Хроматографический метод анализа. Методические указания к лабораторным работам 1
 Скачать 325.83 Kb.
|
|
ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ Успешное выполнение любой лабораторной работы предполагает обязательное предварительное усвоение теоретического курса по газовой хроматографии, ознакомление с аппаратурой и неукоснительное соблюдение правил ее эксплуатации. Студентам разрешается приступать к той или иной лабораторной работе только после согласования с преподавателем основных этапов ее выполнения, включая последовательность операций: а) включение и выведение хроматографа на рабочий режим; б) проведение собственно хроматографического анализа; в) обработка полученных хроматограмм. О каждой выполненной работе должен быть составлен отчет по следующему плану: 1. название работы; 2. цель работы; 3. краткое описание содержания работы и эксперимента; 4. условия выполнения хроматографического анализа; 5. результаты анализа по форме, предложенной в руководстве (графики, таблицы, и т.д.); 6. выводы. Вместе с отчетом преподавателю необходимо представить итоговые хроматограммы. Хроматограмма рассматривается как рабочий документ, на котором должны быть записаны условия выполнения работы и необходимые для расчета параметры. Лабораторная работа 1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ ХАРАКТЕРИСТИК РАЗДЕЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ И ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК Цель работы: определить: параметры удерживания разделяемых веществ (времени, объема, расстояния удерживания), эффективность хроматографических колонок и критерий разделения. Аппаратура, условия и объекты хроматографирования Хроматограф ЛХМ-8М. Детектор по теплопроводности, ток 100 мА, множитель шкалы: 30 или 100. Температура колонок 70°, испарителя 150°. 24 Газ–носитель: гелий, 50 мл/мин. Скорость движения диаграммной ленты – 720 мм/час. Объект хроматографирования: смесь двух веществ. Объем подаваемой на анализ пробы подбирается экспериментально. Выполнение работы. После установления необходимых параметров и выведения прибора на рабочий режим, что контролируется установлением стабильной нулевой шкалы на диаграммной ленте регистратора, хроматографируют смесь. Высоты пиков должны составлять не менее 75% ширины диаграммной ленты. Если регистрируются значительно меньшие или, наоборот, «зашкальные» пики, изменить соответствующим образом величину дозы или множитель шкалы регистратора. Получив необходимые и воспроизводимые не менее двух раз хроматограммы, выключают прибор, срезают диаграммную ленту и приступают к обработке результатов. Расчет. Время удерживания t r , сек, соответствующего пика определяют во время хроматографирования секундомером, расстояние удерживания l r , мм, линейкой на диаграммной ленте, объем удерживания – по (1). Число теоретических тарелок N (по всем пикам) вычисляют по формуле (6). Значение критерия разделения К р определяют по формуле (10 или 11). Полученные данные оформляют по форме табл. 1. Таблица 1 Компоненты смеси t r, сек l r, мм V r , см 3 N К р Лабораторная работа 2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА СМЕСИ Цель работы: определить количественный состав сложной смеси методом внутренней нормализации с использованием поправочных коэффициентов. Аппаратура, условия и объекты хроматографирования Хроматограф ЛХМ-8М. Детектор по теплопроводности, ток 100 мА, множитель шкалы 1 : 3 или 1 : 10. Температура колонок 80-100°, испарителя 150°. Газ–носитель: гелий, 50 мл/мин. 25 Скорость движения диаграммной ленты – 240 мм/час. Объект хроматографирования: смесь трех–четырех углеводородов. Объем подаваемой на анализ пробы подбирается экспериментально. Выполнение работы. Снять три хроматограммы контрольной смеси при указанных условиях работы. Вычисление площадей пиков на хроматограммах произвести по формуле (15). Хроматограммы рассчитать методом внутренней нормализации (22) с использованием поправочных коэффициентов (для бензола К = 0,78; толуола К = 0,794; о-ксилола К = 0,84; м-ксилола К = 0,812; ацетона К = 0,680; этилбензола К = 0,822, гексана К = 0,85). Данные и результаты количественного расчета контрольной смеси свести в табл. 2 и сравнить с заданным составом. Таблица 2 Компоненты смеси w , мм h, мм К S , мм 2 % масс Обработку данных количественного анализа контрольной смеси осуществить методом математической статистики с доверительной вероятностью 0,95. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 1. В чем сущность метода газовой хроматографии? 2. На чем основано разделение по методу: а) газоадсорбционной хроматографии; б) газожидкостной хроматографии? 3. Каковы области применения, достоинства и недостатки методов газовой хроматографии? 4. Коэффициент распределения К для вещества А в данной хроматографической колонке больше, чем для вещества В. Какое вещество выйдет из колонки первым? 5. Дать определения понятям: а) время удержания; б) расстояние удержания; в) удерживаемый объем; г) высота хроматографического пика; д) ширина хроматографического пика. 6. В чем причина размывания хроматографического пика? 7. Какие величины характеризуют эффективность хроматографического разделения? 8. Как параметры удерживания связаны с числом теоретических тарелок? 9. Какие величины характеризуют разделение компонентов? 10. В чем сущность качественного хроматографического анализа 26 по параметрам удерживания; индексам удерживания? 11. В чем сущность методов количественного анализа: а) абсолютной калибровки; б) внутренней нормализации; в) внутреннего стандарта? 12. Каково назначение основных блоков в газовом хроматографе? 13. Какие требования предъявляются к жидкой фазе и твердому носителю в газожидкостной хроматографии? Какие вещества используются в качестве жидкой фазы; в качестве твердого носителя? 14. Какие требования предъявляются к твердому сорбенту в газо- адсорбционной хроматографии? Какие вещества используются в качестве сорбентов? 15. Каков принцип работы детекторов: а) катарометра; б) пламенно-ионизационного детектора? 16. Определить процентный состав компонентов газовой смеси по данным, полученным с помощью газовой хроматографии: Компоненты смеси S , мм 2 К Пропан 175 0,68 Бутан 203 0,68 Пентан 182 0,69 Гексан 35 0,85 ЛИТЕРАТУРА 1. Гольберт К.А. Введение в газовую хроматографию / К.А.Гольберт, М.С.Вигдергауз. М.: Химия, 1990. 2. Вихряев Д.А. Руководство по газовой хроматографии / Д.А.Вихряев, А.Ф.Шушунова. М.: Высшая школа, 1987. 3. Столяров Б. В. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии / Б. В. Столяров, И. И. Савинов. А. Г. Витенберг. Л.: Химия, 1988. 4. Айвазов Б.В. Введение в газовую хроматографию / Б.В.Айвазов М.: Высшая школа, 1983. 27 ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА Методические указания к лабораторным работам по курсу химии для студентов специальностей 013100 Составили: ТРЕТЬЯЧЕНКО Елена Васильевна АРХИПОВА Наталия Викторовна Рецензент О.А. Смирнова Редактор О.А.Луконина Лицензия ИД № 06268 от 14.11.01 Подписано в печать Формат 60х84 1/16 Бум. тип. Усл. печ.л. Уч.-изд.л. Тираж 100 экз. Заказ Бесплатно Саратовский государственный технический университет 410054 г. Саратов, Политехническая ул.., 77 Отпечатано в РИЦ СГТУ, 410054 г. Саратов, Политехническая ул., 77 28 |