Методичка. Лабораторные работы по общей и неорганической химии
 Скачать 0.99 Mb.
|
|
Жобщ.(Н2О) = Жвр. + Жпост. Существуют различные способы определения жесткости воды: определение временной жесткости с помощью метода нейтрализации; комплексонометрический метод определения общей жесткости. Бикарбонатная жесткость воды определяется титрованием воды раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого. Сa(HCO3)2 + 2HCl CaCl2 + 2H2CO3, Mg(HCO3)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2CO3. В исходном растворе бикарбонатов кальция и магния из-за гидролиза солей с участием аниона слабой кислоты рН > 7. В точке эквивалентности раствор имеет слабокислую реакцию, обусловленную диссоциацией слабой угольной кислоты: Н2СО3 НСО3- + Н+ Порядок выполнения работы 1. Получить у лаборанта мерную колбу с контрольным раствором жесткой воды. Номер колбы и ее объем записать в тетрадь. Довести объем раствора дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать. 2. Отобрать в коническую колбу пипеткой с дозатором 10 мл приготовленной жесткой воды (для образцов водопроводной воды используют пипетки объемом 100 мл или 50 мл), добавить 2-3 капли метилоранжа и 25-30 мл дистиллированной воды. 2. Оттитровать воду рабочим раствором HCl до оранжевой окраски индикатора. Титрование повторить до получения сходящихся результатов. Результаты титрования записать в таблицу по образцу. 3. Вычислить молярную концентрацию эквивалента солей Ca2+ и Mg2+ в воде, временную жесткость воды и относительную ошибку определения Жвр. Теоретическое значение Жвр. получите у преподавателя. Форма лабораторного отчета Лабораторная работа № ... Дата “Название лабораторной работы” Аналитическая задача №____ Cтандартный раствор - СЭ(HCl) = 0,0000 моль/л Определяемое вещество (титрант) - СЭ(солей/НСО3-) = ?, Индикатор - метилоранж Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.) Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах): Результаты титрования:
V ср. (HCl) = Вычисления: Сэ(солей) = Сэ(HCl)∙V(HCl)/V(H2O), моль/л. Жвр.(Н2О) = Сэ(солей) ∙ 1000 ,(ммоль/л). К, % = |Жвр.теор.- Жвр.эксп.|: Жвр.теор. х 100 Вопросы для самоподготовки Объемный анализ. Точка эквивалентности. Титрование. Титрант. Молярная концентрация эквивалента. Титр. Титр по определяемому веществу. Приемы титрования. Методы титриметрического анализа. Жестость воды. Задачи и упражнения Найти молярную концентрацию эквивалентов КОН в растворе и его титр по HCl, если из 40 г щелочи приготовили 250 мл раствора. Найти молярную концентрацию эквивалентов NaОН в растворе и его титр, если из 10 г щелочи приготовили 500 мл раствора. Для 0,0520 н раствора Na2CO3 найти титр раствора по Na2CO3 и титр раствора по H2SO4. Для раствора соляной кислоты с титром 0,005426 г/мл найти молярную концентрацию эквивалентов хлороводорода в растворе и его титр по Na2CO3. Для раствора 0,0520 н раствора HNO3 найти титр раствора по HNO3 и титр раствора по Ca(OH)2. На титрование 50,0 мл раствора NaOH идет 22,5 мл 0,1600 н раствора HCl. Найти молярную концентрацию эквивалентов NaOH в растворе. На титрование 35 мл раствора H2SO4 идет 10,8 мл 0,1468 н раствора KOH. Найти молярную концентрацию эквивалентов H2SO4 в растворе. В каком интервале рН (>7, <7, =7) лежит точка эквивалентности в случае титрования: NaOH + HNO3? Какие индикаторы можно использовать для данного титрования? В каком интервале рН (>7, <7, =7) лежит точка эквивалентности в случае титрования: HNO3 + NH3H2O? Какие индикаторы можно использовать для данного титрования? В каком интервале рН (>7, <7, =7) лежит точка эквивалентности в случае титрования: CH3COOH + NaOH? Какие индикаторы можно использовать для данного титрования? На титрование 55 мл жесткой воды пошло 3,4 мл 0,1234 н раствора соляной кислоты. Найти временную жесткость воды. На титрование 25 мл жесткой воды пошло 2,0 мл 0,1012 н раствора соляной кислоты. Найти временную жесткость воды. