в исследуемом растворе. Для этого раствор наливают в ту же кювету, для которой построена градуировочная кривая и, включив светофильтр, определяют оптическую плотность раствора. Затем находят концентрацию определяемого вещества, соответствующую, данной оптической плотности. Кривую следует время от времени проверять. Опишите, как проводится подготовка рН-метра к работе. Подготовьте рН-метр к работе (следует выдержать при температуре 20+-5 С и относительной влажности не более 80% в течение не менее 4 часов) и включите его. Нажмите и удерживайте в течении 1 секунды кнопку «ВКЛ». После включения прибор подает звуковой сигнал и производит серию внутренних тестов. Подготовка электродов к работе: разъем электрода подключают к гнезду рН-метра «ВХОД». Термодатчик подключают к гнезду рН-метра «ТК». (При использовании комбинированных электродов со встроенным термодатчиком разъем электронной системы подключают к гнезду рН-метра «ВХОД», а вывод (разъем) термодатчика – к гнезду «ТК». Питание рН-метра осуществляется от двух элементов типа А316. Опишите, как проводится проверка рН-метра по буферным растворам. Для калибровки рН-метра применяют контрольные растворы. При измерении рН в качестве контрольных растворов используют буферные растворы, приготовляемые из стандартных-титров. Перед погружением в раствор электроды необходимо промыть дистиллированной водой и удалить остатки воды фильтровальной бумагой. При точных измерениях рекомендуется электроды промыть также анализируемым раствором. Обычно время установления показаний не превышает 3 минут. Настройку производит по двум контрольным растворам рН, которых должны лежать в диапазоне измерений применяемой электронной системой. Устанавливают значение рН первого контрольного раствора, удаляют пробу с первым контрольным раствором, промывают электроды дистиллированной водой, удаляют остатки фильтровальной бумагой и погружают во второй контрольный раствор; Сущность гравиметрического анализа. Метод гравиметрических определений. Гравиметрическим методом анализа называют метод количественного химического анализа, который базируется на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделенных в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений (точно известного постоянного состава). Гравиметрический анализ (весовой) один из важнейших методов количественного анализа. Разделяется на 3 группы: Метод выделения – определяемую составную часть выделяют в свободном состоянии и взвешивают; Метод осаждения – определяемую составную часть осаждаются в виде малорастворимого соединения определенного состава. Осадок промывают, прокаливают и взвешивают; Метода отгонки – определяемую составную часть превращают в летучее соединение и отгоняют при нагревании. Данный метод применяется редко. Аналитические весы, правила взвешивания. Аналитические весы – высокоточный весоизмерительный прибор. Работа с аналитическими весами требует соблюдения следующих принципов: Открывание защитного кожуха сложной конструкции должно быть наименьшим. Не рекомендовано переносить весы. После перемещения выдержать весы перед включением в электрическую сеть минимум 2 часа и дать им возможность выстоять минимум 12 часов. За 20-30 минут перед началом измерений чуть открыть дверцу кожуха, что бы температура весов выровнялась с окружающей средой. Контейнеры, в которых взвешивают, должны быть как можно меньшего размера. Не использовать стеклянные и пластмассовые контейнеры при влажности воздуха меньше 30%. Это позволит исключить электростатический разряд. Температура помещения, контейнера и образца должна быть одинаковой, чтобы не возникали воздушные потоки и влага на сосуде и на образце. Высыхание образца или поглощение им влаги приводит к колебаниям его веса. Поэтому сосуды с образцами обязательно накрывать пробками, крышками. Желательно исключить сосуды с узкой горловиной. Нельзя помещать на весы образцы предельной нормы равняться нулю. До взвешивания и после него показатели должны равняться нулю. Помещать взвешиваемый предмет на середину чашек весов. Избегать толчков, ударов по весам. Ежегодно поверять аналитические весы. Защищать весы специальными чехлами. Порошковые вещества помещать на блюдце или бумагу. Применять салфетки, пинцеты, щипчики, не загрязнять весы пылью или жиром. Работать только в хлопчатобумажных перчатках. Сущность и особенности титриметрического анализа. Титриметрический метод анализа, основанный на измерении объема раствора реактива точно известной концентрации (титранта), расходуемого для реакции с определяемым (титруемым) веществом. Титрование – процесс определения концентрации исследуемого вещества путем добавления раствора титранта к раствору вещества по каплям. Сущность и особенности рефрактометрических методов анализа. Метод основан на зависимости показателя преломлении от концентрации двухкомпонентных растворов или смесей двух жидкостей (рефрактометрия для анализа твердых веществ при анализе пищевых продуктов не применяется). Плюсы метода: относительная простота аппаратуры и техники выполнения. Высокая точность измерения (точность составляет 10-4%). Экспрессность (несколько минут). Микрометод (одна две капли анализируемой жидкости). Метод основан на преломлении луча света при переходе из одной среды в другую. Если луч света проходит перпендикулярно поверхности раздела сред, то его направления при этом не меняется. Различают угол падения А (между направлением подающего луча В и перпендикулярном к поверхности раздела сред). Угол преломления в - угол между направлением преломленного луча а. Отношение SIN этих углов приставляет собой показатель преломления среды в котором луч света проходит п =  При прохождении луча света их среды с меньшим значением п В среду с большим значение п А меньше В. Если угол падения А луча С стремиться к 90 то В меньше 90. При дальнейшим увеличении угла падения луча Д падающий свет полностью отражается от границы раздела сред и е попадает в менее плотную среду 1. – происходит полное отражение. Справа от луча Д” находится затемненное поле. Слева освещенное. Опишите правила работы на рефрактометре. Порядок работы: 1) Передний край рефрактометра направьте на источник яркого света и подстройте окуляр таким образом, чтобы было ясно видно перекрестье визира. 2) Калибровка рефрактометра. Откройте световую пластину и капните 2-3 капли дистиллированной воды на главную призму. Закройте световую пластину и слегка прижмите ее так, чтобы вода распределилась по всей поверхности призмы, не образуя пузырьков и сухих участков. Пусть образец побудет на призме примерно 30 секунд.Теперь подстройте калибровочный винт так, чтобы граница темного и светлого участков попадала точно на линию нуля. Настройку рефрактометра с функцией температурной компенсации следует производить при температуре окружающей среды 20°C. Если рабочая температура в комнате или на месте измерения (но не образца) изменилась больше, чем на 3°С, для повышения точности измерений рекомендуется провести калибровку заново. 3) Рабочая процедура выполняется после калибровки в той же последовательности, что и калибровка. Откройте световую пластину. Протрите поверхность призмы мягкой хлопчатобумажной тканью. Капните 2-3 капли исследуемого раствора на главную призму. Закройте световую пластину и слегка прижмите ее, затем можете считать показания со шкалы на границе светлого и темного участков. Показания соответствуют величине, относящейся к раствору. 4) После измерения сотрите весь раствор с поверхности призмы и световой пластины влажной хлопчатобумажной тканью. После высыхания пластину нужно снова хорошо прижать. Предупреждения по обслуживанию рефрактометра. 1) Установка нуля. Жидкость и образец должны иметь одну и ту же температуру. Если температура сильно отличается, каждые 30 минут точку нуля следует устанавливать заново. 2) После применения никогда не мойте устройство водой, чтобы вода не попала внутрь устройства. 3) Поскольку рефрактометр представляет собой точный оптический прибор, с ним следует осторожно обращаться и тщательно ухаживать за ним. Никогда не касайтесь и не царапайте оптические поверхности. Хранить устройство следует в сухом, чистом месте, вдали от источников коррозии, а также следует беречь поверхность от попадания тумана и плесени. При перевозке избегайте резких толчков. 4) Если использовать инструмент в соответствии с указанными методами, то он гарантированно никогда не придет в негодность. Оптические свойства устройства не меняются со временем. Температурная коррекция Базовая температура устройства 20°C. При работе следует проводить температурную компенсацию по таблице. Модели с обозначением ATC снабжены функцией автоматической температурной компенсации. Поэтому для них температурная коррекция по таблице не требуется Задание № 2. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ (на основании ГОСТ ISO 2173-2013) Метод основан на измерении показателя преломления анализируемого раствора при температуре (20,0 ± 0,5) °С на рефрактометре. Массовую долю растворимых сухих веществ (в пересчете на сахарозу), соответствующую найденному показателю преломления раствора, находят по таблицам, или определяют прямым считыванием массовой доли растворимых сухих веществ по шкале рефрактометра. Аппаратура, реактивы и материалы – рефрактометр, шкала которого градуирована в единицах показателя преломления, ценой деления 0,001 и точностью снятия показаний до 0,0002. Такой рефрактометр должен быть отрегулирован таким образом, чтобы при температуре (20,0 ± 0,5) °С для дистиллированной воды показатель преломления составлял 1,333. – стакан лабораторный вместимостью 250 см3 – стеклянная палочка – термометр – бумага фильтровальная – вода дистиллированная Проведение испытанияПеред началом работы необходимо провести проверку