|
лекция 1.. Лекция1 Аналитическая химия, сфера применения, цели и задачи PhD. Зияев Д. А. Ташкент 2020
НАЦИОНАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ УЗБЕКИСТАНА ИМЕНИ МИРЗО УЛУГБЕКА - Лекция-1
- Аналитическая химия,
- сфера применения, цели и задачи
- PhD. Зияев Д.А.
- Ташкент -2020
Время, отведённое для лекции - 2часа. План лекции : 1. Введение. Предмет аналитической химии. Краткая история развития аналитической химии. 2. Классификация методов анализа. 3.Аналитические признаки веществ и аналитические реакции. 4. Реагенты применяемые в химическом анализе. 5. Чувствительность аналитических реакций. 6. Зависимость направления аналитической реакции от условий проведения 7. Классификация катионов. Литература: 1.Харитонов Ю.Я. "Аналитика. Аналитическая химия", – М., "В.Школа", книга I том 2003 г. 2. Пономарев В.Д. "Аналит. химия", ч 1, М., "Высшая школа", 1988 г. с 5-16, 180-183. 1. Введение. Предмет аналитической химии. Краткая история развития аналитической химии. - Аналитическая химия - это раздел химической науки, разрабатывающий на основе фундаментальных законов химии и физики принципиальные методы и приемы качественного и количественного анализа атомного, молекулярного и фазового состава вещества. В начальной стадии своего развития аналитическая химия являлась скорее искусством, чем наукой, т.к. при анализе пользовались частными рецептами и приемами, не имеющими теоретического обоснования. Уже в древние века появились некоторые зачатки химического и физического анализа. Основателем физического анализа является Архимед, который с помощью открытого им закона определил качество драгоценных металлов.
В XVIII веке русский ученый Ловец разработал микрокристаллоскопический анализ метода.В 1835 г. французским химиком Гей-Люссаком был предложен объемный метод количественного анализа. Основателем качественного анализа является английский химик Бойль. Основателем количественного анализа является Ломоносов. Наиболее бурно развивалась аналитическая химия в XIX и XX веках. В середине в XIX века немецким ученным К.Кирхгофом был создан спектральный анализ. Новый этап в развитии аналитической химии открыли работы Д.И. Менделеева ( периодическая система элементов) В 1871 г. был издан первый учебник по аналитической химии профессора Н.А.Меншуткина. В конце XIX века русскими учеными М.А.Ильинским и Л.А.Чугаевым впервые был применён органические реагенты в химическом анализе. Основателем хроматографического анализа является русский ботаник С.Цвет. Большой вклад в развитие современной аналитической химии внесли крупнейшие ученые И.П. Алимарин, Ю.А. Золотов, К.Б. Яцимирский, Ю.Я.Харитонов, из ученых Академии наук Узбекистана академик Ш.Т. Толипов, Н.А. Парпиев, Р.Джиянбаева, О.Файзуллаев и др. Цель аналитической химии – изучение качественного и количественного состава веществ. Задача - разработка методов анализа. Аналитическая химия включает три раздела: 1.Качественный химический анализ – это обнаружение химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе. 2.Количественный химический анализ– это определение количественного состава вещества, т.е. установление количества химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе. 3.Инструментальные методы анализа – основанны на использовании зависимостей между измеряемыми физическими свойствами веществ и их качественным и количественным составом. 