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 8 Стандартизация раствора трилона Б. Определение общей жесткости воды. Теоретическая часть Комплексонометрия - титриметрический метод анализа, основанный на реакциях комплексообразования определяемых ионов металлов с некоторыми органическими веществами, называемыми комплексонами. Комплексоны - это аминополикарбоновые кислоты и их производные (соли). Реакции комплексообразования ионов металлов с комплексонами протекают быстро и стехиометрически количественно. В титриметрическом анализе широко используется один из представителей класса комплексонов - динатриевая соль этилен диаминтетрауксусной кислоты (Na2H2ЭДТА). Этот комплексон часто называют также трилоном Б или комплексоном III: НОООССН2 CH2COONa \ / N-CH2CH2-N или [Na2H2ЭДТА] / \ NaOOCCH2 CH2COOH Трилон Б со многими катионами металлов образует прочные растворимые в воде внутрикомплексные соединения (хелаты). При образовании хелата катионы металла замещают два атома водорода в карбоксильных группах трилона Б и образуют координационные связи с участием атомов азота аминогрупп. Образование комплексного соединения можно представить схемой: Me2+ + H2ЭДТА2- [MeЭДТА]2- + 2H+ Точку эквивалентности в процессе комплексонометрического титрования устанавливают с помощью металлохромных индикаторов, которые образуют с титруемыми ионами металлов растворимые окрашенные комплексные соединения, устойчивость которых меньше, чем устойчивость комплексных соединений тех же катионов с трилоном Б. Поэтому для более полного протекания реакций комплексообразования (связывания образующихся ионов Н+) к исследуемому раствору при титровании добавляют аммиачный буферный раствор (NH4OH + NH4Cl), рН 9. В данной работе используется один из универсальных металлохромных индикаторов ˗ эриохром черный Т. При рН= 7-11 анион этого индикатора (HInd2-) имеет синюю окраску. С катионами металлов (Ca2+, Mg2+, Zn2+ и др.) в слабощелочном растворе (рН= 8-10) он образует комплексные соединения винно-красного цвета по схеме: Me2+ + HInd2- MeInd- + H+ синий винно-красный Кн([CaInd]-) = 3,9.10-6 Кн([MgInd]-) = 1,0.10-7 При титровании исследуемого раствора трилоном Б эти комплексные соединения разрушаются, так как ионы металла связываются трилоном Б в более прочный комплекс, а освобождающиеся анионы индикатора переходят в раствор, сообщая ему синюю окраску: MeInd- + H2ЭДТА2- [MeЭДТА]2- + HInd2- + H+ винно-красный бесцветный бесцветный синий Кн([CaЭДТА]2-) = 2,7.10-11 Кн([MgЭДТА]2-) = 2,0.10-9 Появление синей окраски свидетельствует об окончании титрования (точке эквивалентности). Экспериментальная часть Стандартизация раствора трилона Б Так как ион металла при комплексообразовании замещает в трилоне Б два иона водорода, то молярная масса эквивалента трилона Б равна половине его молярной массы: Mэ(Na2H2ЭДТА) = М(Na2H2ЭДТА)/2 = 186,12 г/моль Порядок выполнения работы Стандартизацию раствора трилона Б можно проводить по титрованному раствору сульфата магния или хлорида кальция. 