8 лаба. Лабораторная работа 8 Определение температуры вспышки и воспламенения нефтепродуктов Допусил
 Скачать 82.35 Kb.
|
|
Лабораторная работа № 8 «Определение температуры вспышки и воспламенения нефтепродуктов» Допусил: ____________________________ Зачет: ______________________________ Цель и задачи работы: Изучение методики и оборудования для определения температуры вспышки и воспламенения нефтепродуктов и приобретение навыков в обращении с приборами и установками. Выполнение анализа полученных результатов по определению температуры вспышки и воспламенения. О  пределение температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу БренкенаОборудование и материалы: В работе используют обезвоженный нефтепродукт.  Рис. 2.5. Прибор открытого типа для определения температур вспышки и воспламенения: 1-тигель, 2-песчаная баня, 3-кольцо, 4-штатив, 5-термометр, 6-лапка, 7-горелка Прибор открытого типа (рис. 2.5) состоит из железного тигля 1 диаметром 64±1 мм, высотой 47±1 мм и толщиной 1 мм, помещенного в металлическую песчаную баню 2 высотой 50±5 мм и диаметром 100±5 мм, установленную в кольце 3, закрепленном на штативе 4.Для измерения температуры служит термометр 5 с делениями через 1˚, верхний конец которого закрепляют на штативе при помощи передвижной лапки 6. Нижний конец термометра в процессе определения погружают на 40 мм в исследуемый нефтепродукт. Прибор снабжен зажигательной газовой микрогорелкой 7. Аппарат ЛТВО устанавливают таком месте, где нет заметного движения воздуха и попадания дневного света на поверхность тигля, и защищают от движения воздуха щитом или экраном. Порядок проведения работы: Тигель промывают бензином, затем при наличии углеродистых отложений очищают металлической щеткой, промывают дистиллированной водой и высушивают. Для проведения анализа тигель охлаждают до 15-25 °С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком. При этом песок должен быть на высоте около 12 мм от края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем толщина песка должна быть 5-8 мм. Анализируемый нефтепродукт наливают во внутренний тигель так, чтобы его уровень отстоял от края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 °С включительно и на 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 °С. Правильность налива нефтепродукта определяют шаблоном. Нефтепродукт наливают до соприкосновения его поверхности с остриём указателя высоты уровня жидкости. При наливании не допускается разбрызгивание нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тигля выше уровня жидкости. Термометр устанавливают во внутренний тигель с нефтепродуктом в строго вертикальном положении так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от дна тигля и уровня нефтепродукта. При анализе наружный тигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки или электрообогревателем так, чтобы нефтепродукт нагревался со скоростью 10 °С/мин. За 40 °С до ожидаемой температуры вспышки скорость нагрева ограничивают до 4 °С/мин. За 10 °С до ожидаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10-14 мм от поверхности анализируемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем зажигательного приспособления. Длина пламени должна быть 3-4 мм, время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2-3 с. Определение повторяют через 2 °С подъема температуры. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью анализируемого нефтепродукта. При этом не следует смешивать истинную вспышку с отблеском от пламени зажигательного устройства. В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С. После установления температуры вспышки нефтепродукта, если требуется определить температуру его воспламенения продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы анализируемый нефтепродукт нагревался со скоростью 4 °С/мин. Через каждые 2 °С подъема температуры к нефтепродукту подносят пламя зажигательного приспособления. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который анализируемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени загорается и продолжает гореть не менее 5 с. Расхождение между двумя последовательными определениями температуры вспышки не должно превышать при температуре вспышки до 150 °С - 4°С, выше 150 °С не более 6 °С. Расхождение между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должно превышать 6 °С. Определение температуры вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Кливленда Оборудование и материалы: Обезвоженный нефтепродукт; Аппарат для определения температуры вспышки в открытом тигле ТВО (рисунок 2.6). Порядок проведения работы: На нагревательный элемент 14 кладут нагревательную пластину 13, а на нее асбестовую прокладку 12. Ставят тигель 11 на пластину. Устанавливают стойку 9, закрепляют ее гайкой, зажим 8 поднимают на половину длины стойки и надежно зажимают винтом. В зажим 8 вставить термометр 7. В тигель 11 вкладывают шаблон 10, по которому проверяют правильность положения газового устройства и термометра. Поднимают подвижную часть стойки 9 вверх до упора и поворачивают по часовой стрелке. Рукояткой 4 отводят газовое зажигательное устройство, убирают шаблон 10. Аппарат подготовлен к работе.   