Главная страница
Навигация по странице:

  • Пояснения к занятию

  • КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЁГКО- И СРЕДНЕРАСТВОРИМЫХ ФОРМ НЕКОТОРЫХ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ ПОЧВЫ Материалы и оборудование

  • Результаты качественного анализа растворимых соединений почвы

  • Количественный анализ СОДЕРЖАНИя ЭЛЕМЕНТОВ ПИТАНИЯ В ПОЧВЕ Задание 1

  • Материалы и оборудование

  • Пояснения к заданию

  • 1. Подготовка почвы к анализу.

  • 3. Подготовка к титрованию

  • pochvovedenie практика. Морфологические признаки почвы


    Скачать 1.52 Mb.
    НазваниеМорфологические признаки почвы
    Анкорpochvovedenie практика.doc
    Дата28.08.2018
    Размер1.52 Mb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаpochvovedenie практика.doc
    ТипДокументы
    #23719
    страница3 из 6
    1   2   3   4   5   6
    Тема: СОДЕРЖАНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ ПИТАНИЯ В ПОЧВЕ

    Пояснения к занятию: Разные типы почв отличаются по составу минеральной части, по содержанию и составу органического вещества. В связи с этим, количество основных элементов питания растений в различных почвах также не одинаково. Общее содержание азота в почве находится в примерной зависимости от количества гумуса; фосфора в почве также бывает больше, если они богаты органическими веществами, тогда как содержание калия определяется в основном механическим составом минеральной части почвы. По степени растворимости можно выделить следующие группы химических соединений почвы: 1. Легкорастворимые соединения. К ним относятся хлори­ды натрия магния и кальция; бикорбонаты натрия, кальция и магния; карбонаты натрия; сульфаты натрия и магния; нитраты, нитриты и некоторые другие. Соединения этой группы легко растворяются в дистилли­рованной воде. Кроме перечисленных минеральных солей, в воде растворя­ются некоторые органические соединения (водорастворимая часть гумуса). 2. Среднерастворимые соединения плохо растворяются в воде, но хорошо в слабых растворах кислот. К этой группе относятся карбонаты кальция и магния, сульфа­ты кальция и частично гидроксиды железа. Эти соеди­нения, растворяются в воде в 1000 раз хуже раствори­мых соединений. Растворимость этих соединений не­много повышается от присутствия большого количества легкорастворимых солей, однако все равно остается очень низкой. Карбонаты кальция и магния и сульфат кальция хорошо растворяются в соляной кислоте (кон­центрация 5 - 10%); большая концентрация кислоты отрицательно сказывается на растворимости сульфата кальция. Некоторые химические соединения не растворяются ни и воде, ни в слабых кислотах, но хорошо растворяются в щелочах. Примеры подобных соединений — гуминовые кисло­ты и их соли (важные составные части почвенного гумуса), аморфная окись кремния и некоторые другие образования. Эти соединения обычно растворяются 10% Nа2СО3 (соды) или 0,1 н раствором NaOH.
    КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЁГКО- И СРЕДНЕРАСТВОРИМЫХ ФОРМ НЕКОТОРЫХ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ ПОЧВЫ

    Материалы и оборудование: Образцы почвы, сита с диаметром отверстий 1 мм, фарфоровые чашки, чашки Петри, технические весы с разновесами, колбы на 250 и 100 мл, мерные цилиндры, пипетки, бюретки, воронки, фильтры, пробирки (6 шт.) в дере­вянном или пластмассовом штатив.

    Реактивы. 10% раствор соляной кислоты; 10% азотной кислоты; 2. 0,1 н AgNО3 (в 100 см3 дистиллированной воды растворяют 1,7 г AgNО3). Это соединение быстро разрушается на свету, поэтому его следует хранить в посуде, обернутой све­тонепроницаемой фотооберточной бумагой, и держать в тем­ном месте; 20% раствор хлористого ба­рия; раствор дифениламина в серной кислоте; 4% раствор щавелевокислого аммония; красная кровяная соль (кристаллическая); 10-процентный раствор роданис­того калия.

