1 Методика выполнения измерений массовой концентрации алюминия в пробах природных, очищенных сточных и питьевых вод фотометричес. Отчет по практике. Методика выполнения измерений массовой концентрации алюминия в пробах природных, очищенных сточных и питьевых вод фотометрическим методом с алюминоном
Скачать 217.5 Kb.
|
1.2 Метод измерений Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном комплексное соединение оранжево – красного цвета, которое фотометируется при длине волны 525 – 540 нм. Реакция осуществляется в слабокислом растворе при pH 4,5 – 4,65 в присутствии сульфата аммония в качестве стабилизатора окраски комплексного соединения. 1.3 Подготовка к выполнению измерений Приготовление растворов и реактивов. Приготовление градуировочных растворов из стандартного образца При использовании стндартного образца производят разведение его в соответствии с инструкцией по применению. Массовая концентрация алюминия в рабочем градуировочном растворе должна состовлять 10 г/дм3 Приготовление градуировочных растворов из металлического алюминия. Основной раствор ионов алюминия . взвешивают 2-3 гранулы алюминия на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой. Навеску помещают в мерную колбувместимостью 500 см3, добавляют 10-15 см3 дистиллированной воды и 10 см3 концентрированой соляной кислоты. Растворение алюминия сопровождается выделением водорода, если выделение водорода прекратитс, а гранулы остались нерастворенными, добавляют еще немного кислоты. После растворения алюминия обьем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Расчитывают массовую концентрацию ионов алюминия в полученном растворе по формуле Cal=a*1000/V Где Cal – массовая концентрация ионов алюминия, мг/см3; а – навеска металлическогоалюминия, г; V – обьем мерной колбы, см3 При хранении в плотно закрытой посуде раствор устойчив. Промежуточный раствор с массовой концентрацией ионов алюминия 50,0 мкг/см3 Рассчитывают обьем основного раствора, который необходимо взять для получения 100 см3 раствора с концентрацией алюминия 50,0 мкг/см3 V=100*50/Cal*1000 Расчитанный обем основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Хранят не более 1 месяца. Рабочий раствор с массовой концентрацией ионов алюминия 10,0 мкг/см3 Пипеткой вместимостью 20 см3 отбирают 20,0 см3 промежуточного раствора алюминия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят обьем раствора до метки дистиллированной водой. Хранят не более суток. Приготовление ацетатного буферного раствора ( pH=4,6+-0,1) 400 г трехводного уксуснокислого натрия помещают в мерную олбу вместимостью 1000 см3 и растворяют его при небольшом нагревании (40-50С) в 400-500 см3 дистиллированной воды, перемешивают 183 см3 ледяной уксусной кислоты и после охлаждения доводят обьем раствора до метки дистиллированной водой. pH раствора контролируют потенциометрическим методом. Хранят не более 1 месяца. Приготовление раствора сульфата аммония 50,0 г сульфата аммония растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Приготовление раствора алюминона 0,500 г алюминона растворяют в стакане в 100 см3 нагретой до кипения дистиллированной воде, раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 12,5 см3 ацетатного буферного раствора и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор доводят до метки дистиллированной водой. Приготовленный раствор хранят в темной герметично закрытой склянке не более трех месяцев. |