ОПД.Ф.9-УМКДфизические метод исследования. Лекции 48 (час.) практические занятия 16 час семинарские занятия 0 час лабораторные работы 0 час

Название	Лекции 48 (час.) практические занятия 16 час семинарские занятия 0 час лабораторные работы 0 час
Дата	04.04.2023
Размер	2.4 Mb.
Формат файла
Имя файла	ОПД.Ф.9-УМКДфизические метод исследования.docx
Тип	Лекции #1037360
страница	5 из 5

1 2 3 4 5

по дисциплине Физические методы исследования

Специальность —020101.65 - Химия

г. Владивосток

2011

Рекомендуемая литература
1. Пентин, Ю.А., Физические методы исследования в химии. / Ю.А.Пентин, Л.В. Вилков. Москва: Мир, 2006 – 680с.

2. Преч, Э. Определение строения органических соединений./ Э. Преч, Ф. Бюльман, К. Аффольтер. Москва : Мир, 2006. – 440 с.

3. Сильверстейн, Р. Спектрометрическая идентификация органических соединений./ Р. Сильверстейн, Ф. Вебстер, Д. Кимл. Москва: Бином. Лаборатория знаний, 2011. – 557 с.

4. Воловенко, Ю.М., Спектроскопия ядерного магнитного резонанса для химиков./ Ю.М. Воловенко, В.Г. Карцев, И.В. Комаров, А.В. Туров, В.П. Хиля. Москва: ICSPF, 2011 – 704 с.

5. Электронная спектроскопия органических соединений: Учебное пособие/ С. Ю. Вязьмин, Д. С. Рябухин, А. В. Васильев/- СПб.: СПбГЛТА, 2011, 43 с. Доступно по адресу: window.edu.ru /resource /055/77055

6. Тоукач Ф.В. Спектроскопия ЯМР в органической химии. Копии лекционных слайдов, методические материалы, задания для самопроверки. Доступно по адресу: http://nmr.ioc.ac.ru/Staff/ToukachPV/rus/nmrcours.htm

Дополнительная литература.

1. Браун, Д. Спектроскопия органических веществ./ Д.Браун, А.Флойд, М. Сейнбери. Москва: Мир, 1992. – 300 с.

2. Миронов, В.А. Спектроскопия в органической химии. / В.А.Миронов, С.А. Янковский. Москва : Химия, 1985. – 230 с.

Вилков Л.В., Пентин Ю.А. Физические методы исследования в химии. Т.1,2. Москва: Высшая школа, 1989. – 287с.; 1987-367с.

Программное обеспечение и Интернет-ресурсы

1. Черкасов В.К., Курский Ю.А., Кожанов К.А., Бубнов М.П., Куропатов В.А. Методы ЭПР и ЯМР в органической и элементоорганической химии. Электронное учебное пособие. - Нижний Новгород: Нижегородский госуниверситет, 2010. - 53 сhttp://window.edu.ru/resource/052/74052

2. Вязьмин С.Ю.,Рябухин Д.С.,Васильев А.В. Электронная спектроскопия органических соединений: учебное пособие. Спб.: СПбГЛТА. 2011г.-43с. http://www.edu.ru/resource/055/77055

3. Каратаева Ф.Н., Клочков В.В. Спектроскопия ЯМР в органической химии.Ч. 1. Общая теория ЯМР. Химические сдвиги 1Нб 13С. Казань: Изд-во Казанск. федер. ун-та, 2012.- 96 с. http://window.edu.ru/resource/068/78068

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Дальневосточный федеральный университет»

(ДВФУ)

<ШКОЛА ЕСТЕСТВЕННЫХ НАУК>

ГЛОССАРИЙ

по дисциплине «Физические методы исследования»

Специальность — 020101.65 - Химия

Владивосток

2011

Глоссарий терминов

«Азотное» правило- молекула с четной молекулярной массой либо не содержит азот, либо число атомов азота должно быть четным. Нечетная молекулярная масса требует нечетного числа атомов азота. Правило справедливо для всех соединений, содержащих C, H, O, N, S, Hal и др.

