Методы юстировки оптической системы лазерных головок для упрочнения

• Название: Методы юстировки оптической системы лазерных головок для упрочнения
• Дата: 01.02.2022
• Размер: 0.74 Mb.
• Имя файла: 18-21.docx
• Тип: Документы; #348670

18. Методы юстировки оптической системы лазерных головок для упрочнения.

Действие рентгеновского излучения на вещество определяется первичными процессами взаимодействия рентгеновского фотона с электронами атомов и молекул вещества.

Рентгеновское излучение в веществе поглощается и рассеивается. При этом могут происходить различные процессы, которые определяются соотношением энергии рентгеновского фотона h и энергии ионизации А_и (энергия ионизации А_и – энергия, необходимая для удаления электрона за пределы атома или молекулы).

Рассмотрим возможные ситуации:

1) Энергия рентгеновского фотона h <А_и (длинноволновое R-излучение). В этом случае имеет место когерентное рассеяние (рассеяние без изменения частоты).

При этом у фотонов вследствие взаимодействия с электронами вещества изменяется только направление движения (рис.3, а), а энергия и длина волны остаются теми же.

Когерентное рассеяние не влияет на биологические объекты, но при создании защиты от рентгеновского излучения следует учитывать возможность изменения первичного направления распространения рентгеновских лучей.

2) Если фотон поглощается веществом, но его энергии недостаточно для отрыва электрона, то происходит возбуждение атома или молекулы (рис.3, б). Это часто приводит к последующему излучению фотона в области видимого света (рентгенолюминесценция).

Фотоэффект происходит тогда, когда

³ А_и.

при этом фотон поглощается и электрон отрывается от атома вещества (рис. 3, в). Происходит ионизация. Оторвавшийся электрон приобретает кинетическую энергию E_к =  – A_и. Если эта энергия больше А_и, то электрон может ионизировать соседние атомы (вторичная ионизация).

3) Некогерентное рассеяние (эффект Комптона) происходит тогда, когда энергия фотона намного больше энергии ионизации:

» А_и.

При этом электрон выбивается из атома (такие электроны называются электронами отдачи), приобретая кинетическую энергию E_к, и образуются рассеянный рентгеновский фотон с меньшей энергией ( ) (рис. 3, г):

 и  . (5)

Образующееся таким образом рентгеновское излучение меньшей частоты называется вторичным. Вторичные рентгеновские фотоны с энергией  >А_и и электроны отдачи также могут вызывать дальнейшую ионизацию вещества, в котором они распространяются.

Отрыв от атома электронов внутренних оболочек при ионизации приводит к образованию фотонов характеристического излучения, тоже вызывающих последующую ионизацию.

В результате первичная ионизация – следствие фотоэффекта и эффекта Комптона – мала по сравнению с тем количеством ионизированных и возбужденных атомов, которое возникает при взаимодействии вторичных электронов и фотонов с веществом.

для ионизации атомов большинства элементов, входящих в состав биоструктур, энергия ионизации составляет 10-15 эВ.



Рис. 3. Механизмы взаимодействия рентгеновского излучения с веществом (на рис. Я – символ ядра)

19. РФ-спектрометры с волновой дисперсией. РФ-спектрометры с энергетической дисперсией.

Современный рентгенофлуоресцентный спектрометр представляет собой сложный прибор, в котором производится селекция и регистрация вторичного характеристического излучения атомов, возбужденного в анализируемой пробе первичным излучением рентгеновской трубки. Собственно спектрометр это его часть, в которой кроме детектирования производится разложение полихроматического вторичного спектра пробы и выделение из него флуоресцентного излучения определяемого элемента (аналитическая линия).



Структурная схема РФ-спектрометра

Разложение рентгеновского спектра по длинам волн (волновая дисперсия) основано на использовании дифракции излучения на монокристаллах, которая происходит в соответствии с законом Брэгга-Вульфа:

где λ – длина волны излучения, дифракционно отражаемого от плоскости монокристалла, если угол падения излучения на плоскость равен θ (угол Брэгга); d – межплоскостное расстояние для отражающей плоскости; n = 1, 2, … – порядок отражения (в рентгеноспектральной аппаратуре обычно используется только первый порядок – n = 1, последующие порядки создают мешающие отражения).