    Пояснения к занятию: Присутствие легко- и среднерастворимъгх соединений в почве имеет очень, важное значение. Содержание в верхней ча­сти почвенного профиля легкорастворимых солей в количест­ве, превышающем 0,2% , свидетельствуют о засоленности поч­вы. При содержании легкорастворимых солей и количестве более 1% почва относится к солончакам. Засоленные почвы, не подвергшиеся специальным мелиоративным мероприяти­ям, малопригодны для производственного использования. От­рицательное влияние легко- и среднерастворимых солей на плодородие почвы неодинаково. Наиболее вредными для рас­тений солями являются сода (Ма2СО3), хлориды ( NaCl, осо­бенно MgCl2 и СаС12) и сульфат натрия (Na2SO4), т. е. легкора­створимые соединения. Легкорастворимые соединения, повы­шающие плодородие почв, - нитраты. Из среднерастворимых соединений безвредными солями являются карбонаты кальция и магния, а также сульфат кальция (гипс). Вредное влияние на растения оказывает закись железа; гидраты окиси безвредны.

    Задание 1. Провести качественное определение содержания карбонатов

    ХОД РАБОТЫ

    1. Из образца берут небольшое количество почвы, переносят в фарфоровую чашку или в чашку Петри.

    2. На почву из пипетки капают несколько капель 10% раствора соляной кислоты. При наличии карбо­нитов имеет место реакция: СаСО3 + 2НС1 = СаС12 + СО2 + Н2О.

    Образующийся при реакции углекислый газ (СО2) выделя­ется и виде пузырьков (почва "вскипает"). Кислоту добавляют до прекращения выделения пузырьков СО2. По интенсивности выделения углекислого газа и по количеству израсходованной соляной кислоты судят о более или менее значительном содержании карбонатов.

    Задание 2. Провести качественный анализ водной вытяжки (определение легкорастворимых соединений)

    ХОД РАБОТЫ

    1. Из образца отбирают методом квартования среднюю пробу. Материал тщательно растирают пестиком в фарфоровой ступ­ке. На технические весы берут навеску почвы в 25 г и переносят в колбу емкостью около 100 см3, куда наливают 50 мл дистиллированной воды.

    2. Колбу несколько раз взбалтывают. Содержимое отстаивают 5 - 10 мин и фильтруют через стеклянную воронку с бумаж­ным фильтром в колбу емкостью 100 см3. Фильтр готовят сле­дующим образом. Круглый бумажный фильтр, радиус которо­го превышает диаметр воронки, складывают вчетверо и вкла­дывают в стеклянную воронку. Фильтры можно вырезать из фильтровальной бумаги. Для этого из нее вырезают квадрат, сторона которого примерно вдвое больше диаметра воронки. Квадрат складывают вчетверо и обрезают ножницами. Фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки и не­много не доходить до ее верхнего края. Затем фильтр слегка смачивают водой и воронку укрепляют в зажиме штатива над колбой. Фильтруемый раствор следует наливать немногим бо­лее чем до половины фильтра.

    Качественное определение хлоридов

    1. Из отфильтрованной жидкости (фильтрата) отливают около 5 мл в пробирку, куда добавляют несколько капель 10 % раствора азотной кислоты и по каплям прибавляют 0,1н AgNО3. При наличии хлоридов азотно-кислое серебро реагирует с ними по схеме:

    NaCl + AgNO3 = AgCl↓ + NaNО3.

    Хлористое серебро выпадает в виде осадка. Реакция эта весьма чувствительна. Выпадение белого хлопьевидного осад­ка указывает на присутствие хлоридов в количестве десятых долей процента и более. При содержании хлоридов в количест­ве сотых долей процента осадка не выпадает, но наблюдается ясная опалесценция раствора. Появление слабой опалесценции указывает на незначительное присутствие в почве хлори­дов (тысячные доли процента).

    Качественное определение сульфатов

    1. Фильтрат водной вытяжки в количестве 5 мл отлива­ют в пробирку, добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты и 2 - 3 мл 20 % раствора хлорис­того бария. Раствор в пробирке нагревают до кипения. При на­личии сульфатов происходит реакция:

    Na2SO4 + ВаС12 = 2NaCl + BaSO4↓.

    Сульфат бария выпадает в виде белого мелкокристалличес­кого осадка. Образование ясно видного белого осадка свиде­тельствует о содержании сульфатов в количестве нескольких десятых процента и более. Сильная белая муть указывает на со­держание сульфатов в количестве сотых долей процента. Слабая муть, заметная лишь на черном фоне, образуется при содержании сульфатов в количестве тысячных долей процента.

    Качественное определение нитратов

    1. В пробирку переносят 5 мл фильтрата водной вытяжки и по каплям добавляют раствор дифениламина в серной кислоте. При наличии нитратов раствор окрашивается в си­ний цвет.