2. Классификация методов анализа. В аналитической химии проводят:элементный, функциональный, молекулярный, фазовый анализ вещества. Элементный анализ – изучает какие химические элементы и в каких количественных соотношениях входят в состав анализируемого вещества. Функциональный анализ- изучает определение различных функциональных групп, например, аминогруппы , нитрогруппы, карбонильной СО, карбоксильной СООН. Молекулярный анализ – это открытие (обнаружение) молекул и определение молекулярного состава анализируемого вещества. Фазовый анализ – это открытие и определение различных фаз (твердых, жидких, газообразных), входящих в данную анализируемую систему. Фармацевтический анализ включает- анализ лекарственных препаратов, лекарственного сырья, контроль производства лекарств, токсикологический анализ (определение содержания токсических веществ) в объектах растительного и животного происхождения, судебно-химический анализ. Для контроля качества лекарственных средств используют фармакопейные методы анализа, т.е. методы, описанные и утвержденные обычно на государственном уровне Фармакопейные статьи или включенные в Государственную фармакопею. Химические методы классифицируются: I. Методы анализа по величине навески 1.Макроанализ 1-10 г 10-100 мл 2.Полумикроанализ 0,05-0,5 1-10 мл 3.Микроанализ 10-3-10-6 10-1-10-4 4.Ультрамикроанализ 10-6-10-9 10-4-10-6 II. Методы анализапо способу выполнения. Мокрый способ – проводятся в растворах. Например: капельная, микрокристаллоскопическая реакция. Сухой способ - проводятсясухим методом. Например: растирание солей, окрашивание пламени. Ш. Методы анализапо способу проведения. Дробный анализ – обнаружение иона или вещества в анализируемой пробе с помощью специфического реагента в присутствии всех компонентов пробы. Систематический анализ – разделение смеси анализируемых ионов по аналитическим группам с последующим обнаружением каждого иона. 3.Аналитические признаки веществ и аналитические реакции Аналитические признаки – это такие свойства анализируемого вещества или продукта взаимодействия с реагентом, которые позволяют судить о наличии в нем тех или иных компонентов. Характерные аналитические признаки – цвет, запах, радиоактивность, способность к взаимодействию с электромагнитным излучением. Аналитические реакции- соправождается внешным эффектом.(признаками) К внешным эффектам относятся: Выпадение осадка: Na2СО3 + ВаCl2 → 2NaCl + ВаСО3 ↓ Растворение осадка: ↓ВаСО3 + СН3СООН → Ва(СН3СОО)2 + Н2O + СО2↑ Изменение окраски: Fe(NO3)3 +3 NH4NCS = Fe(NCS)3 + 3NH4NO3 красный кровавый р-р Выделение газа Na2СО3+2HCl → 2NaCl + Н2O + СО2↑ Образование кристаллов характерной формы Na+ + [Sb(OH)6]- = Na[Sb(OH)6] Окрашивание пламени: соли Na+ окрашивают пламени в желтый цвет. 4. Реагенты применяемые в химическом анализе. Химическое вещество применяемое для анализа называется реагентом. Аналитические реакции и реагенты делятся на: Специфические реагенты и реакции позволяют обнаруживать ион или вещество в присутствии других, т.е. в сложной смеси. NН4Cl + NaОН →NaCl + Н2O + NH3↑ Селективные реагенты и реакции позволяют обнаружить несколько веществ или ионов. Pb+2 + Cr2О-27 + Н2O + 2СН3СОО- → ВаCrО4↓ + 2СН3СООH Ва+2 Групповые реагенты и реакции позволяют обнаружить ионы определенной аналитической группы. Например, НCl является групповым реагентом 2 группы Ag+, Hg2+2, Pb+2 По степени чистоты различают 6 типа реактивов: 1.Технический (т) до 1% 2.Очищенный (оч) 0,1% 3.Чистый (ч) 0,01% 4.Чистый для анализа (ч.д.а.) 0,001% 5.Химически чистый (х.ч.) 0,0001% 6.Особо чистый (Ос.ч.) 0,00001% 5.Чувствительность аналитических реакций - Чувствительность аналитических реакций определяет возможность обнаружения вещества (ионов,молекул) в растворе.Она характеризуется 4 параметрами:
- Предел обнаружения (открываемый минимум) m – это наименьшая масса (в мкг) определяемого вещества, открываемая данной аналитической реакцией в минимальном объеме предельно разбавленного раствора.
- Минимальным объем предельно разбавленного раствора Vmin (мл) – это наименьший объем раствора необходимы для обнаружения открываемого вещества данной реакцией.
