Лабораторная работа. ЛР №7 Определение фосфат-ионов (1). Лабораторная работа 7 Определение массовой концентрации фосфатионов в питьевых водах фотометрическим методом
 Скачать 27.19 Kb.
|
|
Лабораторная работа №7 Определение массовой концентрации фосфат-ионов в питьевых водах фотометрическим методом Цель работы: приобрести практический навык определения содержания фосфат-ионов в питьевых водах методом спектрофотометрии. Фотометрический метод определения массовой концентрации фосфат-ионов основан на взаимодействии фосфат-ионов с молибдатом аммония и аскорбиновой кислотой с образованием синего комплексного соединения. Оптическую плотность раствора измеряют при λ=690 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 10 мм. Приборы и реактивы: Спектрофотометр ПЭ-5300 с набором кювет; Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора фосфат-ионов с массовой концентрацией 1 г/л; Пипетки мерные на 2 мл и 10 мл; Мерные колбы вместимостью 50 мл, 7 шт; Конические колбы на 250 мл, 7 шт; Молибдат аммония (3 г молибдата аммония растворяют в 100 см3 дистиллированной воды) Аскорбиновая кислота (2,16 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3дистиллированной воды) Раствор серной кислоты (в мерную колбу на 500 см3 наливают 400 см3 дистиллированной воды и осторожно приливают 70 см3 концентрированной серной кислоты. После охлаждения, раствор доводят до метки дистиллированной водой); Антимонилтартрат калия (0,34 г антимонилтартрата калия растворяют в 500 см3 дистиллированной воды); Смешанный реактив (в колбе смешивают 125 см3 раствора серной кислоты, 50 см3 раствора молибдата аммония, 50 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 25 см3 раствора антимонилтартрата калия); Смешанный реактив готовят непосредственно перед использованием; Гидроксида натрия раствор; Раствор салициловой кислоты (1 г в 100 мл этилового спирта). Мешающее влияние других ионов на определение фосфатов: Сильнокислые и сильнощелочные пробы предварительно нейтрализуют, определению мешает железо (III) в концентрации, превышающей 1 мг/дм3, сульфиды и сероводород в концентрациях, превышающих 3 мг/дм3, хроматы в концентрациях, превышающих 2 мг/дм3, нитрит-ионы. Ход анализа: 1. В 7 мерных колб вместимостью 50 см3 пипеткой последовательно приливают 0,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 рабочего градуировочного раствора фосфат-ионов (0,01 мг/см3) и доводят дистиллированной водой до метки. Содержание фосфат-ионов в растворах соответственно равно 0,0; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мг/дм3. Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5%. 2. Раствор из мерной колбы переносят в коническую колбу и добавляют 5,0 см3 смешанного реактива и через короткое время 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. 3. Смесь перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 690 нм по отношению к холостому раствору (холостой раствор (первый градуировочный раствор) готовится на дистиллированной воде с добавлением соответствующих реактивов). 4. К 50 см3 пробы прибавляют 5,0 см3 смешанного реактива и через короткое время 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Смесь перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 690 нм по отношению к холостому раствору. 5. Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их массовой концентрации. Для построения градуировочного графика каждую смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации вещества в мг/дм3. Обработка результатов измерений: Массовую концентрацию фосфат-ионов X, (мг/дм3) рассчитывают по формуле: Х =  где С- массовая концентрация фосфат-ионов, найденная по градуировочному графику, мг/дм3; 50 - объем, до которого была разбавлена проба, см3; V- объем, взятый для анализа, см3. Если проба была предварительно разбавлена, при расчете учитывают коэффициент разбавления. ПДК фосфатов в питьевой воде не более 3,5 мг/л |