Микроанализ. микроанализ. Лабораторная работа Микроанализ металлов и сплавов
 Скачать 0.67 Mb.
|
|
17.09.21 Лабораторная работа Микроанализ металлов и сплавов Цель работы: ознакомление с сущностью микроструктурного анализа металлов и сплавов, его задачами и с практикой изготовления микрошлифов. Оборудование, приспособления, материалы : микроскоп МИМ-7(МИМ-6), микрошлифы, шлифовальная бумага разных номеров, полировально-шлифовальный станок Задание: 1. Ознакомиться с теорией микроанализа 2. Приготовить микрошлиф и кратко описать в отчете 3. Ознакомиться с оптической схемой микроскопа МИМ-6 и зарисовать ее в отчете 4. Научиться подбирать увеличение микроскопа. 5. Зарисовать изображение шлифа при увеличении х 100 6. Оформить отчет в соответствии с пунктами 2-5. Ход работы Микроскопическим исследованием является исследование металлов с помощью микроскопа. Микроанализ может производиться с помощью металлографических оптических микроскопов, дающих увеличение до 3000 крат, а также с помощью электронных. Металлографические оптические микроскопы способны давать отчетливые изображения частиц, имеющих размеры не менее 0,2 мкм. Поскольку в сплавах многие фазы имеют размеры от 10 до 1 мкм, они легко обнаруживаются с помощью металлографического микроскопа. В настоящее время этот метод является одним из наиболее распространенных методов исследования и технического контроля сплавов в промышленности. С помощью этого метода решаются следующие основные задачи: 1. Определяется фазовый состав сплава 2. Характер взаимного распределения фаз (структура сплава) 3. Размеры и формы зерен в равновесных и неравновесных структурах. 4. Характер предшествующей обработки сплава (механическая или термическая) 5. Наличие и характер неметаллических включений и т п Микроанализ проводится сначала при небольшом увеличении (до 300 крат), которое позволяет определить общий характер структуры металла. Для изучения более тонких деталей структуры, а также в зависимости от строения структуры и целей исследования производится микроанализ при больших увеличениях. Результаты микроанализа позволяют в ряде случаев объяснить причины изменения свойств в зависимости от изменения химического состава и условий обработки. Техника приготовления микрошлифа Изучение структуры металлов, как и всех непрозрачных тел, возможно с помощью микроскопа лишь методом отражения световых лучей от поверхности исследуемого металла. Поэтому поверхность исследуемого образца для микроанализа должна быть специально подготовлена. Наибольшей отражающей способностью обладает ровная, плоская поверхность. На рис. 1 схематически показано различное отражение световых лучей от плоскостей и от неровной поверхностей в металлографическом микроскопе. Рис.1 Отражение лучей от плоскости и от неровной поверхности Из рисунка видно, что плоская поверхность дает более четкую картину отраженного изображения. Образец, поверхность которого подготовлена для микроанализа, называется микрошлифом. Для изготовления микрошлифа необходимо вырезать образец из исследуемого металла и получить на нем плоскую блестящую поверхность. Исследуемую поверхность шлифа заторцовывают на наждачном круге или напильником. При этом проводят охлаждение образца водой, чтобы не получить ожог. Далее проводят шлифование, используя шлифовальную бумагу. Шлифование начинают на бумаге с крупным размером зерна и заканчивают на бумаге с более мелкой зернистостью (№ № 80, 100,120,140,180). При переходе на другой номер бумаги шлиф поворачивают на 90 0 и обдувают воздухом. Шлиф должен соприкасаться с бумагой всей плоскостью. Шлифование заканчивают, когда на образце остаются едва видимые глазом риски, идущие в одном направлении. Затем следует полирование. Полирование шлифов проводятна вращающемся плоском круге, покрытом сукном или фетром, смачиваемом водой с мельчайшим порошком окиси алюминия или хрома. Частицы окиси весьма тверды, поэтому во время полирования шлифа действуют на металл как абразивное вещество, т е режут металл. Так как эти частицы чрезвычайно дисперсны, они снимают мельчайшие неровности на плоскости шлифа, делая шлиф гладким, без рисок. Во время полирования образец нужно поворачивать. Полирование не должно продолжаться долго (не более 3-5 мин) и прекращается, как только исчезнут последние риски. Затем шлиф промывают водой и сушат. Полированный шлиф в нетравленом виде под микроскопом имеет вид светлого круга. Только неметаллические включения (оксиды, карбиды, графит) видны в нетравленом виде (рис.2). Рис.2 Неметаллические включения Для выявления структуры металлов шлиф нужно после полирования подвергнуть травлению(4-5% раствор азотной кислоты HNO 3 в этиловом спирте для сталей и чугунов). Действие раствора