рефрактометра по дистиллированной воде. Окружающая температура не должна выходить за пределы (20±2) °С. Температура измеряется в призменном блоке. Наносят 2–3 капли дистиллированной воды на неподвижную призму рефрактометра и сразу же накрывают подвижной призмой. Выдерживают не менее 30 секунд, прежде чем приступить к испытанию, это позволит образцу адаптироваться к температуре окружающей среды. Температуру призменного блока измеряют с точностью ± 0,1 °С. Освещают поле зрения надлежащим способом. Подводят линию, разделяющую темное и светлое поле в окуляре, точно на перекрестье в окошке окуляра и считывают показатель преломления. Измерение показателя преломления дистиллированной воды проводят не менее пяти раз согласно Руководства по эксплуатации. Таблица 1. Зависимость показателя преломления дист. воды от температуры
Режут часть отобранной пробы на мелкие кусочки. Удаляют, при необходимости, косточки, зернышки и твердые стенки семенных камер и тщательно перемешивают. Затем взвешивают от 10 до 20 г анализируемой пробы в ранее взвешенный стакан с точностью до 0,01 г. Добавляют воду в количестве, в 5-10 раз превышающем массу пробы, и помещают на кипящую водяную баню на 30 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. При необходимости увеличивают время нагревания, пока смесь не станет гомогенной. Охлаждают содержимое стакана и тщательно перемешивают. Через 20 мин полученную смесь взвешивают с точностью до 0,01 г, затем фильтруют в сухой сосуд. Фильтрат используют для определения. Если анализируемый раствор получился очень темным для считывания показаний рефрактометра, его разбавляют концентрированным раствором сахара (не допускается использовать для этой цели воду). Смешивают взвешенные количества анализируемого раствора с раствором чистого сахара приблизительно такой же концентрации Налаживают систему циркуляции воды так, чтобы температура призм рефрактометра в процессе сохранялась и постоянной в пределах ± 0,5 °С в диапазоне температур от 15 °С до 25 °С. Доводят температуру анализируемого раствора до температуры измерения. Наносят 2 – 3 капли на неподвижную призму рефрактометра и сразу же накрывают подвижной призмой. Освещают поле зрения надлежащим способом. Подводят линию, разделяющую темное и светлое поле в окуляре, точно на перекрестье в окошке окуляра и считывают показатель преломления, либо массовую долю сахарозы в зависимости от используемого рефрактометра. Обработка результатов Если определение растворимых сухих веществ выполнено при температуре, отличающейся от (20,0 ± 0,5) °С, то вносят следующие поправки: Для шкалы, градуированной в единицах показателя преломления, вычисления проводят по формуле 1:   (1)где  – показатель преломления при 20 °С; – показатель преломления при температуре измерения;t – температура измерения, °С; Рефрактометр, шкала которого градуирована в единицах показателя преломления значение показателя преломления, корректируют, если необходимо, по формуле (1), затем по табл. 2 находят массовую долю растворимых сухих веществ и расчет точной концентрации проводят методом интерполяции по формуле 2.  (2)Если определение проведено в продукте с добавлением соли, показания рефрактометра, выраженные в единицах массовой доли сахарозы при температуре (20,0±0,5)°С, корректируют по следующей формуле (см. [2])  , (3)S где  - массовая доля растворимых сухих веществ по сахарозе, скорректированная на добавленное количество NaCI, %;R  - показания рефрактометра в единицах массовой доли сахарозы, %;N  - массовая доля хлоридов NaCI, %;1,016 - поправочный коэффициент на добавленную поваренную соль. Повторяемость Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных определений, полученными одним методом на идентичном объекте определений в одной лаборатории одним оператором с использованием одного оборудования в течение короткого промежутка времени, превышение показателя 0,5 г растворимых сухих веществ на 100 г или 100 см3 продукта не должно выявляться более чем в 5%случаев. Результат округления записывают до первого десятичного знака. Таблица 2 – Показатель преломления, соответствующий массовой доле сухих растворимых веществ по сахарозе
Таблица 3 - Корректировка показаний рефрактометра по шкале, градуированной по сахарозе, при температуре измерения, отличающейся от (20,0±0,5) °С
Протокол результатов определений Протокол результатов определений должен содержать следующие сведения: - всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы; - использованный способ отбора пробы (если он известен); - использованный метод определения со ссылкой на настоящий стандарт; - все операции, не оговоренные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат определения; - полученные результаты определения; - если была определена повторяемость, то окончательную оценку полученного результата. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||