Главная страница
Навигация по странице:

  • Цель занятия

  • ТЕМА 5 ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ РАДИОМЕТРИИ И ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЭТАЛОНОВ ДЛЯ ОТНОСИТЕЛЬНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ Цель занятия

  • Сравнительный (относительный) метод

  • Ветеринарная и сельскохозяйственная радиобиология. Методические указания к лабораторнопрактическим занятиям Для студентов факультетов ветеринарной медицины и технологии


    Скачать 0.66 Mb.
    НазваниеМетодические указания к лабораторнопрактическим занятиям Для студентов факультетов ветеринарной медицины и технологии
    Дата14.03.2018
    Размер0.66 Mb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаВетеринарная и сельскохозяйственная радиобиология.doc
    ТипМетодические указания
    #38419
    страница3 из 6
    1   2   3   4   5   6
    Тема 4
    ПОДГОТОВКА ПРОБ К РАДИОМЕТРИИ
    Цель занятия: освоить методику подготовки проб для прове­дения радиометрических исследований.
    Материал: трава, сено, корнеклубнеплоды, зерно, мясо, кос­ти, масло, молоко.
    Общие положения
    Поступившие в лабораторию пробы сверяют с описью. Хранение и предварительную подготовку проб проводят в специальном помещении, оборудованном лабораторным, сто­лом, вытяжным и сушильным шкафом, муфельной печью, приспособлениями для мытья тары, посуды и при необходи­мости проб.

    Исследуемый материал перед взятием средней пробы тщательно перемешивают, обрабатывают как на первом эта­пе приготовления пищи. Корнеклубнеплоды промывают в проточной воде, с капусты удаляют покровные листья, пище­вую зелень, ягоды, фрукты, овощи промывают проточной во­дой и измельчают с помощью ножа, мясорубки или овоще­резки. Траву, сено, солому режут ножницами. В пробах мяса мышцы отделяют от костей, сухожилий и жира, а затем из­мельчают их ножом или с помощью мясорубки. Кости очи­щают от мышц, сухожилий, хрящей, костного мозга и из­мельчают костными щипцами. Пробы зерновых кормов из­мельчают с помощью мельницы. Жидкие пробы (молоко, сливки, вода) тщательно перемешивают.

    Пробы, подготовленные по рассмотренной методике, ис­пользуют для экспрессного определения объемной и удельной активности гамма- и бета- излучающих нуклидов (метод «тол­стого» слоя).

    Пробы объектов ветнадзора с малым содержанием ра­дионуклидов подвергают концентрированию. Для этого в за­висимости от вида исследуемого материала, химических свойств определяемых радиоизотопов используют различные методы минерализации проб. Сухая минерализация основана на полном разложении органических ве­ществ путем сжигания пробы в муфельной печи при контролируемом температур­ном режиме и состоит из трех последовательных этапов - высушивания, обуглива­ния и озоления. На каждом этапе степень концентрирования радионуклида увеличивается.
    Высушивание проб
    Высушивание измельченных и взвешенных проб растительного происхождения до постоянной массы проводят в сушильном шкафу при температуре 80-100°С.

    Для обезвоживания жидких образцов во избежание их разбрызгивания реко­мендуется применять инфракрасные лампы или песчаные бани.

    Пробы молока подкисляют соляной или уксусной кислотой, упаривают в фар­форовых чашках под инфракрасными лампами до сухого остатка, постепенно до­бавляя в них очередные порции молока. Высушивание заканчивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С до постоянной массы сухого остатка.

    Пробы мяса, отделенные от жира, сухожилий и костей, сушат до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 80-100 °С.

    Кости отделяют от мягких тканей, костного мозга и сушат в сушильном шкафу при температуре 100-150 °С в течение 2-3 часов.
    Обугливание проб
    После установления постоянной массы пробы сухой остаток обугливают путем прокаливания на электроплитках или песчаных банях в вытяжном шкафу. Во избе­жание потери летучих радионуклидов не допускается воспламенения пробы. Для интенсификации процесса обугливания одновременно допускается обогрев чашки с пробой инфракрасной лампой. При обугливании пробы следует периодически перемешивать сте­клянной палочкой, обеспечивая доступ кислорода в глубь пробы.

    Процесс обугливания считается законченным при прекращении вспучивания пробы и исчезновении дыма. Следует добиваться полного обугливания пробы. В противном случае при озолении не полностью сожженная проба спекается, т. е. превращается в стекловидный конгломерат, прочно фиксиро­ванный в фарфоровом тигле.
    Озоление проб
    Полученный обугленный материал переносят в фарфоро­вые чашки или тигли и проводят озоление — полное сжига­ние органических веществ. Тигли и чашки, предназначенные для озоления проб, должны быть подготовлены: их тщательно моют, высушивают, нумеруют, прокаливают в муфельной печи при температуре 900—1000 °С до постоянной массы, затем ох­лаждают в эксикаторе и взвешивают.