Рис. 2.6. Аппарат для определения температуры вспышки в открытом тигле ТВО 1-основание, 2-блок управления, 3-ручка регулировки нагрева, 4-ручка, 5-газовое устройство, 6-штуцер воздушный, 7-термометр, 8-зажим, 9-стойка, 10-шаблон, 11-тигель, 12-асбестовая прокладка, 13-нагревательная пластина, 14-нагревательный элемент, 15-отражатель Тигель заполняют нефтепродуктом до риски, устанавливают на нагревательную пластину 13. Подвижную часть стойки возвращают в рабочее положение. Подключают аппарат к электросети. С помощью ручки 3 регулируют нагрев. Поворачивают ручки газовых вентилей ГАЗ, ФИТИЛЬ и ЗАПАЛЬНИК до упора по часовой стрелке, в положение «ЗАКРЫТ». Подносят открытое пламя к запальникам. Необходимо отрегулировать величину пламени запальников на длину 6-8 мм поворотом ручки ЗАПАЛЬНИК против часовой стрелки. Ручкой поворота 4 зажигательного устройства подводят его сопло к любому запальнику. Поворачивают ручку ФИТИЛЬ против часовой стрелки. Регулируют пламя фитиля так, чтобы оно по форме было близко к шарику диаметром 3-4 мм, укрепленному на корпусе термоблока. Тигель с пробой нагревают сначала со скоростью 14-17 °С/мин. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние 28 °С перед температурой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5-6 °С/мин. Начиная с температуры не менее чем на 28 °С ниже предполагаемой температуры вспышки пламя зажигательного устройства через каждые 2 °С перемещают в горизонтальном направлении (не останавливаясь над краем тигля) и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с. При последующем повышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении. За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта. В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С. Для определения температуры воспламенения продолжают нагрев пробы со скоростью 5-6 °С в минуту и повторяют испытание пламенем зажигательного устройства через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта. За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени загорается и продолжает гореть не менее 5 с. Если температура вспышки продукта неизвестна, рекомендуется провести ускоренное определение. При этом ручку регулировки нагрева поставить в положение 7. Испытание проводить через каждые 5-10 °С. Определение температуры вспышки в закрытом тигле Оборудование и материалы: Нефтепродукт обезвоженный; Аппарат для определения температуры вспышки в закрытом тигле ТВЗ (рисунок 2.7). Порядок проведения работы: В тигель заливают продукт до риски (не допуская смачивания стенок выше указанной метки), закрывают его крышкой, устанавливают термометр, приводят механизм привода мешалки в состояние сцепления с мешалкой. Тумблер включения нагрева установить в положение ВКЛ, ручкой 19 регулируют скорость нагрева. Поджигают и регулируют по шаблону пламя фитиля и запальника. При перемешивании анализируемой пробы нагревают прибор со скоростью 5-6 °С в минуту. Испытания проводят при достижении температуры на 17 °С ниже предполагаемой температуры вспышки. Испытание на вспышку проводят при повышении температуры на 1 °С для продукта с температурой вспышки до 104 °С и на каждые 2 °С для продукта с температурой вспышки выше 104 °С. В момент испытания перемешивание прекращают, приводят в действие расположенный на крышке механизм, который открывает заслонку и опускает пламя. При этом пламя опускают в паровое пространство за 0,5 с, оставляют в самом нижнем положении 1 с, и поднимают в верхнее положение. За температуру вспышки принимают показания термометра в момент четкого появления первого (синего) пламени над поверхностью продукта внутри прибора. При появлении неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой при повышении температуры на 1 или на 2 °С.   Рис. 2.7. Аппарат для определения температуры вспышки в закрытом тигле ТВЗ: 1-основание, 2-блок управления, 3-рукоятка, 4-крючок, 5-прижим, 6-устройство зажигательное, 7-термометр, 8-мешалка, 9-ручка, 10-поводок, 11-крышка, 12-мешалка, 13-баня воздушная, 14-отражатель верхний, 15-отражатель нижний, 16-термоблок, 17-колодка с герконом,18-тумблер, 19-ручка регулировки нагрева. Если испытанию подвергают продукт с неизвестной температурой вспышки, рекомендуется провести ускоренное определение через каждые 3-5 °С (ручку регулировки нагрева поставить в положение 8). Вывод: |