1. Ополоснуть и заполнить бюретку раствором трилона Б. 2. В колбу для титрования из общей бюретки отмерить точный объем 10 мл рабочего раствора сульфата магния. Добавить 25-30 мл дистиллированной воды. 3. Мерным цилиндром прилить в колбу 5-10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя внести в раствор сухой индикатор - эриохром черный Т. 4. Медленно титровать раствор сульфата магния раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю (без фиолетового оттенка). 5. Результаты титрования записать в таблицу. Повторить титрование до получения сходящихся результатов. 6. Рассчитать молярную концентрацию эквивалента и титр трилона Б. Форма лабораторного отчета Лабораторная работа № ... Дата “Название лабораторной работы” Первичный стандарт - СЭ(MgSO4) = 0,0000 моль/л Определяемое вещество (титрант) - СЭ(Тр.Б) = ?, T(Тр.Б) = ? Индикатор - эриохром черный Т Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.) Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах): Результаты титрования:
V ср. (Тр.Б) = Вычисления: Сэ(Тр.Б) = Сэ(MgSO4)∙V(MgSO4)/V(Тр.Б), моль/л. T(Тр.Б) = Сэ(Тр.Б)∙Mэ(Тр.Б)/1000, (г/мл). Определение общей жесткости воды Общая жесткость воды (общее содержание ионов кальция и магния) определяется по методу комплексонометрии. Порядок выполнения работы 1. Получить у лаборанта мерную колбу с контрольным раствором жесткой воды. Номер колбы и ее объем записать в тетрадь. Довести объем раствора дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать. 2. Отобрать в коническую колбу пипеткой с дозатором 10 мл приготовленной жесткой воды (для образцов водопроводной воды используют пипетки объемом 100 мл или 50 мл), добавить 2-3 капли метилоранжа и 25-30 мл дистиллированной воды. 3. Добавить цилиндром 5-10 мл аммиачного буферного раствора, и, если нужно, 25-30 мл дистиллированной воды. 4. На кончике шпателя внести в раствор сухой индикатор - эриохром черный Т. 5. Медленно титровать жесткую воду рабочим раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю. 6. Повторить титрование до получения сходящихся результатов. 7. Результаты эксперимента записать в таблицу, вычислить общую жесткость воды и относительную ошибку определения Жобщ. Теоретическое значение Жобщ. получите у преподавателя. Форма лабораторного отчета Лабораторная работа № ... Дата “Название лабораторной работы” Аналитическая задача №____ Cтандартный раствор - СЭ(Тр.Б) = 0,0000 моль/л Определяемое вещество (титрант) - СЭ(солей/МеХ+) = ?, Индикатор - метилоранж Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.) Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах): Результаты титрования:
V ср. (Тр.Б) = Вычисления: Сэ(солей) = Сэ(Тр.Б)∙V(Тр.Б)/V(солей), моль/л. Жобщ.(Н2О) = Сэ(солей) ∙ 1000 ,(ммоль/л). К, % = |Жобщ.теор.- Жобщ.эксп.|: Жобщ.теор. х 100 Вопросы для самоподготовки Метод комплексонометрии. Комплексоны. Принцип действия. Металлохромные индикаторы. Задачи и упражнения Вычислить концентрацию ионов Нg2+ в 0,4 M растворе К2[Hg(SCN)4] в присутствии 0,8 М КSСN. Вычислить концентрацию ионов Сu2+ в 0,8 М растворе [Сu(NH3)4]Cl2 в присутствии 0,1 М NН3. Вычислить концентрацию Fe3+ и в 0,2 М растворе K3[FeF6] в присутствии 0,1 М KF. Выполнить расчет константы равновесия и установите, возможно ли протекание следующих реакций: AgСl + NH3 [HgBr4]2- + CN- [Fe(SCN)3] + F- На титрование 40,0 мл жесткой воды пошло 2,9 мл 0,1234 н раствора трилона Б. Найти постоянную жесткость воды, если временная жесткость воды равна 5,6 ммоль/л. На титрование 10,0 мл раствора MgCl2 пошло 3,3 мл 0,1212 н раствора трилона Б. Найти массу ионов Mg2+ в 1200 мл раствора. На титрование 25,0 мл раствора FeCl3 пошло 15,2 мл 0,0500 н раствора трилона Б. Найти массу ионов Fe3+ в 200 мл раствора. На титрование 100 мл раствора CaCl2 пошло 8,4 мл 0,0840 н раствора трилона Б. Найти массу ионов Ca2+ в 1600 мл раствора. