йодное число. Йодное число методика. Методика определения йодного числа в испытуемом образце

• Название: Методика определения йодного числа в испытуемом образце
• Анкор: йодное число
• Дата: 07.08.2020
• Размер: 29.38 Kb.
• Имя файла: Йодное число методика.docx
• Тип: Документы; #135272

Методика определения йодного числа в испытуемом образце


Разработана на основе ГОСТ 2070-82 Нефтепродукты светлые. Метод определения йодных чисел и содержания непредельных углеводородов (с изм.1, 2); ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования (с изм.1); ГОСТ 25794.2Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с изм.1).


Сущность определения заключается в обработке испытуемого образца спиртовым раствором йода, оттитровывании свободного йода раствором тиосульфата натрия и определении йодного числа в граммах йода, присоединяющегося к 100 г испытуемого образца.
Аппаратура, реактивы и растворы:


Стаканчики для взвешивания (бюксы) с притертой пробкой или часовые стёкла
Капельницы с притертой пробкой по ГОСТ 25336
Пипетки по ГОСТ 29227вместимостью 2;5см³
Колбы с притертой пробкой по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см³
Цилиндры по ГОСТ 1770, вместимостью 10, 25,50 и 250 см³
Бюретки 1-2-25 и 1-2-50 по ГОСТ 29251
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт
Калий йодистый по ГОСТ 4232.хч или ч.д.а.:20%-ный раствор;30%-ныйраствор,свежеприготовленный

Спиртовый раствор йода
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор 0,1 моль/дм³ (0,1 н)
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный водный раствор

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., 20%-ный раствор
Вода дистиллированная, рН 5,4-6,6
Калийдвухромовокислый по ГОСТ 4220, дважды перекристаллизованный и высушенный
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Лопатки (для сыпучих веществ)

Песочные часы на 5,10 мин.

Пакеты чёрные светонепроницаемые(вместимостью не менее 3 литров)
Определение коэффициента поправки (фактора)

Na₂S₂O₃*5H₂O0,1моль/дм³
Для установления коэффициента поправки (фактора) используют не менее трех навесок установочного вещества, взвешивая их с точностьюдо четвёртого знака после запятой.

0,1500-0,2000 г двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³ с пришлифованной пробкой, растворяют в 50 см³  воды, к раствору прибавляют 10см³ 30% раствора йодистого калия, 20см³ 20% раствора серной кислоты, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной 30%раствором йодистого калия, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего пробку и стенки колбы обмывают водой, добавляют 200 см³ воды и выделившийся йод титруют из бюретки приготовленным раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в желтую, затем прибавляют 2 см³ 0,5% раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.

Коэффициент поправки (фактор)раствора тиосульфата натрия вычисляют по формуле:
,
где  m- масса бихромата калия, г;
0,0049037 - масса бихромата калия, эквивалентная 1 см³  раствора точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н) тиосульфата натрия, г,
V - объем тиосульфата, израсходованный на титрование, см³. 
Коэффициент поправки (фактор) вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака, по каждой навеске установочного вещества. Расхождения между коэффициентами (факторами) не должны превышать 0,001. Из вычисленных значений коэффициентов (факторов) берут среднеарифметическое значение.

Проведение испытания



Взвешивают необходимое количество испытуемого образца с погрешностью не более 0,0004 г в зависимости от предполагаемого йодного числа, как указано в табл.1.

Таблица 1

Йодное число, г йода на 100 г нефтепродукта					Масса нефтепродукта, г
До			5,0		От		2,0		до	4,0
5,0			10		"		1,0		"	2,0
Свыше 10					"		0,2		"	0,4

Для взятия массы испытуемого образца его наливают в капельницу и взвешивают. В коническую колбу вместимостью 500 см³ с притертой пробкой наливают 15 см³ этилового спирта и из капельницы переносят необходимое количество испытуемого образца. Затем капельницу снова взвешивают и по разности определяют массу.

Допускается испытуемый образец отбирать пипеткой, предварительно определив плотность образца при температуре испытания, вычислив массу умножением взятого объема на его плотность.
Из бюретки добавляют 25 см³ спиртового раствора йода, плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной 20% раствором йодистого калия, осторожно встряхивают колбу. Прибавляют 150см³  дистиллированной воды, быстро закрывают колбу пробкой, содержимое колбы встряхивают в течение 5мин и оставляют в темноте еще на 5 мин. Обмывают пробку и стенки колбы небольшим количеством дистиллированной воды.

Добавляют 20-25 см³  20%раствора йодистого калия и титруют раствором тиосульфата натрия. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый цвет, прибавляют от 1 до 2 см³  раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

Для вычисления йодного числа проводят контрольный опыт, как указано выше,но без испытуемого образца.
Обработка результатов



Йодное число (Х) испытуемого образца, г йода на 100 г нефтепродукта, вычисляют по формуле:



где: V - объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм³ , израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³ ;
V₁ - объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм³ , израсходованный на титрование испытуемого образца, см³ ;
F -коэффициент поправки (фактор) раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм³ ;
0,01269 - количество йода, эквивалентное 1 см³  раствора тиосульфата натрия точно 0,1 моль/дм³ ; 
m - масса испытуемого образца, г.

За результат определения йодного числа испытуемого образца принимают среднеарифметическое значение двух последовательных определений, округляя его до второго десятичного знака.
Сходимость
Два результата определений, полученные в одинаковых условиях одним исполнителем на одной и той же аппаратуре и пробе испытуемого образца, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 10% от величины меньшего результата.