Бомбардировка быстрыми атомами - способ ионизации в масс-спектрометрии атомами ксенона и аргона с высокой энергией пробы в виде раствора в жидкости с низким давлением паров (глицерин). Матрица защищает пробу от избыточного радиационного разрушения.

Водородной ненасыщенности индекс - представляет собой число пар атомов водорода, которые должны быть удалены из соответствующей «насыщенной» формулы, чтобы получить молекулярную формулу исследуемого соединения. Вычисляется по формуле.

Волновое число - характеристика положения полосы в ИК-спектре, означающая частоту. Обратна длине волны, единицы измерения см^-1.

Время-пролетная масс-спектрометрия- метод динамической масс-спектрометрии, в котором для разделения ионов по величине отношения массы к заряду используется различие во времени пролёта ионами определенного расстояния. Отличается быстродействием — скорость измерений до 105 масс-спектров в 1 с; широко используются при изучении быстропротекающих процессов..

Газ-реагент – газ, молекулы которого сталкивается с молекулами исследуемого вещества, в результате чего происходит ионизация молекул. Один из методов ионизации в масс-спектрометрии.

Гетероядерная корреляция – метод двумерного ядерного магнитного резонанса, при котором происходит корреляция между одномерными спектрами ЯМР, полученными для разного сорта ядер, например Н и С.

Гиромагнитное отношение –коэффициент пропорциональности между магнитным моментом и спином ядра. Константа гиромагнитного отношения γ входит в основное уравнение ЯМР.

Гх—мс - аналитический прибор и методы, которые используют его. Это сочетание газового хроматографа, разделяющего компоненты смеси, и масс-спектрометра, анализирующего элюат колонки и дающего масс-спектры для разделенных веществ.

Дальтон (Да) –единица массы в масс-спектрометрии, по определению равна 1/12 массы атома изотопа ¹²С.

Двойная фокусировка – устройство (выходная щель)в масс-спектрометре, позволяющее дополнительно фокусировать ионный пучок перед его входом в детектор; в этом случае нейтрализуются эффекты рассеяния по направлению и скорости.

Двойной резонанс – метод упрощения вида спектра ЯМР, при котором происходит сильное облучение протона или группы эквивалентных протонов на их резонансной частоте, приводящее к исчезновению спин-спинового взаимодействия этого протона с соседними протонами

Детектор - устройство, которое анализирует изменение энергетических составляющих в спектроскопических методах анализа.

Двумерные методы в ЯМР - методы, в которых наряду с интервалом времени детектирования t2 варьируется второй параметр, например длительность периода эволюции ti. Примером такого эксперимента является серия одномерных спектров, характеризующих некую химическую реакцию, которые измеряются последовательно через определенный промежуток времени t. Если по одной из осей откладывать значения времени ti, а по другой выписывать спектры, регистрируемые в эти моменты времени, то получим двумерный спектр.

Дезэкранирование –эффект порождения локальных магнитных полей для ядер, находящихся в магнитном поле, приводящий к уменьшению энергии резонанса в спектроскопии ЯМР.

Дейтерированные растворители – органические растворители, содержащие изотопы дейтерия вместо атомов водорода и использующиеся в спектроскопии ЯМР.

Диагональные пики в двумерной спектроскопии – разновидность изображения пиков сигналов магнитных ядер в двумерной спектроскопии, находящихся по диагонали спектра.

Диамагнетизм - один из видов магнетизма, который проявляется в намагничивании вещества навстречу направлению действующего на него внешнего магнитного поля. Характерен для атомов, имеющих магнитный момент.

Длина волны – характеристика электромагнитного излучения, выражаемая в единицах длины, чаще всего в мкм или нм.

Единичное разрешение в масс-спектрометрии – метод масс-спектрометрии низкого разрешения, в котором масса ионов измеряется до целых значений.

Изотопные пики – пики в масс-спектре, соответствующие массам изотопов.

Импульсная спектроскопия – метод измерения спектра, основанный на Фурье-преобразовании полученного сигнала.

Интегрирование сигналов в ЯМР – определение суммарной площади сигнала, пропорциональной числу протонов, которые он представляет.