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 9 Стандартизация рабочего раствора перманганата калия. Определение содержания железа в соли Мора Теоретическая часть Методы редоксиметрии основаны на применении реакций окисления-восстановления. Рабочими растворами в оксидиметрии являются растворы окислителей или восстановителей. Следовательно, этими методами можно проводить количественные определения восстановителей и окислителей. Необходимым условием протекания окислительно-восстановительной реакции является наличие разности потенциалов (редокс-потенциалов) у реагирующих пар (пара - окисленная и восстановленная форма окислителя или восстановителя). Зная величины стандартных редокс-потенциалов (Ео) реагирующих пар, можно судить о направлении окислительно-восстановительных реакций. Окисленная форма пары с большим стандартным редокс-потенциалом является окислителем по отношению к восстановленной форме пары с меньшим потенциалом. Редокс-потенциал какой-либо пары зависит от концентраций окисленной и восстановленной форм, реакции среды, температуры и т.д. Его можно рассчитать по уравнению Нернста: E = Eo + 0,06/n∙lg[Oк.]/[Восст.], где [Oк.] – концентрация окисленной формы; [Восст.] – концентрация восстановленной формы; n – количество электронов, участвующих в полуреакции. Реакция используется в количественном анализе, если разность потенциалов реагирующих пар (ЭДС системы) имеет значение 0,4-0,5 В. Методы редоксиметрии, в зависимости от используемых титрантов, подразделяются на: 1. Перманганатометрия. Титрант - раствор перманганата калия KMnO4. Индикатор - избыточная капля титранта. 2. Иодометрия. Титрант - раствор свободного иода I2 или тиосульфата натрия Na2S2O3. Индикатор - крахмал. 3. Дихроматометрия. Титрант - раствор дихромата калия K2Cr2O7 и другие методы. Вычисления молярных масс эквивалентов окислителей и восстановителей проводят по формуле: Мэ = М/n, где n ˗ число электронов, которые присоединяет или отдает в данной реакции один моль вещества. То есть, для нахождения молярной массы эквивалента окислителя (восстановителя) нужно его молярную массу разделить на число принятых (отданных) электронов в данной полуреакции. Например, в реакции окисления сульфата железа (II) перманганатом калия в кислой среде: 2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8H2O 1 MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4 H2O 5 Fe2+ - e Fe3+ ион MnO4- как окислитель принимает пять электронов, а ион Fe2+ как восстановитель отдает один электрон. Поэтому для расчета молярных масс эквивалентов окислителя и восстановителя их молярные массы следует разделить на пять и на один, соответственно. Mэ(KMnO4) =  Мэ(FeSO4) =  Mэ(Fe2+) = M(Fe2+) = 55,85 г/мольВ реакции окисления сульфита натрия перманганатом калия в нейтральной среде: 2KMnO4 + 3Na2SO3 + H2O = 2MnO2 + 3Na2SO4 + 2KOH 2 MnO4- + 2H2O + 3 e MnO2 + 4OH- 3 SO32- + 2OH- + 2 e SO42- + H2O ион MnO4- принимает только три электрона, а ион восстановителя SO32- отдает два электрона, следовательно: Mэ(KMnO4) =  Mэ(Na2SO3) =  Из приведенных примеров видно, что молярные массы эквивалентов окислителей и восстановителей зависят от условий проведения реакций и определяются, исходя из соответствующих полуреакций. Рома! Это можно убрать или переставить в лаб раб ОВР |