Лабораторная работа №3(МЭБ). Лабораторная работа 3 качественный анализ веществ
 Скачать 65.5 Kb.
|
|
Лабораторная работа №3 КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВ Органическими веществами называются такие соединения, в состав которых входит элемент углерод. Кроме углерода, в органических соединения содержится водород, кислород, азот, сера, галогены и другие элементы. Для обнаружения в составе органического соединения тех или иных элементов требуется разрушение его молекул и перевод составляющих его элементов в простейшие соединения. Анализ элементного состава может проводится как для качественного определения элементов, входящих в состав органических соединений (С, Н, О и т.д.), так и для количественного, показывающего процентное содержание в анализируемом органическом соединении С, Н, О, Сl, S, N и т.д. Присутствие тех или иных элементов в органическом соединении может быть обнаружено различными методами анализа. Качественное определение углерода и водорода основано на сжигании органических веществ. При этом углерод окисляется до двуокиси углерода, а водород – до воды. Образующийся углекислый газ улавливается водным раствором бариевой или кальциевой соли. Вода обнаруживается по появлению капель на холодных стенках пробирки или по изменению окраски (посинению) прокаленного медного купороса. Для обнаружения азота и серы в органических соединениях, их полностью разрушают прокаливанием в присутствии активных металлов (металлического натрия). При этом азот частично образует с углеродом и натрием цианистую соль, которую легко обнаружить качественно по образованию комплексного цианида – берлинской лазури. Сера переходит в неорганическую соль – сернистый натрий. Сернистый натрий с нитропруссидом натрия дает малиновое окрашивание, а с азотнокислым свинцом – черный (или темно-коричневый) осадок. Галогены можно определить качественной пробой Бейльштейна по окраске пламени, что объясняется образованием летучих при высокой температуре галогенидов меди. Эта проба очень чувствительна даже на присутствие следов галогена в органическом соединении. Этот способ был предложен в 1872 году русским академиком Ф.Ф.Бейльштейном и получил название «проба Бейльштейна». В большинстве случаев органические вещества горят и легко воспламеняются. Некоторое представление о химической природе вещества может дать его поведение при горении. Сильно коптящее пламя горящих паров вещества указывает на высокое содержание в нем углерода. Для оценки наличия функциональной группы в соединении и его классовой принадлежности используют качественные реакции позволяющие идентифицировать соединении. Функциональная группа включающая гетероатом, определяет свойства целого класса веществ, к которому относится. С помощью качественных реакций можно определить наличие соединения в смеси или выделить вещество из этой смеси. Правильно подобранным реактивом можно различить близкие по свойствам соединения, но относящиеся к разным классам. Например, все спирты взаимодействуют с активными металлами и выделяют водород, но только многоатомные спирты реагируют с гидроксидом меди, образуя соль с характерным окрашиванием раствора, а одноатомные с этим же гидроксидом меди не реагируют. Определение наличия элемента в соединении Опыт 1. Горение бензола и спирта. С6Н6 + 5 О2 → 3 СО + СО2 + 3 Н2О + 2 С С2Н5ОН + 3 О2 → 2 СО2 + 3 Н2О Реактивы и материалы: бензол, этиловый спирт. В две маленькие фарфоровые чашечки помещают: в одну – 2-3 капли бензола, в другую наливают немного этилового спирта. При поджигании бензол горит коптящим пламенем. При внесении в пламя стеклянной пластинки или палочки на них образуется слой копоти. Спирт горит почти бесцветным пламенем. Опыт 2. Обнаружение углерода и водорода в глицерине. С3Н8О3 + 7 СuO → 3 CO2 + 4 H2O + 7 Cu CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3 + H2O Реактивы и материалы: глицерин, окись меди, баритовая вода (или известковая вода). В сухую пробирку помещают 2 мл глицерина и 0,5-1 г окиси меди (CuO), закрывают ее пробкой с газоотводной трубкой и осторожно нагревают на пламени горелки. Конец газоотводной трубки опускают в пробирку с известковой или баритовой водой (раствор гидроксида кальция или бария в воде) так, чтобы конец газоотоводной трубки был слегка опущен в жидкостью. При нагревании с оксидом меди глицерин разлагается с образованием углекислого газа (СО2) и воды. Выделяющийся углекислый газ взаимодействует с гидроксидом кальция или бария, о чем свидетельствует появление белого осадка малорастворимого углекислого кальция или бария. Образование воды наблюдается по появлению капель на холодных стенках пробирки и трубки. Опыт 3. Качественное определение азота и серы. Na + [C] + [N] → NaCN Na + [S] → Na2S Реактивы и материалы: войлок, натрий (металлический); сульфат железа (раствор); хлорное железо (раствор), нитропруссид натрия (раствор); нитрат свинца; едкий калий (раствор). В пробирку помещают исследуемое органическое вещество, содержащее азот и серу (обычно для этой цели используют войлок), и небольшой кусочек металлического натрия. Пробирку прокаливают на открытом пламени горелки до прекращения выделения