Фотометрическое определение железа в питьевой воде. Литературный обзор. 1 Основные понятия фотометрии. 2 Классификация методов фотометрического анализа

• Название: Литературный обзор. 1 Основные понятия фотометрии. 2 Классификация методов фотометрического анализа
• Анкор: Фотометрическое определение железа в питьевой воде
• Дата: 05.03.2023
• Размер: 7.78 Mb.
• Имя файла: Фотометрическое определение железа в питьевой воде.rtf
• Тип: Глава; #969076
• страница: 2 из 2

Методы отбора проб

- пробы воды отбирали по ГОСТ 2874 и ГОСТ 24481.

объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см³.

способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, - по ГОСТ 24481 [8].

Измерение массовой концентрации общего железа с сульфосалициловой кислотой.

Фотометрический метод определения массовой концентрации общего железа основан на образовании сульфосалициловой кислотой или ее натриевой солью с солями железа окрашенных комплексных соединений, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа ³⁺ (красное окрашивание), а в слабощелочной среде с солями железа ⁽²⁺⁾ и ⁽³⁺⁾ (желтое окрашивание).

Оптическую плотность окрашенного комплекса для железа общего измеряют при длине волны λ=425 нм, для железа (3+), при длине волны λ=500 нм.
.2 Оборудование и реактивы
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны λ=425 и λ=500 нм.

кюветы с толщиной рабочего слоя 10-50 мм.

весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104 .

колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см³ по ГОСТ 1770 .

пипетки мерные без делений вместимостью 50 см³ и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см³, вместимостью 1, 5 и 10 см³ 2-го класса по нормативно-техническому документу ГОСТ 29227.

колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см³, типа Кн по ГОСТ 25336.

кислота азотная, ГОСТ 4461

кислота серная, ГОСТ 4204

аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу ТУ 6-09-5359 или ГОСТ 4205.

кислота соляная по ГОСТ 3118.

кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

настрий хлористый, ГОСТ 4233

бумага индикаторная универсальная, ТУ-6-09-1181

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).
.3 Методика проведения анализа
Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводили в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

Приготовление растворов

Приготовление 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты.

(20,0 г) сульфосалициловой кислоты растворили в мерной колбе вместимостью 100 см³ в небольшом количестве дистиллированной воды и довели этой водой до метки.

Приготовление раствора аммиака (1:1)

см³ 25 %-ного раствора аммиака прилили к 100 см³ дистиллированной воды и перемешали.

Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм³

107 г NH₄Cl растворили в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды и довели этой водой до метки. Срок хранения- 1 неделя.

Приготовление основного стандартного раствора железа из ГСО с аттестованным содержанием

Раствор готовили в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией 1 дм³ раствора должен содержать 100 мг железа.

Срок и условия хранения раствора - по ГОСТ 4212 -один месяц.

Приготовление рабочего стандартного раствора железа

Рабочий раствор готовили в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 10 раз дистиллированной водой.

Построение градуировочного графика.

Для построения градуировочного графика приготовили образцы для градуировки с массовой концентрацией железа от 0,1 до 10,00 мг/дм³.

В мерные колбы на 100 см³ поместили рабочий раствор железа с концентрацией 0,00; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0 05 мг/см³ или аликвотная часть раствора (см³) 0,1,2,3,4,5, прилили 2,0 см³ аммония хлористого, 2,0 см³ сульфосалициловой кислоты, 2.0 см³ аммиака рН раствора должен составлять 7-8 (по индикаторной бумаге). Довели до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешали и оставили на 5 мин до развития окраски. Оптическую плотность полученного раствора измеряли по длине волны λ=425 нм в кювете с длиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к холостому раствору, проведенному с дистиллированной водой через весь ход анализа. По градуировочному графику находили содержание железа общего.

Анализ образцов для градуировки провели в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.

При построении градуировочного графика по оси ординат откладывали значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации вещества в мл/дм³.

Определение можно проводить только в тех случаях, когда пробу не обрабатывали, с целью разрушения органических компонентов, и не кипятили, т. к. при этом железо ⁽²⁺⁾ окисляется до железа ⁽³⁺⁾.

Приготовление анализируемого раствора

Пробу объемом 80,0 см³ и менее, в зависимости от концентрации, поместили в мерную колбу вместимостью 100 см³, нейтрализовали раствором аммиака до рН 3-5 по индикаторной бумаге, прибавили 2 см³ сульфосалициловой кислоты, довели до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешали и оставили на 5 мин до полного развития окраски.

Оптическую плотность полученного раствора измерили при длине волны λ=425 нмв кювете с длинной поглощающего слоя 10-50 мм по отношению к холостому раствору, проведенного таким же образом с дистиллированной водой. По градуировочному графику нашли содержание железа общего [10].

Глава 3. Результаты и их обсуждения
Для определения железа общего и железа (III) в неокрашенных и слабоокрашенных поверхностных и очищенных сточных водах в диапазоне концентраций 0,4 - 9 мг/дм³ для Fe(III) и 0,2 - 9 мг/дм³ для Fe общего использовали фотометрический метод. Метод основан на том, что сульфосалициловая кислота или ее натриевая соль образуют с солями железа окрашенные комплексные соединения, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа (III) (красное окрашивание), а в слабощелочной среде с солями железа (III) и железа (II) (желтое окрашивание) [9].

Измерили оптическую плотность полученного (анализируемого) раствора при длине волны λ=425 нм в кювете с длинной поглощающего слоя 50 мм (т.к. окраска раствора более заметна) по отношению к холостому раствору, проведенного таким же образом с дистиллированной водой.