кислот основано на реакции : Fe + 2H + Fe 2+ + 2H, те поверхность шлифа, погруженного в реактив (электролит), представляет собой многоэлектродный гальванический элемент, состоящий из большого числа микроскопических электродов. Структурные элементы, например, одна из фаз сплава, имеющие наиболее электроотрицательный электродный потенциал, играют роль микроскопических анодов и растворяются , образуя впадины на поверхности шлифа, а участки, являющиеся катодами, остаются неизменными. Таким образом, в результате травления на поверхности шлифа образуются выступы и впадины, отражающие структуру сплава. То есть травление на поверхности шлифа образует впадины и выступы, что приводит к неодинаковому отражению света различными структурными составляющими (рис.3) Рис.3 Схема видимости границ зерен под микроскопом (а) и микроструктура металла с ясным очертанием границ зерен(б). При шлифовании и полировании шлифа, необходимо соблюдать следующие правила безопасности: 1. При работе на станке, когда вращается диск, шлиф держать от себя во избежание травматизма. 2. Располагай шлиф на полировальном круге дальше от центра (так удобнее удерживать шлиф и короче процесс полировки 2. Входи в контакт с мягким сукном полировального круга поверхностью шлифа без перекосов и чрезмерного нажатия (в противном случае шлиф может вырваться из пальцев). 3. Постоянно смачивай полировальный круг, так как его высыхание может вызват ь «пригорание» полируемой поверхности и деформирование структуры. Устройство металлографического микроскопа Микроскоп- это прибор, дающий увеличенное изображение предмета. Металлографический микроскоп работает по принципу отражения света от рассматриваемой поверхности металла. Основными его частями являются оптическая система, осветительная система с фотокамерой и механическая система(рис.4) Наиболее важной и существенной частью в микроскопе является его оптическая система, т е объектив, окуляр, а также ряд зеркал, призм и линз. Объектив и окуляр – это оптические приборы, состоящие из набора линз. Увеличение микроскопа создается перемножением увеличений окуляра и объектива. Увеличение микроскопа МИМ-6 от 63 до 600, МИМ-7 от 60 до 1440 крат. Рис.4 Оптическая схема металлографического микроскопа МИМ-6:: 1- образец; 2-источник света; 3 –коллектор;4- откидные светофильтры; 5- поляризатор(наблюдение неметаллических включений); 6- линза иллюминатора; 7- полуматовая пластинка; 8 и 9-линзы; 10-прозрачная пластинка; 11-отражательная призма; 12-объектив; 13-фотоокуляр; 14-зеркало; 15-матовое стекло фотокамеры; 16-окуляр; 17- анализатор; 18 – апертурная диафрагма; 19- полевая диафрагма На рис. 5 показан общий вид микроскопа МИМ-6. Контрольные вопросы: 1. Для чего необходим микроанализ? 2. Как следует поступить при переходе на другой номер шлифбумаги? 3. Когда шлифование на определенном этапе считается законченным? 4. В каком свете рассматривают изображение в металлографическом микроскопе? 5. Как создается увеличение микроскопа МИМ-6? 6. Для чего необходима операция полирования? 7. Какие материалы необходимы для полирования? 8. Как выглядит поверхность нетравленого шлифа? 9. Что можно обнаружить на поверхности нетравленого шлифа? 10. Какие процессы идут при травлении? Литература. 1. Никифоров В.М., Технология металлов и конструкционные материалы, М. Машиностроение, 2007г. 2. Наиболее употребительные реактивы для выявления микроструктуры различных сплавов № Назначение реактива Состав реактива Особенности применения реактивов 1 Для углеродистых и легированных конструкционных сталей и чугунов 3 – 5% – ный раствор азотной кислоты (HNO3) в этиловом (С2H5OH) или метиловом (СH3OH) спирте ы Погружением в реактив 10 – 15% – ный раствор едкой щелочи (NaOH) в дистиллированной воде При подогреве реактива до 70º С время травления ускоряется до 4-5 сек 2 Алюминиевые сплав Смесь кислот: 1% плавиковой кислоты (HF); 2,5% азотной кислоты (HNO3); 1,5% соляной кислоты (HCl); 95% H2O 0,5 мл плавиковой кислоты (48%-ной), 100 мл дистиллированной воды 3 Для медных сплавов 3% – ный раствор хлорного железа FeCl3 (от 1 до 2,5 г) с 10% – ной соляной кислотой HCl (от 1 до 25 см3 ) на 100 см3 воды (Н2O) Травление начинают протиранием ваткой, смоченной в реактиве, с легкими переполировками, а затем – погружением на кислоты (HNO3) в этиловом спирте (С2H5OH) Погружением в реактив30 – 120 сек 5 мл хлорного железа, 10 мл соляной кислоты, 100 мл дистиллированной воды 4 Для баббитов и магниевых сплавов 2 – 4% – ный раствор азотной Оптическая схема металлографического микроскопа МИМ-7: 1 – осветитель, 2, 5 – преломляющие призмы, 3 – объектив, 4 – микрошлиф, 6 – окуляр Домашнее задание: 1. Оформить отчет в соответствии с п 2-5 2. Пройти тести в СДО |