Интенсивность сигналов – интегральная площадь сигнала, соответствующая количеству протонов, которые он представляет.

Интерферограмма – спектр поглощения электромагнитного излучения веществом во временном представлении., который посредством Фурье-преобразования превращается в спектр в частотном представлении.

Инфракрасный спектрометр – прибор для измерения колебательных спектров молекул в инфракрасном диапазоне.

Ионизационная камера – устройство в масс-спектрометре, в котором происходит ионизация молекул образца.

Квадруполь – устройство в масс-спектрометре, позволяющее производить фильтрацию ионов, в зависимости от их масс.

Квазимолекулярный ион – ион, отличающийся по массе от молекулярного на единицу массы.

Колебательные спектры – спектры поглощения веществом электромагнитного излучения в инфракрасном диапазоне (ИК спектры).

Константа экранирования – характеристика в спектроскопии ЯМР, величина которой пропорциональна степени экранирования протона его электронным облаком.

Разрешение - это отношение расстояния между максимумами пиков к средней арифметической ширине обоих пиков у основания (R): R = 2 * (tR1 - tR2)/(W1 + W2).

Константа спин-спинового взаимодействия – величина, характеризующая спин-спиновое взаимодействие, т.е степень расщепления сигналав спектроскопии ЯМР. Измеряется в Гц.

Корреляционная спектроскопия – разновидность двумерной спектроскопии ЯМР.

Кросс-пики – пики в двумерной спектроскопии ЯМР, в которых намагниченность эволюционирует с разными частотами в разные периоды времени. В этом случае эксперимент даст пики, в которых частоты ν₁ и ν₂ различны. Называются также недиагональными.

Магнитный диполь – ядра атомов, в которых возможно вращение ядерного заряда вдоль оси при помещении его в магнитное поле.

Магнитный момент – характеристическая величина генерируемого диполя.

Матричная лазерная десорбционная ионизация (MALDI) – метод ионизации в масс-спектрометрии твердого раствора исследуемого вещества в органической матрице с помощью импульсного лазера.

Милионные доли – единицы измерения химического сдвига магнитных ядер в спектроскопии ЯМР.

Молекулярный ион - пик в масс-спектре, соответствующий молекулярной массе образца.

Мультиплетность сигналов – количество линий в сигнале, отвечающем резонансу магнитно-эквивалентных протонов в спектроскопии ЯМР.

Оптическая плотность – термин в оптической спектроскопии, соответствующий десятичному логарифму величины, обратной пропусканию.

Пропускание – термин в оптической спектроскопии, соответствующей отношению энергии излучения, пропущенного образцом, к энергии излучения, падающего на образец.

Парамагнетизм - свойство в-в (парамагнетиков), помещённых во внешнее магнитное поле, намагничиваться (приобретать магнитный момент) в направлении, совпадающем с направлением этого поля. Т. о., внутри парамагнетика к действию внеш. поля прибавляется действие возникшей намагниченности J. В этом отношении П. противоположен диамагнетизму.

Перегруппировка Мак-Лафферти –внутримолекулярная перегруппировка атома водорода в молекулах, содержащих гетероатом, в процессе фрагментации в масс-спектрометрии.

Полевая десорбция – метод ионизации в масс-спектрометрии, в котором ионизация происходит на аноде с высоким градиентом ускоряющего потенциала.

«Развязка» от протонов (off-resonance)– метод в ЯМР¹³С, при котором не учитывается гетероядерное спин-спиновое взаимодействие между ядрами углерода и водорода.

Релаксация – бывает поперечная (спин-спиновая) и продольная (спин-решеточная). Характеризует перенос энергии от «возбужденных» протонов на окружающие протоны, дающие резонанс на соответствующих частотах.

Спад свободной индукции (FID)- затухающее синусоидальное колебание магнитных ядер в импульсной спектроскопии ЯМР. В дальнейшем с помощью Фурье-преобразования превращается в обычный (частотный) спектр ЯМР.