- Предельная концентрация Clim – наименьшая концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакции, выражается в г/мл. Clim = 1/ W
Предельное разбавление W – максимальный объем раствора, в котором можно однозначно обнаружить один грамм данного вещества (иона), выражается в мл/г. Все 4 параметра чувствительности взаимосвязаны: m = Clim · Vmin · 106 = Vmin · 106 / W 6.Зависимость направления аналитической реакции от условий проведения Направление аналитической реакции зависит от условий проведения реакции: 1. Температура 2. рН среда 3. Концентрация 4. Мешающие ионы (р-ция маскирования) Примеры: 1) К+ + Н2С4Н4О6 → КНС4Н4О6 Эту реакцию проводят при нейтральной среде протиранием стенки пробирки стеклянной палочкой при охлаждении раствора. 2)Для полного связывания (маскирования) иона NH4+, мешающего обнаружению К+, формалином следует нейтрализовать НС1, образовавшуюся в результате реакции: 4NH4Cl + 6СН2О = (СН2)6N4 + 4HCl + 6Н2О 4HCl + 2Na2СО3 → 4NaCl + 2Н2О + 2СО2 4NH4Cl + 6СН2О + 2Na2СО3 = (СН2)6N4 + 4HCl + 8Н2О + 2СО2 7. Классификация катионов. | - IIгр
- Ag+, Pb+2, Hg2+2
- Хлориды
| - IIIгр
- Ca+2, Sr+2, Ba+2
- Сульфаты
| - IVгр
- Al+3, Cr+3, Zn+2
- Амфотер-ная
| - Vгр
- Mn+2, Mg+2, Fe+2, Fe+3, Bi+3,
- Гидрок-сидная
| - VI гр
- Cu+2, Cd+2, Ni+2, Co+2, Hg+2
- Аммиакат-ная
| | | | | | | 1. Укажите цель аналитической химии. А) Изучение строения вещества В) Изучение свойств веществ С) Изучение качественного количественного состава. Д) Разработка методов анализа. Е) Предсказание внешних эффектов аналитических реакций. 2. Кто является основателем качественного анализа? А. Лавуазье. В. Ломоносов С. Меншуткин. Д. Гей Люсак. Е. Бойль. 3.Укажите внешние признаки эффекта аналитической реакции. 1.Выделение тепла. 2. Образование осадка. 3. Поглощение тепла. 4. Выделение газа. 5.Изменение цвета. А. 2,4,5 В.1,2,4 С.2,3,4 Д.1,4,5 Е.3,4,5 4.Укажите определение специфической аналитической реакции. А . Реакция специфичная для группы ионов. В. Реакция селективная для 2-3 ионов С. Аналитическая реакция характерная только для одного иона в сложной смеси Д. Аналитическая реакция с резким и интенсивным изменением цвета. Е. Аналитическая реакция с опровождаемая резким изменением физического свойства. 5. Укажите реагент с маркой «химически чистое» если содержание примесей А. до1% В. до 0.1% С. до 0.01% Д. до 0.001% Е. до 0.0001% 6.Укажите определение чувствительности аналитической реакции. А. Минимальный объем раствора из которого можна обнаружить анализируемый ион. В. Минимальной количество реагента достаточное для обнаружения определяемого иона. С. Минимальный объем разбавленного раствора достаточное для анализа. Д. Возможность обнаружения минимального количестве анализируемого иона характеризуемая совокупностью четырех параметров. 7. Кем написан первый учебник аналитической химии? А. Лавузье В. Ломоносов С. Меншуткин Д. Гей Люссак Е. Бойл. 8.Укажите среди аналитических реакций реакции, относящиеся к сухому способу 1, Действие аммиака на хлорид серебра 2, Растирание сухих солей железа (III) с тиоцианатом аммониям 3, Действие уксуса на сухую соду 4, Плавление гидроксида хрома (III) с гидрофосфатом аммониям 5, Действия аммиака на каломель. А. 1,2 В. 2,4 С.2,3 Д. 3,4 Е. 4,5 |
|
|