1 Методика выполнения измерений массовой концентрации алюминия в пробах природных, очищенных сточных и питьевых вод фотометричес. Отчет по практике. Методика выполнения измерений массовой концентрации алюминия в пробах природных, очищенных сточных и питьевых вод фотометрическим методом с алюминоном
Скачать 217.5 Kb.
|
1.4 Выполнение измерений В нейтрализованный раствор добавляют 1 см3 раствора сульфата аммония, 2.5 см3 ацетатного буферного раствора, раствор перемешивают, приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 2 см3 раствора алюминона. Через 25-30 минут раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают стакан несколько раз 5 см3 дистиллированной воды, каждый раз сливая промывную воду в мерную колбу с раствором, затем раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и замеряют оптическую плотность раствора при 525-540 нм в кювете 30 мм по отношению к дистиллированной воде. 1.5 Обработка и оформление результатов За результат анализа Хср принимают арифметическое значение 2 параллельных определений х1 и х2 Хср=(х1+х2)/2 Значение предела повторяемости при вероятности P=0,95 Таблица 1
При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата. Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3. Оформление результатов Результат анализа Хср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Хср +- , мг/дм3, P=0,95, где - показатель точности методики Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Хср+- n мг/дм3, P=0,95 при условии n < Примечание При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают: - Количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа; - Способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений) В том случае, если массовая концентрация алюминия в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация алюминия соответствовала 2. Охрана труда Общие требования безопасности - К работе в химических лабораториях допускаются лица в возрасте не моложе 18 лет, прошедшие инструктаж по охране труда, медицинский осмотр и не имеющие противопоказаний по состоянию здоровья. - Лица, допущенные к работе в лаборатории, должны соблюдать правила внутреннего трудового распорядка, расписание учебных занятий, установленные режимы труда и отдыха. - При работе в лаборатории возможно воздействие на работающих следующих опасных и вредных производственных факторов: - химические ожоги при попадании на кожу или в глаза едких химических веществ; - термические ожоги при неаккуратном пользовании спиртовками и нагревании жидкостей; - порезы рук при небрежном обращении с лабораторной посудой; - отравление парами или газами высокотоксичных химических веществ; - возникновение пожара при неаккуратном обращении с легковоспламеняющимися и горючими жидкостями; - При работе в лаборатории должна использоваться следующая спецодежда и средства индивидуальной защиты: халат хлопчатобумажный, фартук прорезиненный, резиновые сапоги и перчатки, очки защитные, респиратор или противогаз. - Лаборатория должна быть оборудована вытяжным шкафом для хранения кислот, щелочей и проведения опытов с ЛВЖ и ГЖ. - О каждом несчастном случае пострадавший или очевидец обязан немедленно сообщить преподавателю, зав.лабораториями, начальнику службы ОТ, директору техникума. - Лица, допустившие невыполнение или нарушение инструкций по охране труда, привлекаются к дисциплинарной ответственности в соответствии с правилами внутреннего трудового распорядка и, при необходимости, подвергаются внеочередной проверке знаний и норм и правил охраны труда. Требования безопасности перед началом работы - Надеть спецодежду обязательную, при работе со щелочноземельными металлами, кальцием, кислотами и щелочами, подготовить к использованию средства индивидуальной защиты. - Подготовить к работе и проверить исправность оборудования, приборов, убедиться в целостности лабораторной посуды. - Убедиться в наличии и целостности заземления у приборов. - Проверить исправность и работу вентиляции вытяжного шкафа. - Проветрить помещение лаборатории. Требования безопасности во время работы - Запрещается использовать лаборатории в качестве кабинета для занятий по другим предметам. - Пребывание студентов в лаборантской запрещается. Работать в помещении лаборатории разрешается только в присутствии преподавателя. - Во время работы в лаборатории требуется соблюдать чистоту, порядок и правила охраны труда. - Работа должна быть организована так, чтобы во время длительных операций одновременно можно было выполнять другую работу. - Нельзя нагревать пробирку с растворами реагирующих веществ на сильном пламени, т.к. при этом жидкость выбрасывается из пробирки, что ведет к потере исследуемого вещества. - Когда требуется понюхать пахучие вещества, необходимо легким движением ладони руки направить струю воздуха от сосуда к себе. - Отработанные растворы , остатки кислот, сернистых соединений, соединений ртути и серебра, растворы, содержащие йод и т.д. сливают в специальные банки. Нельзя сливать указанные растворы в раковины, соединённые с общей системой канализации. - Не допускается выбрасывать в канализацию реактивы, сливать в неё растворы, ЛВЖ и ГЖ. Их необходимо сливать для последующего обезвреживания в стеклянную тару с крышкой ёмкостью не менее Зл. - Работа с химическими веществами без спецодежды и наличия необходимых средств защиты глаз, органов дыхания, кожных покровов запрещается. Требования безопасности по окончании работы - Привести в порядок рабочее место, убрать все химреактивы на свои места в лаборантскую в закрывающиеся на замки шкафы и сейфы. - Отработанные растворы реактивов слить в стеклянную тару с крышкой емкостью не менее 3 л для последующего уничтожения. - Выключить вентиляцию вытяжного шкафа. - Отключить приборы от электрической сети. При отключении зт электророзетки не дергать за электрический шнур. - Снять спецодежду, средства индивидуальной защиты и тщательно вымыть руки с мылом. - Проветрить помещение лаборатории. 3 Охрана окружающей среды Требования охраны окружающей среды - При работе с вредными и агрессивными веществами следует соблюдать требования ГОСТ 12.1.007 и правила безопастной работы, изложенные в НТД или инструкция по технике безопасности на соотвествующие вещества - Помещение лаборатории должно соотвествовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 - Электробезопасное проведение работ с электроустановками по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0 - Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004 |