    Озоление проводят в муфельных печах при температуре не выше 400—500 °С, причем температуру повышают посте­пенно. Более высокая температура приводит к возгонке та­ких радиоизотопов, как йод _- 131, цезий — 137, свинец — 210. Стронций—90 более устойчив к температуре, поэтому озоление проб, загрязненных данным изотопом, можно про­водить при 500—600 °С. При озолении в фар­форовых тиглях зернобобовых, картофеля, корнеплодов и других проб с высоким содержанием калия, во избежание сплавления вещества пробы с фарфоровыми тиглями температура не должна превышать 400°С. Для сохранности фарфоровых тиглей в процессе озоления температуру печи повышают постепенно, а охлажда­ют путем естественного остывания в выключенной печи с закрытой заслонкой.

    При проведении озоления обугленных проб в металлических кюветах, изготов­ленных из специальных сплавов (например, нержавеющая сталь типа 1Х18Н9Т и др.), процедуру озоления можно проводить в муфельной печи при температуре до 700-750°С.

    Основные достоинства термического концентрирования активности проб про­довольствия путем сухой минерализации — универсальность и сравнительная простота процедур. Характерные недостатки — большая продолжительность, энер­гоемкость и неприятные запахи, сопровождающие обугливание и озоление некоторых видов продовольствия (молоко, мясо и др.).

    Разработаны специальные методики экспрессного химического концент­рирования активности стронция, иттрия и цезия для некоторых видов продоволь­ствия, не требующие сжигания вещества проб, и в то же время позволяю­щие в полной мере использовать преимущества бета-спектрометрического спосо­ба определения активности стронция-90 и гамма-спектрометрического способа определения активности цезия-137. Для жиров, молока, молочных продуктов, мяса, мясных продуктов приготовле­ние счетных образцов оказывается более удобным, быстрым, менее трудоемким и дорогостоящим, чем обугливание или озоление.

    В процессе озоления рекомендуется периодически пере­мешивать золу стеклянной палочкой. Продолжительность озоления различна в зависимости от количества и вида ор­ганических соединений в пробе: для проб растительного про­исхождения оптимальным временем считается — 2—4 ч, для проб животного происхождения — 15—25 ч. Озоление счита­ется законченным, когда зола приобретает светло-серый или серый цвет в зависимости от материала пробы. Зола мяса и крови имеет темно-серый и даже черный цвет.

    После остывания озоленную пробу переносят из муфель­ной печи в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

    По массе золы и сырой пробы, из которой получена зола, рассчитывают коэффициент озоления (Коз), который пред­ставляет собой отношение массы полученной золы к массе натурального (исходного) продукта.


    m

    ,

    M



    Kоз =

    где m—масса золы; М — масса исходной сырой пробы.

    Готовую золу растирают пестиком до мелкого порошка в той же чашке или тигле, затем отвешивают на стандартные алюминиевые подложки по 100, 200 или 300 мг, тщательно разравнивают и уплотняют через кальку.

    Препараты готовят в 3—4 повторностях для проведения радиометрических исследований.
    Контрольные вопросы


    1. Как подготовить пробы объектов ветнадзора для опре­деления объемной и удельной активности радионуклидов экспресс методами?

    2. Охарактеризуйте основные этапы подготовки проб к радиометрии?

    3. Что такое коэффициент озоления и как он рассчитыва­ется?

    ТЕМА 5
    ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ РАДИОМЕТРИИ И ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЭТАЛОНОВ

    ДЛЯ ОТНОСИТЕЛЬНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ
    Цель занятия: изучить основные методы радиометрии и тре­бования, предъявляемые к эталонам радио­активных излучений.
    Скорость счета (импульсы в единицу времени) не отра­жает активность исследуемого образца, так как она выража­ет только часть радиоактивных распадов, зарегистрирован­ных счетной установкой. Для того, чтобы судить об истинной активности препарата (распадах в единицу времени или беккерелях), необходимо использовать основные методы радио­метрии: абсолютный, расчетный и относительный.

    Абсолютный метод основан на применении прямого сче­та альфа- и бета- частиц при радиометрии препарата в усло­виях четырехпийной геометрии на установках-радиометр2154-1М, «Протока», УМФ-3 и др. Для этих целей использу­ют четырехпийные счетчики, конструкция которых позво­ляет поместить измеряемый образец внутрь счетчика и ок­ружить его рабочим объемом газа (газопроводный счетчик типа СА-4БФЛ) или жидким сцинтиллятором (жидкостной сцинтилляционный датчик) .

    В данном случае при радиомет­рии используется полный телесный угол 4 π. Благодаря этому улавливаются и регулируются почти все частицы, излуча­емые образцом.

    Расчетный метод позволяет определить активность пре­парата с учетом потерь при измерении. Для этого необходи­мо определить скорость счета от препарата и внести ряд по-(Правочных коэффициентов.

    Пользуясь данным методом, приходится большую часть поправочных коэффициентов определить путем расчетов, что делает этот метод трудоемким и малопроизводительным при массовых исследованиях.

    Расчет активности препарата ведется по формуле.