А=0,193

Построение градуировочного графика (рисунок 3.1)


Рисунок 3.1 - Градуировочный график для определения концентрации
По градуировочному графику нашли концентрацию железа С=0,042 мг/дм³;

Содержание железа рассчитали по формуле (6):
, (6)
Fe(3+)= ,

Fe(3+)=0,525 ;

где Х - содержание железа, мг/дм³;

С - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

- объем, до которого была разбавлена проба, см³;- объем, взятый для анализа, см³ [15].

Исходя из закона Бугера-Ламберта-Бера, основными оптимизируемыми параметрами фотометрического определения являются концентрационный диапазон, длина волны и толщина кюветы. Длину волны выбирали исходя из известного значения максимума поглощения окрашенного соединения и его близости к длине волны имеющегося светодиода на модуле «Фотоколориметр». Для оптимизации концентрационного диапазона определения загрязняющих веществ, соответствующего нормам ПДК, была выбрана кювета с l=5 см. При необходимости снижения или увеличения диапазона определяемых концентраций можно использовать кюветы толщиной 1 и 5 см [4, с. 20].

Качество выполнения фотометрического анализа характеризуется показателями повторяемости, точности, внутрилабораторной прецезионности. Указанные метрологические характеристики методик были рассчитаны по ГОСТ РИСО 5725 [7].

В нормативных документах, устанавливающих требования к природным источникам питьевого водоснабжения, приводится предельно допустимая концентрация «железа общего», которая составляет 0,3 мг/дм³.

Содержание железа Fe(3+)=0,525 , ПДК выше среднего.
Выводы

фотометрический железо кислота светопоглощение

1. Установлено, что фотометрические методы анализа применяются для определения многих элементов периодической системы, главным образом металлов и имеют большое значение в аналитическом контроле окружающей среды и решении экологических проблем [6]. Аппаратура, используемая в этих видах анализа, как правило, очень легка в эксплуатации, практически не требует особых навыков работы с ней, получаемые результаты достаточно хорошо воспроизводимы. В настоящее время, когда цена на новое оборудование, к сожалению, исчисляется в десятках тысяч (в лучшем случае рублей), на многих заводах, лабораториях, институтах используются фотоэлектроколориметры.

. Рассмотрен фотометрический метод определения массовой концентрации общего железа. Он основан на образовании с сульфосалициловой кислотой или ее натриевой солью с солями железа окрашенных комплексных соединений, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа ³⁺ (красное окрашивание), а в слабощелочной среде с солями железа ⁽²⁺⁾ и ⁽³⁺⁾ (желтое окрашивание). Оптическую плотность окрашенного комплекса для железа общего измеряют при длине волны λ=425 нм, для железа (3+), при длине волны λ=500 нм.

3. В работе проведен анализ питьевой воды- фотометрическим методом. По результатам определили содержание железа Fe³⁺= 0,525 мг/дм³, что не соответствует действующему законодательству, т. к. в соответствии с санитарными правилами и нормами СанПиН 2.1.4. 1074-01 , ГОСТ 2874-82 питьевая вода должна быть безопасна в эпидемическом и радиационном отношении, безвредна по химическому составу и должна иметь благоприятные органолептические свойства и ее предельно допустимая концентрация в воде не должна превышать 0,3 мг/дм³.
Список использованных источников
1. Долгов, В.В., Ованесов, Е.Н., Щетникович, К.А., Фотометрия в лабораторной практике. М.: Высшая школа, 2004.

. Бабко, А.К., Пилипенко, А.Т. Фотометрический анализ. М.: Химия, 1968.-

с.

. Чакчир, Б.А., Алексеева, Г.М. Фотометрические методы анализа: Методические указания.- СПб.: Изд-во СПХФА, 2002. - 44 с.

. Морозова, В.В., Ларионова, Е.В., Апробация фотометрических методик определения некоторых загрязнителей окружающей среды / В.В. Морозова, Е.В. Ларионова // Вестник науки Сибири. - 2014. - № 1(11). - С. 17-24.

. Бабаев, Ахмед Касум оглы. Фотометрическое определение железа (III) и некоторых сопутствующих элементов В-дикетонами и их азометиновыми производными: Дисс., канд. хим. наук. Баку, 1984. - 195 с.

. Фотометрический метод анализа и применение его в лабораторной практике. http://www.bibliofond.ru/view.aspx?id=517577

. ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений: в 6 ч. - Введ. 23.04.02. - М.: Госстандарт России, 2002.

. Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: «Химия», 1979. -

480 с.

. Шарло, Г. Методы аналитической химии. М.: «Химия»,1969. - Ч.2. - 763 с.

. Пат. 37223 Многофункциональный электрохимический комплекс / Бакибаев, А.А.; Мержа, А.Н. и др.; заявитель и патентообладатель Томский политехнический университет - № 2003136535/20(22); приоритет 17.12.2013.

. Поляк, Л.Я. Фотометрический анализ / Поляк. Л.Я // Вестник науки Сибири. - 2012. - № 5(8). - С. 198-208.

. Коренман, И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических веществ. М.: «Химия», 1970. - 342 с.

. Булатов, М.И., Калинкин, И.П. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам. М.: «Химия»,

. - 378 с.

. Кеслер, И. Методы инфракрасной спектроскопии в химическом анализе. Пер. с нем. под ред. М.М. Кусанова. М.: «Мир», 1964. - 286 с.

. Аналитическая химия. Лабораторная работа «Фотометрическое определение железа с сульфосалициловой кислотой». http://kit.chem.kemsu.ru/Posobiya/Analit1/paper/Praktikum/3.5.html

. Марченко, 3. Фотометрическое определение элементов. М.: Мир, 1971. - с. 162.