газообразных веществ. Затем горячую пробирку быстро опускают в фарфоровый стаканчик с 5-6 мл воды так, чтобы пробирка лопнула и содержимое ее перешло в раствор. Образовавшийся раствор отфильтровывают через фильтр и делят на 3 части (в 3 пробирки). В полученном растворе должны присутствовать соединения, образующиеся при взаимодействии металлического натрия с азотом и серой. а) проба на азот 2 NaCN + FeSO4 → Fe(CN)2 + Na2SO4 Fe(CN)2 + 4 NaCN → Na4[Fe(CN)6] 3 Na4[Fe(CN)6] + FeCl3 → Fe[Fe(CN)6]3 + 12 NaCl Берут 1-2 мл полученной жидкости, добавляют в нее 4-5 капель FeSO4 и кипятят 1 мин на пламени горелки. Затем раствор охлаждают, подкисляют разбавленной соляной кислотой и прикапывают раствор хлорного железа. Образование синего осадка берлинской лазури указывает, что исходный раствор содержал соединение азота (NaCN). б) проба на серу Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] →2 Na3[Fe(CN)5NOSNa] К другой части отфильтрованного раствора прибавляют одну каплю раствора нитропруссида натрия. Появление ярко-фиолетового окрашивания указывает на наличие соединений серы в исходном соединении. в) проба на серу Pb(NO3)2 + 4 NaOH → NaNO3 + 2 H2O + Pb(ONa)2 Na2S + Pb(ONa)2 + 2 H2O → PbS + 4 NaOH Присутствие соединений серы можно также определить, если к исследуемому раствору прибавить несколько капель нитрата свинца в растворе едкого натра. При этом образуется темно-коричневый хлопьевидный осадок (PbS). Опыт 4. Определение наличия галогена в соединении. Реактивы и материалы: четыреххлористый углерод, медная проволока. Медную проволоку (предварительно хорошо прокаленную) опускают в исследуемое вещество и снова вносят в пламя горелки. В присутствии галогенов пламя окрашивается в зеленый – изумрудный цвет. Это происходит за счет образования при высоких температурах летучих соединений – галогенидов меди. Определение классовой принадлежности Опыт 5. Обнаружение многоатомных спиртов (глицерина). В пробирку наливают 1 мл раствора сульфата меди (II) и 1 мл раствора гидроксида натрия. К выпавшему осадку гидроксида меди (II) добавляют несколько капель глицерина и взбалтывают содержимое. Осадок растворяется, а раствор приобретает темно-синее окрашивание вследствие образования глицерата меди. Реакция используется как качественная для обнаружения многоатомных спиртов.  Опыт 6. Цветная реакция на фенол. Приготовить раствор фенола, поместив на кончике шпателя кристаллический фенол в пробирку с 5 мл воды. Образуется эмульсия, т.к. фенол плохо растворим в холодной воде. Полное растворение происходит при нагреве раствора до 60 0С. Разделить полученную суспензию на две пробирки. В одну пробирку с раствором добавляют 1 каплю раствора хлорного железа. Наблюдают появление фиолетового окрашивания, вызванного образованием комплексного соединения.  Опыт 7. Обнаружение фенола и его производных. Во вторую пробирку с водной эмульсией фенола добавляют по каплям при постоянном перемешивании бромную воду. Образуется хлопьевидный осадок 2,4,6-трибромфенола.  Опыт 8. Обнаружение альдегидов - реакция серебряного зеркала. Предварительно готовят аммиачный раствор окиси серебра, добавляя к 4-5 мл раствора нитрата серебра разбавленный водный раствор аммиака до растворения осадка. К раствору формальдегида приливают 1 мл свежеприготовленного аммиачного раствора окиси серебра и добавляют 2-3 капли разбавленного раствора щелочи. Пробирку встряхивают и ставят в штатив.  Опыт 9. Обнаружение карбоновой кислоты по реакции взаимодействие с магнием. В пробирку наливают 2-3 мл уксусной кислоты и помещают туда же немного металлического магния. Наблюдают выделение пузырьков водорода.  Опыт 10. Обнаружение этилового спирта. Налить в пробирку 2 мл раствора бихромата калия, подкислить его раствором серной кислоты. Добавить несколько капель этилового спирта. Происходит изменение окраски с оранжевой на зеленую, в результате окисления этанола и восстановление бихромат-иона до иона Cr3+. На основе данной реакции работали первые приборы для определения трезвости автомобилистов. С2H5OH + K2Cr2O7 + H2SO4 → Опыт 11. Обнаружение хлороформа. В пробирку наливают 10 мл воды, помещают 1 г резорцина, 1 мл хлороформа и 1 мл раствора щелочи (10%). При кипячении реакционной смеси появляется желто-красная окраска. Опыт 12. Йодоформная реакция на этанол, уксусный альдегид, ацетон. В пробирку помещают углекислый калий 1-2г, 5 мл воды и приливают 2 мл этанола (ацетона). Реакционную смесь нагревают на водяной бане до 70 0С, и при взбалтывании всыпают небольшими порциями растертый в порошок иод на кончике шпателя 3-4 раза. Постепенно бурая окраска исчезает и выпадают желтые кристаллы иодоформа. С2H5OH + 4I2 + 3K2CO3 → CHI3 + HCOOK + 5 KI + 2 H2O + 3CO2 Иодоформ (CHI3) — светло-желтое вещество, твердое при комнатной температуре, в отличие от хлороформа и бромоформа. Он нерастворим в воде и обладает антисептическим свойствами. Видимый осадок этого соединения будет образовываться только в присутствии метилкетонов, уксусного альдегида, этанола. Антисептическими считаются лекарственные средства, оказывающие противомикробное действие на микроорганизмы, находящиеся на кожных покровах и слизистых оболочках. |