    Качественное определение кальция

    1. фильтрат водной вытяжки в количестве около 10 мл нали­вают в пробирку, подкисляют 1- 2 каплями 10 % раствора HC1и добавляют 5 мл 4 % раствора щавелевокислого аммония (оксалата аммония). При наличии кальция протекает реакция:

    СаС12+ (NH4)2C2О4 = СаС2О4↓ + 2NH4C1.

    Выпадающий белый осадок щавелевокислого кальция сви­детельствует о содержании кальция в количестве десятых до­лей и единиц процента. При содержании кальция в количестве сотых и тысячных долей процента наблюдается не осадок, а легкое помутнение раствора.

    Задание 2. Провести качественный анализ соляно-кислой вытяжки

    ХОД РАБОТЫ

    1. Остаток на фильтре от фильтрования водной вытяжки стек­лянной палочкой переносят в колбу, где находится исходная навеска. В колбу наливают 50 мл 10 % HC1. Содержимое колбы несколько раз взбалтывают в тече­ние 30 минут и затем отстаивают 5 минут.

    Качественное определение окисида железа (II) и окисида железа (III)

    1. Через воронку с фильтром в пробирку отфильтровывают 5-6 мл соляно-кислой вытяжки.

    2. Фильтрат из пробирки наливают в две фарфоровые чашки (около 5 см в диаметре) по 1-2 мл в каждую.

    3. В первую чашку бросают кристаллик красной кровяной соли. Появляющееся синеватое окрашивание (образование турнбулевой сини) ука­зывает на присутствие окисида железа (II).

    4. Во вторую чашку добавляют несколько капель 10 % раствора роданистого калия. При наличии окисида железа (III) раствор окрашивается в красный цвет. По интенсивности окрашивания можно судить о количестве окиси железа (III).

    Качественное определение сульфатов и кальция

    1. Оставшуюся в колбе соляно-кислую вытяжку отфильтровы­вают в колбу через воронку с бумажным фильтром. Из общей массы фильтрата отбирают в одну пробирку 5 мл фильтрата, а в другую — 10 мл и производят Качественное определение сульфатов и кальция, как это было описано выше (при анализе наличия сульфатов и кальция в водной вытяжке).

    Результаты качественного анализа записывают в рабочую тетрадь в виде таблицы. Присутствие какого-либо компонента отмечают знаком плюс (+), а отсутствие - ми­нус (-).

    Результаты качественного анализа растворимых соединений почвы

    № пробы, характеристика

    Карбонаты (по вскипанию)

    Водная вытяжка

    Соляно-кислая вытяжка

    хлориды

    сульфаты

    нитраты

    кальций

    оксид железа (II)

    оксид железа (III)

    сульфаты

    кальций



    +

    бурное вскипание


    +

    слабая опалесценция


    +

    слабый осадок


    -


    +

    слабая муть


    -


    +

    очень слабое окрашивание


    +

    сильная муть

    + обильный осадок



    Количественный анализ СОДЕРЖАНИя

    ЭЛЕМЕНТОВ ПИТАНИЯ В ПОЧВЕ

    Задание 1. Определите количество гумуса по методу И.В. Тюрина.

    Материалы и оборудование: образцы почвы, сита о диаметром отверстия 1,0 и 0,25 мм, пинцеты, лупы, стеклянные палочки, фарфоровые ступки, резиновые пестики, конические колбы вместимостью 100 мл, химические стака­ны или колбы вместимостью 500 и 1000 мл, бюретки, небольшие стеклянные воро­нки (холодильник), электроплитка или газовая горелка, технические и аналити­ческие (или торзионные) весы.

    Реактивы. 1. 0,4 н. раствор хромовой кислоты, (смеси). 40 г хорошо из­мельченного кристаллического двухромовокислого калия (К2Сr2О7) растворяют примерно в 600-800 мл дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 1 л. Рас­твор доводят дистиллированной водой до метки, выливают в большую фарфоровую чашку или в колбу вместимостью 3-5 л из термостойкого стекла и к нему очень осторожно приливают (под тягой) небольшими порциями (по 50-100 мл) 1 л кон­центрированной серной кислоты (плотность 1,84). После каждого прибавления H24 раствор осторожно перемешивают, дают немного охладиться и только после этого добавляют следующую порцию кислоты. Когда вся кислота добавлена, раст­вор закрывают стеклом, оставляют стоять для полного охлаждения до следующего дня, затем переносят в склянку с притертой пробкой и хранят в темном месте.