20. Методы атомной абсорбции. Пламенная ААС. ААС с электротермическим атомизатором

Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) – метод количественного анализа, основанный на свойствах атомов поглощать свет с определенной длиной волны (резонансное поглощение). В зависимости от способа получения поглощающего слоя атомов выделяют 4 основных типов техники атомизации:

• 
  пламенная атомизация – испарение и атомизация происходят в пламени (пропан/воздух, ацетилен/воздух, ацетилен/закись азота). Определяемые концентрации элементов в растворах 0,01 – 100 мг/л;
  
• 
  электротермическая атомизация (ЭТА) – испарение и атомизация пробы происходит в графитовой трубке (графитовой печи), нагреваемой электрическим током до температур 1500 – 3000 °С (в зависимости от свойств определяемого элемента). Определяемые концентрации элементов в растворах 0,01 – 100 мкг/л;
  
• 
  гидридная техника – в кварцевой ячейке или графитовой печи, нагреваемой электрическим током, происходит разложение газообразных гидридов, образованных в специальном реакторе: MeH_xT --> Me + x/2 H₂. Данная техника может использоваться для элементов, образующих термически неустойчивые газообразные гидриды (As, Sb, Se, Sn, Te, Pb). Определяемые концентрации элементов в растворах 0,01 – 100 мкг/л;
  
• 
  метод «холодного пара» - основан на свойстве ртути существовать при нормальных условиях в газовой фазе в виде свободных атомов. Определяемые концентрации ртути в растворах 0,01 – 100 мкг/л.
  

Пламенный атомизатор для ААС представляет собой горелку. Однако конструкции атомизаторов в АЭС и ААС различаются. В ААС используют различные варианты щелевых горелок, в которых пламя имеет форму вытянутой узкой щели. Этим обеспечивается большая длина оптического пути и увеличение аналитического сигнала.

В ААС наиболее распространены следующие составы горючих смесей: светильный газ - воздух (1500 - 1800 °С); ацетилен - воздух (220 - 2300 °С); ацетилен - закись азота (2700 - 2950 °С).

Важнейшее достоинство пламенных атомизаторов - высокая стабильность режима работы. Основной недостаток - низкая эффективность атомизации, связанная с тем, что проба подается в атомизатор в виде раствора с большой скоростью и, таким образом, находится в условиях высокой температуры малое время.

Электротермические атомизаторы. Наиболее распространенной конструкцией электротермических атомизаторов является небольшая трубка (длина несколько сантиметров, внутренний диаметр до 1 см), обычно графитовая, нагреваемая электрическим током большой силы (рис. 1.10). В верхней части трубки имеется небольшое отверстие для ввода пробы. Жидкие пробы вводят микрошприцем, возможен анализ и твердых проб. Для предотвращения быстрого выгорания графита атомизатор помещают в атмосферу инертного газа - обычно аргона высокой чистоты.



Электротермическая атомизация имеет много преимуществ перед пламенной. Главное из них - значительное повышение чувствительности определения вследствие увеличения эффективности атомизации. Во-первых, проба находится в атомизаторе продолжительное время, а, во-вторых, графит облегчает диссоциацию устойчивых оксидов многих элементов своими восстановительными свойствами. Кроме того, резко сокращается объем пробы, необходимый для анализа и чувствительность дополнительно повышается. Также возможно вести измерения в вакуумной УФ-области (ниже 186 нм), в которой находятся интенсивные линии поглощения ряда неметаллов (фосфор, мышьяк). В ЭТА можно непрерывно изменять температуру атомизатора в пределах 20 - 2700 °С, меняя силу тока нагрева.

21. Методы атомной эмиссии. Атомно-эмиссионная спектроскопия с микроволновой плазмой

Метод атомно-эмиссионной спектроскопии (АЭС) основан на термическом возбуждении свободных атомов или одноатомных ионов и регистрации оптического спектра испускания возбужденных атомов (см. рис. 1.1, а). Аналитическим сигналом в АЭС служит интенсивность испускаемого излучения I. Поскольку возбуждение атомов имеет термическую природу, возбужденные и невозбужденные атомы находятся между собой в термодинамическом равновесии, положение которого описывается законом распределения Больцмана



Атомно-эмиссионный спектрометр с микроволновой плазмой использует ионизацию атомов в СВЧ-плазме. Для работы плазменного разряда используется азот из генератора, данное решение позволяет избежать большого расхода дорогостоящих или опасных газов, таких как аргон и ацетилен. Данный метод не требует ламп с полым катодом, в отличии от метода атомной абсорбции.  По своим возможностям метод MP-AES превосходит пламенную ААС и сопоставим с методом ICP-OES, обладая при этом более низкими эксплуатационными затратами для лаборатории. 

Из достоинств можно выделить

• 
  Более чувствительный и более производительный прибор, чем пламенные ААС.
  
• 
  Безопасен в эксплуатации — не используются горючие газы и окислитель (ацетилен и оксид азота).
  
• 
  Не требуется принудительного водяного охлаждения высокочастотного индуктора, как в ИСП-ОЭС.