Атомно-адсорбционная спектрометрия. Лабораторная работа По дисциплине Методы и приборы контроля ос и экологический мониторинг Тема Атомноабсорбционная спектрометрия Автор студент гр. Изб201 Суржик М. Е
 Скачать 0.92 Mb.
|
|
ПЕРВОЕ ВЫСШЕЕ ТЕХНИЧЕСКОЕ УЧЕБНОЕ ЗАВЕДЕНИЕ РОССИИ  МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» Кафедра геоэкологии Лабораторная работа По дисциплине: Методы и приборы контроля ОС и экологический мониторинг Тема: Атомно-абсорбционная спектрометрия Автор: студент гр. ИЗБ-20-1 Суржик М.Е. (шифр группы) (подпись) (Ф.И.О.) Дата: ПРОВЕРИЛ доцент, к.т.н Чукаева М.А (должность) (подпись) (Ф.И.О.) Санкт-Петербург 2023 год Цель работы: определение массовой концентрации катионов Ca и Mg в пробах воды методом атомно-абсорбционная спектрометрии, на основе полученных значений концентрацией определить общую жесткость проб воды. Теоретические сведенияАтомно-абсорбционная спектрометрия – метод количественного физико-химического анализа, позволяющий определять около 70 элементов – металлов, металлоидов (As, B, Ge, Si, Te, Sb) и некоторых неметаллов (P, I, Se). Важные элементы, такие как сера, азот, кислород, галогены не определяются. Метод ААС основан на поглощении излучения оптического диапазона невозбужденными свободными атомами в газообразном состоянии. В основе метода лежит закон Бугера-Ламберта-Бера:  где: А – атомное поглощение, k – коэффициент атомного поглощения, b – толщина поглощаемого слоя, C – концентрация определяемого элемента. Для анализа методом ААС используют преимущественно жидкие пробы либо же суспензии, гораздо реже анализируют твердые вещества, порошки. Достоинства метода атомно-абсорбционной спектрометрии: Хорошая воспроизводимость результатов; Простота анализа; Возможность коррекции неселективного поглощения; Определение как макро-, так и микрокомпонентов. Недостатки: 1. Необходимость перевода анализируемого образца в раствор; 2. Невозможность определения ряда элементов 3. Потребность в дополнительных комплектующих и расходных материалах. Сведения о прибореАнализ проводился на двухлучевом атомно-абсорбционном спектрометре SHIMADZU АА-7000 для пламенного и электротермического атомно-абсорбционного анализа (ААС). На данном АА-спектрометре возможно использование 2 видов атомизаторов: электротермический и пламенный. Электротермический атомизатор может использоваться при определении такого элемента, как хром при 2700°С. (Графитовые печи выдерживают более высокие температуры и делают возможным высокотемпературный анализ). Пламенный атомизатор, используемый в ходе лабораторной работы, состоит из титановой горелки, распылительной камеры из термоустойчивого и ударопрочного пластика, платино-иридиевого распылителя и керамического импактора. При пламенной ААС проба готовится в жидком виде и распыляется в пламя. Возможность быстрого анализа, хорошая воспроизводимость, а также относительная простота в эксплуатации относятся к преимуществам данного вида атомизации пробы. К недостаткам относятся чувствительность, необходимость подачи воспламеняемых газов и необходимость отсутствия в пробе избыточных количеств растворенных твердых веществ. ПробоподготовкаПеред проведением анализа проба подвергаться лишь фильтрованию с помощью фильтровальной бумаги. Также для проведения анализа были подготовлены стандартные образцы с известными концентрациями катионов Ca и Mg для проведения градуировки. В таблице 1 представлены значения концентраций. Расчеты проб аликвоты проводились по формуле 1.  , мл (1)Где:  – значение нужной концентрации, мг/л – объем колбы, мл – исходная концентрация, мг/лИсходная концентрация катионов Са и Mg – 100 мг/л, объем колбы – 50 мл. Приведем пример расчетов для Mg;  : – данное значение меньше 100 мкл, и так как этот объем невозможно отобрать, приготовим промежуточный раствор с концентрацией 10 мг/л. – для того, чтобы приготовить промежуточный раствор с концентрацией Mg 10 мг/л нужно отобрать 5 мл раствора с концентрации 100 мг/л, а оставшийся объем колбы довести дистиллированной водой.Тогда для отбора аликвоты Mg с потребуется: Этот промежуточный раствор будет использовать в дальнейших расчетах в случае Mg; для Ca исходной концентрацией останется 100 мг/л. По формуле 1 были рассчитаны оставшиеся объемы аликвоты. Таблица 1 – Основа для приготовления градуировочных растворов
Ход работы1. Пробоподготовка: 1) Фильтрование двух проб воды через бумажный фильтр; 2) Разбавление двух проб для сравнения сигнала абсорбции. 2. Определяемые компоненты Mg и Ca – макрокомпоненты в воде, поэтому для анализа в качестве атомизатора выбрано пламя; 3. В качестве значений для градуировочного графика для Ca выбраны следующие концентрации: 0 мг/л , 1 мг/л, 2 мг/л, 5 мг/л, 10 мг/л; для Mg: 0 мг/л , 0,1 мг/л, 0,2 мг/л, 0,5 мг/л, 1 мг/л. Приготовлены стандартные растворы. 4. Работа с прибором: 1) включение прибора (пламени); 2) ввод данных для проведения анализа в программе (установка нужной лампы, ее прогрев, корректировка исходящего излучения в нужную область, при необходимости установление нужной длины волны); 3) калибровка прибора (фиксация абсорбционного сигнала в порядке возрастания массовой концентрации определяемого элемента); 4) промывка дистиллированной водой; 5) ввод пробы; 4) проведение анализа программой; 5) промывка водой; 6) ввод следующей пробы. Результаты измеренийНа лабораторной работе нашей бригадой были проанализированы 2 пробы воды: из общежития №3 на ул. Наличной 46 и вода из крана Горного университета. В процессе проведения анализа программа строит график в координатах время- сигнал абсорбции и по ранее построенному градировочному графику определяет концентрацию. Выдаваемый программой результат представлен на рисунке 1.  Рисунок 1 – Результаты измерений для Ca  Рисунок 1 – Результаты измерений для Mg Таблица 2 – Данные для построения градуировчных графиков
 Рисунок 3 – Градуировочный график для Ca  Рисунок 4 – Градуировочный график для Mg В таблице 3 и 4 представлены результаты измерений концентрацией катионов. Определение погрешностей производилось с согласно методике М-02-2406-13 по формуле:  Где U0 - относительная расширенная неопределенность измерений при k=2, значение в %. Таблица 3 – Концентрации катиона Ca
Таблица 4 – Концентрации катиона Mg
По результатам измерений также была рассчитана общая жесткость по формуле 2 и определена погрешность согласно ГОСТ 31954-2012:  , (2)Где:  – массовая концентрация элемента в пробе воды, определенная по градировочной зависимости, за вычетом результаты анализа холостого раствора, мг/ ; – массовая концентрация элемента, мг/ ; – множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании; – вместимость колбы, в которой проводили подготовку пробы,   – объем пробы воды, взятой для анализа, .Вычисленные значение жесткости представлены в таблице 5. Таблица 5 – Вычисленные значения жесткости
Пример вычислений:   Вывод: В ходе лабораторной работы были определены массовые концентрации катионов Ca и Mg в пробах воды методом атомно-абсорбционная спектрометрии, на основе полученных значений концентраций была посчитана общая жесткость Ж=  , Ж=0,75 0,04 . | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
для Ca, мл
