Материалы п р фп. Материалы Л Р ФП. Методические указания к лабораторным работам для студентов направления 21. 03. 01
 Скачать 0.76 Mb.
|
Лабораторная работа № 3. Экстрагирование образцов породыЦель работы: очистка образца (керна) путем экстракции с помощью растворителя от насыщающих его флюидов, для получения сухого образца для дальнейших исследований. Основные теоретические сведения: Экстракция (от лат. extraho - извлекаю) - метод извлечения вещества из раствора или сухой смеси с помощью подходящего растворителя (экстрагента). Экстракция может быть разовой (однократной или многократной) или непрерывной. Простейший способ экстракции из раствора - однократная или многократная промывка экстрагентом в делительной воронке. Делительная воронка представляет собой сосуд с пробкой и краном для слива нижнего слоя жидкости. Для непрерывной экстракции используются специальные аппараты - экстракторы, или перколяторы. Экстрагирование образцов керна производится применением углеводородных растворителей с температурой кипения ниже 100°С во избежание вторичной перегонки воды, содержащихся в пористой среде коллектора. В качестве растворителей могут быть применены четыреххлористый углерод (tкип. = 76,6°С), бензол (tкип. = 80°С) или спиртобензольная смесь (бензол + этиловый спирт в соотношении 1:1). Четыреххлористый углерод обладает большой летучестью и токсичностью, поэтому его обычно не используют. Бензол является легковоспламеняющейся жидкостью, что также ограничивает возможности его использования. Поэтому в учебных лабораториях обычно применяют спирто-бензольную смесь. Используемое оборудование и материалы: - прибор Сокслета; - колбонагреватель; - весы лабораторные; - сушильный шкаф; - эксикатор; - образцы породы (керн); - растворитель - бумага фильтровальная;  Рис. 3 Схема прибора Сокслета: где 1 – плоскодонная стеклянная колба; 2 – экстрактор; 3 – сифонная трубка; 4 – холодильник; 5 – обратная теплоизолированная трубка; 6 – образцы горной породы. Аппарат Сокслета состоит из плоскодонной колбы, объем которой определяется целью проводимых работ. В соответствии с этим подбирается и размер второго элемента – экстрактора, который соединяется с горловиной колбы. Для герметичности соединения смазываются вакуумной смазкой. В верхний разъем экстрактора вставляется шлифом холодильник, к которому снизу вверх подается водопроводная вода. Все три элемента аппарата крепятся в специальных держателях (муфтах) с резиновыми манжетами. Экстрактор имеет в нижней части шлиф и пробку, в которой проходит по центру капилляр сифона, конец которого через У-образный изгиб впаян в нижнюю часть экстрактора (над глухим дном). Парообразный растворитель через кольцевое пространство в пробке проходит в паропровод, который рекомендуется теплоизолировать листовым асбестом (в крайнем случае ватой). Затем пары растворителя поступают внутрь холодильника, и при конденсации растворитель стекает в экстрактор. После достижения уровнем сконденсированного растворителя верхней кромки сифона за счет срабатывания эффекта подноса, растворитель весь стекает в колбу прибора (завершается один цикл перегонки, экстрагирования). Затем процесс при дальнейшем нагревании прибора повторяется многократно. Экстрагирование считается завершенным, когда последний слив растворителя из экстрактора обеспечивает условие абсолютной прозрачности его в нижней части экстрактора. Порядок выполнения работы: 1. Взвесить образец на аналитических весах; 2. Завернуть образец керна в фильтровальную бумагу; 3. Собрать прибор Сокслета: а) плоскодонная колба размещается на столе и заполняется растворителем (объем - ¾ от общего объема колбы); б) экстрактор размещается на столе и в него опускается образец. Далее экстрактор соединяется с плоскодонной колбой; в) холодильник устанавливается поверх экстрактора; г) обеспечивается подвод и отвод воды от холодильника путем соединения его трубками со специальным краном. 4. Заполнить холодильник жидкостью; 5. Включить нагреватель и довести температуру до начала кипения растворителя. В процессе нагревания колбы 1 пары кипящего растворителя поднимаются по трубке 5 в верхнюю часть экстрактора 2, а затем в холодильник 4, в котором они конденсируются. При этом конденсат, стекая в экстрактор растворяет нефть, содержащуюся в образцах. По мере проведения экстрагирования уровень сконденсированного растворителя и нефти, вымытой из образца, постепенно поднимается, наполняет экстрактор, пока не доходит до уровня высоты колена в сифонной трубке 3, после чего стекает по ней обратно в колбу 1. Первый цикл экстрагирования считается законченным, когда весь растворитель из экстрактора перетекает в колбу 1. Затем цикл накопления и стока повторяется снова. Экстрагирование считается законченным, когда после многих циклов цвет растворителя в экстракторе становится совершенно прозрачным. Время экстрагирования зависит как от свойств образцов, так и от характеристик насыщающей его нефти; и может продолжаться 6-24 и более часов. В качестве растворителя можно использовать четыреххлористый углерод CCl4 (tкип = 76,6ºС), бензол С6Н6 (tкип = 80ºС), спиртобензольную смесь и др. В любом случае растворитель подбирается таким образом, чтобы температура его кипения была ниже температуры кипения воды и в колбе 1 происходил процесс кипения только растворителя. 6. Отключить нагреватель и дать прибору остыть в течение 5 минут; 7. Разобрать прибор Сокслета и извлечь образец; 8. Поместить образец в сушильный шкаф при температуре 105ºС; 9. После высушивания образец помещается в эксикатор, прибор в котором поддерживается постоянная влажность (за счёт хлористого кальция) и в котором образец постепенно остывает. 10. Взвесить образец; 11. Записать полученные данные в таблицу 3 Таблица 3
Вопросы для самопроверки и защиты лабораторной работы: 1. Что такое экстракция? 2. Устройство аппарата Сокслета? 3. Какие жидкости используют в качестве рабочих в аппаратах Сокслета? 4. Какова технология процесса экстрагирования? 5. Каковы требования техники безопасного ведения работ? |