    2. 0,2 н. раствор соли Мора (NH4)2SO4 • FeSO4 • 6Н20. 80 г соли Мора растворяют в 600-700 мл дистиллированной воды, к которой прибавлено 20 мл концентри­рованной серной кислоты (плотностью 1,84). Раствор фильтруют через складчатый фильтр, доводят водой в колбе вместимостью 1 л до метки и хорошо перемешивают. Раствор хранят в закрытой бутыли (кислород воздуха окисляет соль Мора).

    3. Раствор дифениламина C12H11N. 0,5 г дифениламина помещают в химический стакан и приливают при постоянном помешивании стеклянной палочкой 100 мл серной кислоты (плотность 1,84). После этого осторожно добавляют 20 мл дистилли­рованной воды, в результате чего происходит разогревание раствора, что способст­вует растворению индикатора.

    4. Концентрированная серная кислота.

    5. 85-процентный раствор ортофосфорной кислоты Н3Р04 (плотностью 1,7).

    Пояснения к заданию: Общее количество гумуса в почве определяют косвенным путем по количеству углерода, в почве (прямых методов определения общего количества гумуса нет). Сущность этого метода заключается в окислении углерода органического вещества (гумуса) 0,4н р-ром К2Сr2О7, приготовленного на разведенной в воде серной кислоте (1:1). Количество окислителя, израсходованного на окисление углерода перегноя, определяют по разности между количеством хромовой смеси, взятой на окисление, и количеством, оставшимся неизрасходованным устанавливают титрованием остатка хромовой смеси солью Мора). По количеству израсходованного окислителя определяют процентное содержание гумуса. Установлено, что среднее содержание углерода в перегное 58%. Поэтому при перерасчете углерода на гумус процентное содержание углерода умножают на коэффициент 1,724. Обратный перерасчет на углерод гумуса проводят умножением на 0,58.

    ХОД РАБОТЫ

    1. Подготовка почвы к анализу. Из смешанного образца почвы взять 5-10г, просеять через сито с диаметром 0,25 мм. Взятую пробу поместить на стекло с подложенной под него белой бумагой (для фона) и тщательно отобрать корешки. Если мелких корешков много, то при отборе можно воспользоваться наэлектризованной эбонитовой или стеклянной палочкой (мелкие корешки притягиваются палочкой, если быстро пронести ее над распределенной тонким слоем почвой). Слишком близко к почве палочку подносить нельзя, т.к. к ней прилипают минеральные частицы почвы.

    Отвесить на аналитических весах 0,05-0,5г почвы (чем больше гумуса содержится в данной почве, тем меньше должна быть навеска).

    2.Сжигание почвы. Отвешенную почву поместить в коническую колбу вместимостью 100 мл. Прилить из бюретки точно 10мл 0,4н р-ра К2Сг2О7, приготовленного в разбавленной серной кислоте (прилить медленно, чтобы раствор полностью стекал со стенок бюретки).

    Содержимое колбы осторожно взбалтывать круговыми движениями. При этом следить за тем, чтобы частицы почвы не остались на стенках колбы.

    В горло колбы вставить маленькую воронку, служащую холодильником, и поставить на песочную баню. Содержимое колбы кипятить: сильно гумусированные - 2 мин, средне и малогумусные - точно 5 мин. Отсчет времени начать с момента появления первого относительно крупного пузырька газа (СО2). Нельзя допускать сильного кипения и выделения пара из воронки. При нагревании идет окисление углерода перегноя до СО2, на которое затрачивается некоторая часть К2Сг2О7 по схеме:

    2 К2Сг2О7 + 8H2SO4 + 3С(гумуса) = 2K2SO4+ 2Cr2(SO4)3 + 8Н2О + 3СО2

    При сильном кипении часть хромовой кислоты разрушается, что отрицательно сказывается на точности анализа. Если хромовая кислота будет израсходована полностью, о чем можно судить по зеленой окраске раствора, то определение следует повторить, уменьшив навеску почвы или увеличив количество бихромата.

    3. Подготовка к титрованию. По окончании кипячения колбу снять с плитки, охладить до комнатной температуры и перенести её содержимое дистиллированной водой в колбу вместимостью 500 мл (сначала вынимают и обмывают дистиллированной водой воронку, а затем несколько раз ополаскивают водой колбу, выливая ее содержимое в большую колбу). Объем жидкости в колбе довести до 250 мл, прибавить 1 мл 85% раствора фосфорной кислоты и 3-5 капель дифениламина в качестве индикатора. Встряхнуть, Окраска раствора в отраженном свете должна быть вишнево-коричневой.
    1   2   3   4   5   6


    написать администратору сайта