лабораторная работиа. Лабораторная работа №1. Лабораторная работа 1 Гравиметрический анализ железа Цель работы определить содержание железа в растворе методом гравиметрии
 Скачать 16.46 Kb.
|
.Лабораторная работа №1 Гравиметрический анализ железа Цель работы - определить содержание железа в растворе методом гравиметрии. Сущность гравиметрического анализа В гравиметрическом анализе используют прямое измерение массы вещества при помощи взвешивания, поэтому этот метод является абсолютным. Определяемую составную часть выделяют либо в чистом виде, либо в виде соединения. Основным измерительным прибором являются аналитические весы. Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы вещества, законе постоянства состава и законе эквивалентов. Гравиметрический метод обеспечивает высокую точность, не требует сложной аппаратуры и доступен для любой химической лаборатории, но определения требуют больших затрат времени. Гравиметрические определения делят на три вида: 1. Определяемую составную часть выделяют и взвешивают. 2. Определяемую составную часть удаляют, а остаток взвешивают. 3. Определяемую составную часть превращают в химическое соединение – гравиметрическую форму – и взвешивают. Третий тип определения является наиболее распространенным. В ходе гравиметрического анализа определяемое вещество переводят в малорастворимое соединение (используется метод осаждения). Осадок выделяют, высушивают, прокаливают и взвешивают. В ходе определения можно выделить две формы вещества: осаждаемую и гравиметрическую (весовую): - соединение, в виде которого определяемый компонент осаждается из раствора, называется осаждаемой формой; - соединение, в виде которого происходит взвешивание, называется гравиметрической формой или весовой. Вещество в осаждаемой форме должно: - обладать малой растворимостью; - образовывать крупные кристаллы (такой осадок не забивает поры фильтра), мало адсорбирует из раствора посторонние вещества и легко отмывается от различных загрязнений; - легко и полностью превращаться в вещество в весовой форме. Вещество в весовой форме должно: - точно соответствовать по составу химической формуле; - быть достаточно химически устойчивой; - содержание определяемого элемента в весовой форме должно быть как можно меньшим. Гравиметрические методы, связанные с получением осадков, включают следующие операции: 1. Отбор средней пробы. 2. Расчет навески. 3. Взятие навески. 4. Растворение навески. 5. Осаждение. 6. Фильтрование и промывание осадка. 7. Высушивание, озоление и прокаливание осадка. 8. Расчет результатов анализа. Экспертная часть Определение железа В качестве одного из простых определений познакомимся с определением железа. При гравиметрическом определении железа в растворах солей железа (III) его осаждают в виде Fe(OH)3 действием избытка раствора аммиака: FeCl3 + 3NH4OH == Fe(OH)3 + 3NH4C1. Другие элементы, осаждаемые аммиаком, должны отсутствовать. При прокаливании гидроксида железа он превращается в безводный оксид железа (III): 2Fe(OH)3=Fe2Os + 3H20. Оксид железа (III) Fe203 является весовой формой данного определения. Получающийся гидроксид железа представляет собой типичный аморфный осадок, легко дающий коллоидные растворы. Поэтому осаждение нужно вести в присутствии электролита — коагулятора. При нагревании растворов солей железа (III) они сильно гидролизуются с образованием основных солей. Осадок основных солей плотно прилипает ко дну и стенкам стакана, плохо отфильтровывается и промывается. Поэтому перед нагреванием раствор подкисляют для подавления гидролиза. При прибавлении осадителя (раствора аммиака) кислота нейтрализуется и образующаяся соль аммония играет роль электролита — коагулятора. Ход определения. Раствор хлорида железа (III) FeCl3, содержащий 0,05—0,1 г железа в растворе, помещают в стакан емкостью 400 мл, добавляют 1—2 мл разбавленной (1:1) азотной или соляной кислоты и разбавляют водой до 100 мл. Раствор нагревают почти до кипения и при помешивании медленно приливают к нему из маленького стакана разбавленный (1: 1) раствор аммиака до тех пор, пока в воздухе над стаканом не обнаружится присутствие аммиака по запаху. Добавляют около 100 мл горячей дистиллированной воды, еще раз хорошо перемешивают жидкость и дают отстояться примерно 5 мин. Проверяют полноту осаждения, осторожно добавляя 2— 3 капли раствора аммиака. Фильтровать нужно сразу же. Фильтрование производят через неплотный фильтр (черная или красная лента) диаметром 11 см. Осадок промывают декантацией горячим 2% раствором NH4NO3, каждый раз вливая в стакан порцию по 50—75 мл. Переносят осадок на фильтр и промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды, подкисленные азотной кислотой, не перестанут давать реакцию с раствором нитрата серебра AgNOs (допускается лишь небольшая опалесценция) —проба на полноту отмывания иона С1 |