ВЫДЕЛЕНИЕ ПЕКТИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЕГО РЕОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК (ХАКАРТЕРИСТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ МЕТОДОМ ВИСК. Лабораторная работа 3
 Скачать 317.75 Kb.
|
|
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3 ВЫДЕЛЕНИЕ ПЕКТИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЕГО РЕОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК (ХАКАРТЕРИСТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ МЕТОДОМ ВИСКОЗИМЕТРИИ И МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ) Задания: Выделить препарат пектина из растительного сырья. Определить вязкость водных растворов пектина различной концентрации. Определить характеристическую вязкость и средневязкостную молекулярную массу выделенного препарата пектина. Выполнение работы: Определение показателя преломления: Перед началом измерений проверяли нулевую точку прибора, используя дистиллированную воду; для этого 1-2 капли дистиллированной воды наносили на полированную поверхность измерительной призмы и устанавливали резкость по шкале и визирной линии в виде штрихов. Затем помещали окуляр при помощи рукоятки по шкале, до тех пор, пока визирная штриховая линия не совместится с границей светотени. Правильность произведенной установки проверяли 2-3 раза. После установки прибора на нулевую точку открывали верхнюю камеру Аббе, вытирали плоскость осветительной и измерительной призм досуха фильтровальной бумагой. На поверхность измерительной призы наносили 1-2 капли исследуемой жидкости и плавно опускали верхнюю камеру Аббе. Определяли показатель преломления жидкости. Измерения проводили несколько раз и вычисляли среднее арифметическое значение показателя преломления и среднюю квадратичную ошибку.
Определение плотности растворов: Сухой пикнометр, предварительно взвешенный на аналитических весах, заполняли дистиллированной водой и помещали в термостат. После 5-минутного выдерживания в термостате доводили уровень воды в пикнометре до метки. Затем заполненный водой пикнометр взвешивали на аналитических весах. Объем пикнометра,  .
где  масса пикнометра с дистиллированной водой, г;  масса пустого пикнометра, г;  плотность воды при температуре опыта (21  , 0,99802 г/ .
Таким же образом заполняли сухой пикнометр исследуемой жидкостью, взвешивали и находили плотность жидкости по формуле:
где  масса пикнометра с исследуемой жидкостью, г.
Определение поверхностного натяжения: П  оверхностное натяжение для исследуемой органической жидкости определяли методом наибольшего давления пузырьков (метод Ребиндера).Прибор для определения поверхностного натяжения (рис. 1) состоит из сосуда 6, капилляра 4, толуольного манометра 5 и водяного эжектора 2, служащего для создания разрежения в системе. Измерения на приборе проводили следующим образом. В сухой и чистый сосуд 6 из бюретки наливали 10 мл дистиллированной воды. Сосед с водой плотно закрывали резиновой пробкой с капилляром так, чтобы капилляр только касался поверхности жидкости. Присоединив сосуд 6 (рис.1), испытывали систему на герметичность. Для этого закрывали кран 3 и, открыв кран 1, выпускали небольшое количество воды из эжектора 2, создавая в системе разряжение. Затем закрывали кран 1. Если разность уровней в манометре 5 не уменьшалась в течение 1-2 минут, то система достаточной герметична. Убедившись в герметичности прибора, определяли начальный уровень жидкости в манометре (поправку  ), для этого открывали кран 3.Затем определяли константу прибора, используя жидкость, поверхностной натяжение которой известно (обычно это вода). Для определения константы прибора измеряли высоту столбы жидкости в манометре в момент отрыва пузырька воздуха. С этой целью постепенно увеличивали разряжение в системе (при закрытом кране 3), по каплям выпуская воду из эжектора 2. Под влиянием разности давлений атмосферного и внутри системы на капиллярном кончике пипетки образовывался пузырек воздуха, который затем отрывался. Скорость образования и отрыва пузырька зависела от скорости вытекания воды из эжектора, она регулировалась краном 1 таким образом, чтобы образование пузырька происходило в течение 5-10 секунд. В момент отрыва пузырька создавалось некоторое максимальное разряжение в системе, которому соответствовала максимальная высота столба жидкости H в одном из колен манометра, измеряемая с точностью до 0,5 мм. Отмечали несколько значений максимальной высоты, находили среднюю величину  и рассчитывали высоту столба жидкости, учитывая поправку на начальный уровень жидкости в манометре:
Константу прибора А находили по формуле:
где  поверхностное натяжение воды при температуре 21 , Н\м.Далее сосуд 6 отсоединяли от системы, освобождали от воды, ополаскивали сосуд и пипетку небольшим количеством исследуемого раствора и наливали 10 мл данного раствора в сосуд 6. Плотно закрывали сосуд и проводили измерения, аналогичные вышеописанным. Таким образом, измеряли высоту  для исследуемой органической жидкости.Вычисляли поверхностное натяжение для раствора по формуле:
Полученные результаты вносим в таблицу 1. В нее вносим также справочные значения для веществ с близкими экспериментальными значениями физических параметров. Таблица 1 – Физические свойства исследуемого органического соединения и веществ известного строения
По полученному опытным путем среднему значению показателя преломления и плотности вычисляют молекулярную рефракцию (  ) для предполагаемых веществ   
Сравнивают молекулярную рефракцию  со значением рефракции, вычисленным по сумме атомных рефракций и инкрементов  исходя из структурной формулы молекулы.На основании молекулярной рефракции судят об объеме электронного облака молекулы, а по атомным рефракциям – об объеме, занимаемом электронным облаком атома. Объем молекулы близок к сумме объемов атомов, из которых она образована, поэтому молекулярная рефракция равна сумме соответствующих атомных рефракций:  .При наличии двойных и тройных связей в исследуемом соединении следует вводить поправки:  .Рефракция атома зависит от соседних атомов, например, рефракция кислорода в гидроксильной группе имеет иное значение, чем его рефракция в карбонильной или эфирной группе. Поскольку рефракция зависит от строения молекул, то исходя из нее делают заключение о характере связей между атомами и определяю структуру молекулы. Затем устанавливали, какие из значений ближе к , они и определяю строение изучаемой молекулы: бутиловый или изобутиловый спирт.  9  По полученному опытным путем значению поверхностного натяжения и плотности вычисляют молекулярный парахор для предполагаемых веществ:     Сравнивают молекулярный парахор  со значением парахора вычисленного по сумме атомных парахоров и инкрементов  исходя из структурной формулы молекулы.Парахор может быть вычислен как сумма парахоров отдельных атомов и инкрментов различных связей и инкрементов замкнутых циклов.    Парахор является удобной характеристикой, устанавливающей связь между химическим составом, строением молекул и физическими свойствами веществ. Сравнение значений парахора, вычисленного через определенное опытным путем значение поверхностного натяжения и по правилу аддитивности дает возможность сделать заключение о строении молекул. Расхождение между этими величинами не должен превышать 2-4 %. Вывод: на основании полученных расчетов можно сделать вывод о строение неизвестной органической жидкости: по рефракции не превышает 2% - пропиловый и изопропиловый спирт, по парахору не превышает 2 % - изопропиловый спирт. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