    Апр =

    Wопр

    ,

    60××k×e×p×q×r×j


    где Wопр — скорость счета от пробы без фона;

    60 — коэффициент для выражения активности в беккерелях (распадов в минуту);

     — поправочный коэффициент на геометрические ус­ловия радиометрии. Определяется расстоянием между препаратом и счетчиком h, радиусом окна счетчика rc и радиусом препарата rп (см.). Этот коэффициент можно определить по таблице, пред­варительно получив результаты от деления h/rс и rп/rс или по формуле:


    =0,5 1–

    h

    );

    rc2 +h2


    е — поправка на разрешающую способность установки. При скорости счета, равной или меньше3000 имп/мин, равна 1;

    К — поправочный коэффициент на поглощение бетачастиц в слое воздуха между препаратом и счетчиком и стенкой счетчика. Коэффициент рассчитывается по формуле:





    К = е

    0,693tэф

    ∆×1/2








    где е — основание натуральных логарифмов (е = 2,72);

    ∆×1/2 — слой половинного ослабления;

    tэф — эффективная толщина преграды мг/см2, которая оп­ределяется следующим образом:

    tэф=(tсч +1,293h)σ,

    где tсч — толщина входного окна счетчика, мг/см2;

    h — расстояние от препарата до анода счетчика, см;

    σ — коэффициент зависимости от поправочного коэффи­циента на геометрические условия измерения, его находят по следующим данным:



    0,05

    0,1

    0,15

    0,20

    0,25

    0,30

    0,35

    0,40

    σ

    1,06

    1,10

    1,18

    1,27

    1,37

    1,50

    1,65

    1,85


    Р — поправка на поглощение бета-частиц в слое препарата.

    Если толщина слоя препарата (мг/см2) равна или мень­ше 0,1∆×1/2 или больше 4–5∆×1/2, то Р=1 (тонкий или толстый слой препарата).

    q — поправка на обратное рассеяние бета-частиц

    Поправку на обратное рассеяние определяют по следую­щим данным:


    E, МэВ

    0,2

    0,4

    0,6

    0,8

    1,0

    1,2

    1,64

    1,8

    2,0

    2,25

    Q

    1,13

    1,15

    1,18

    1,21

    1,23

    1,25

    1,27

    1,28

    1,28

    1,29


    r — поправка на схему распада для многих бета-излучате­лей составляет 1, то есть при каждом распаде ядра ос­вобождается одна бета-частица, для К — 40 = 0,88.

    j — поправка на гамма-излучение вводится в том случае, если изотоп является смешанным бета- гамма-излуча­телем. Для получения поправки определяют скорость счета от исследуемого препарата N11 (имп/мин) за счет бета- и гамма-излучений. Затем экранируют пре­парат полным поглощением бета-частиц и определяют скорость счета — N21 (имп/мин). Поправку определяют по формуле:


    γ = 1 +

    N21 – Nф

    .

    N11 – Nф

    Сравнительный (относительный) метод основан на срав­нении скорости счета от эталона (препарата с известной ак­тивностью) со скоростью счета измеряемого образца.

    Необходимыми условиями для проведения относительных измерений являются следующие:

    1. одинаковые формы и размеры измеряемого препарата и эталона;

    2. одинаковое расстояние между препаратом и счетчиком, эталоном и счетчиком;

    3. использование подложек из одного материала и равной толщины;

    4. выполнение всех измерений опыта на одной и той же установке с одним и тем же счетчиком.

    Выбор радионуклида в качестве эталона определяется такими физическими показателями как тип распада, схема распада, период полураспада, энергией излучения.

    Тип распада определяет вид излучения, а следовательно, энергию, плотность ионизации и проникающую способность.

    Схема распада. Чем проще схема, тем легче вести рас­четы.

    Период полураспада. Чем больше период полураспада, тем удобнее пользоваться эталоном длительное время.

    Энергия излучения. Энергия излучения эталона и изме­ряемого препарата должна быть примерно одинаковой.

    Эталоны изготавливаются в основном на специализированных предприятиях, а некоторые можно изготовить в лабораторных условиях (калиевый эталон).

    На эталон, изготовленный на специализированном предприятии, выдается паспорт, в котором указаны основные его параметры (изотоп элемента, форма и размер препарата, дата изготовления и активность на момент изготовления).

    Такие эталоны поступают в опломбированных специальных контейнерах и пеналах.

    Если радионуклид, используемый в качестве эталона, имеет небольшой период полураспада, то при проведении относительных измерений необходимо провести коррекцию его активности по формуле:






    Аt=A0×e

    0,693×t

    ,

    T



    где А – активность эталона в данный момент времени;

    А0 – активность эталона при изготовлении;

    е – основание натурального логарифма (е = 2,72);

    t – время, прошедшее с момента изготовления препарата;

    Т –период полураспада.
    Так как е – величина постоянная, то для упрощения расчетов можно использовать


    0,693×t

    T



    таблицу 1 (см. приложение), в которой выражение берется за Х и по таблице определяют е-х.

    Таким образом, можно определить активность эталона в любой момент времени.
    Контрольные вопросы


    1. Какие методы радиометрии используют для определения активности препаратов и какой из них наиболее приемлем в условиях сельскохозяйственного производства?

    2. Какие требования предъявляются к радионуклидам при использовании их в качестве эталона?

    3. Как проводится коррекция активности эталона?


    1   2   3   4   5   6


    написать администратору сайта