Спектроскопия комбинационного рассеяния - (рамановская спектроскопия), раздел оптической спектроскопии, изучающий взаимодействие монохроматического излучения с веществом, сопровождающееся изменением энергии рассеянного излучения по сравнению с энергией падающего на объект (возбуждающего) излучения.

Спин-спиновое взаимодействие – взаимодействие спинов протонов через электроны связи, приводящее к расщеплению сигнала на две и более линии в спектроскопии ЯМР.

Тандемная масс-спектрометрия – метод в котором после первичной фрагментации (обычного масс-спектра) происходит вторичная фрагментация с образованием «дочерних» ионов.

Фрагментация – распад молекулы на ионы и ион-радикалы в методе масс-спектрометрии.

Ядерный магнитный резонанс - резонансное поглощение или излучение электромагнитной энергии веществом, содержащим ядра с ненулевым спином во внешнем магнитном поле, на частоте ν (называемой частотой ЯМР), обусловленное переориентацией магнитных моментов ядер.

Ядерный эффект Оверхаузера - резкое возрастание интенсивности ядерного магнитного резонанса (ЯМР) при насыщении уровней электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) в том же веществе.

<Школа естественных наук>
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

по дисциплине «Физические методы исследования»

Специальность —020101.65 - Химия

г. Владивосток

2011
Дополнительная информация для изучения курса «Физические методы исследования» содержится в следующих учебниках, содержащихся в свободном доступе на кафедре органической химии:

Сильверстейн, Р. Спектрометрическая идентификация органических соединений./ Р. Сильверстейн, Ф. Вебстер, Д. Кимл. Москва: Бином. Лаборатория знаний, 2011. – 557 с.
Воловенко, Ю.М., Спектроскопия ядерного магнитного резонанса для химиков./ Ю.М. Воловенко, В.Г. Карцев, И.В. Комаров, А.В. Туров, В.П. Хиля. Москва: ICSPF, 2011 – 704 с.
Браун, Д. Спектроскопия органических веществ./ Д.Браун, А.Флойд, М. Сейнбери. Москва: Мир, 1992. – 300 с.
Вилков Л.В., Пентин Ю.А. Физические методы исследования в химии. Т.1,2. Москва: Высшая школа, 1989. – 287с.; 1987-367с.
Миронов, В.А. Спектроскопия в органической химии. / В.А.Миронов, С.А. Янковский. Москва: Химия, 1985. – 230 с.

Дополнительная информация для изучения курса «Физические методы исследования» содержится в следующих электронных учебных пособиях, содержащихся в свободном доступе на кафедре органической химии:

Каратаева Ф.Х., Клочков В.В. Спектроскопия ЯМР в органической химии. Казань: КазГУ, 2012.- 96с.
Казицына Л.А., Куплетская Н.Б. Применение УФ-, ИК- и ЯМР- спектроскопии в органической химии. Москва: Высшая школа, 1971. – 230 с.
Анисимова Н.А. Идентификация органических соединений. Горно-Алтайск: РИО ГАГУ, 2009. 95с
А. В. Васильев, Е. В. Гриненко, А. О. Щукин, Т. Г. Федулина. Инфракрасная спектроскопия органических и природных соединений: Учебное пособие. СПб.:СПбГЛТА, 2007, 54 с.

Доступна литература по следующим интернет-ресурсам:

Электронная спектроскопия органических соединений: Учебное пособие/ С. Ю. Вязьмин, Д. С. Рябухин, А. В. Васильев/- СПб.: СПбГЛТА, 2011, 43 с.

Доступно по адресу: window.edu.ru /resource /055/77055

Тоукач Ф.В. Спектроскопия ЯМР в органической химии. Копии лекционных слайдов, методические материалы, задания для самопроверки.

Доступно по адресу: http://nmr.ioc.ac.ru/Staff/ToukachPV/rus/nmrcours.htm

На кафедре доступны следующие электронные презентации:

Тарасевич Б.Н. Введение в спектроскопию ЯМР. МГУ (формат PDF);
Ненайденко В.Г. Основы ЯМР спектроскопии. МГУ (формат PDF);

1 2 3 4 5