токсикологическая химия. заключение. Нам, студентам Федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего
 Скачать 23.95 Kb.
|
|
Подписка Нам, студентам Федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Пермская государственная фармацевтическая академия» Министерства здравоохранения Российской Федерации, Григорьевой Елене Алексеевне и Сабировой Алине Рустемовне, разъяснены права и обязанности эксперта, предусмотренные ст. 57 УПК РФ._____ Об ответственности за дачу заведомо ложного заключения в соответствии со ст. 307 УК РФ предупреждены. «26» октября 2022 года ЗАКЛЮЧЕНИЕЭКСПЕРТА№2 г. Пермь Производство экспертизы Начато: в 10 час. 00 мин. «26» октября 2022 г. Окончено: в 12 час. 20 мин «2» ноября 2022 г. На основании постановления о назначении судебно-химической экспертизы №2 от 26 октября 2022г., вынесенного Ломакиной Н.Н., преподаватель кафедры токсикологической химии ПГФА, нами, студентами 45 группы Григорьевой Е.А. и Сабировой А.Р, «26» октября 2022 года на кафедре токсикологической химии Пермской фармацевтической академии начато судебно-химическое исследование внутренних органов (печень) гражданина Петрова С.В. с целью обнаружения ядовитых и сильнодействующих веществ, изолируемых из биологического материала дистилляцией с водяным паром. Обстоятельства дела: неизвестны, письменных сопроводительных документов не поступило. Наружныйосмотр:на исследование поступил объект в склянке прозрачного стекла емкостью 250 мл с надписью «12».Склянка не укупорена и не опечатана. Содержимое склянки представляет собой кусочки печени весом 100,0 г, цвет и запах без особенностей, инородных включений нет, реакция среды рН 1 по универсальному индикатору. Объект не консервирован. Химическоеисследование:содержимое склянки, 100,0 г измельченной печени, в колбе Кьельдаля залила 75 мл окисленной смеси (кислота серная концентрированная, кислота азотная концентрированная, вода очищенная, в соотношении 1:1:1). Колбу с объектом нагревала на плитке, после потемнения жидкости добавила кислоту азотную разбавленную (1:1) по каплям до просветления жидкости. Концом минерализации считается момент, когда в колбе остается 15 мл бесцветной или окрашенной жидкости, которая не темнеет в течение 30 минут при постоянном нагревании, без добавления кислоты азотной. Охлажденный минерализат осторожно перелила в химический стакан, содержащий 30 мл воды очищенной, колбу Къельдаля ополоснула два раза водой очищенной по 10 мл и присоединила промывные воды к разбавленному минерализату. В маленькой фарфоровой чашке в 2 каплях кислоты серной концентрированной растворила 2 кристалла дифениламина и к полученному бесцветному раствору прибавила 1 каплю разбавленного минерализата. Сине-голубого окрашивания не наблюдала. Минерализат довела до 200 мл в мерной колбе водой. Половину минерализата расходовала для обнаружения катионов, вторую половину – для количественного определения. Исследованиеминерализата:внешний вид минерализата без особенностей, представляет собой бесцветный раствор без осадка, прозрачный, специфического запаха нет. 1. К 0,5 мл минерализата добавили 4 мл воды очищенной, 1 мл насыщенного раствора однозамещенного натрия фосфата, 0,2 г калия перйодата и нагрели на кипящей водяной бане в течение 20 минут. Наблюдали красно- фиолетовое окрашивание. 2. К 0,5 мл добавили 4 мл воды, добавили 0,2 г аммония персульфата, 1 каплю 10% раствора серебра нитрата и нагрели в кипящей водяной бане в течение 20 минут. Наблюдали розовое окрашивание. 3. К 0,5 мл минерализата в пробирке разбавили 4 мл воды, добавили 0,2 г аммония персульфата, 1 каплю 10% раствора серебра нитрата и нагрели в кипящей водяной бане в течение 20 минут. К остывшему раствору добавили 1 мл насыщенного раствора однозамещенного натрия фосфата, затем довели рН 10% раствором натрия гидроксида до 2 по универсальному индикатору и добавили 10 капель 0,25% раствора дифенилкарбазида. Не наблюдали красно- фиолетового окрашивания. 4. В делительной воронке 5 мл минерализата нейтрализовали 25% раствором аммиака до рН 3 по универсальному индикатору и сильно встряхивали с 3 мл хлороформного раствора свинца диэтилдитиокарбамината. Окрашивания хлороформного слоя не наблюдали. 5. К 0,5 мл минерализата добавили 4 мл 40% раствора кислоты серной, 3 мл 6 моль/л кислоты хлористоводородной, 2 капли 5% раствора натрия нитрита, 7 капель 0,5% раствора малахитового зеленого, 1 мл толуола и энергично встряхивали в течение 10-15 секунд. Слой толуола окрасился в сине-голубой цвет. Толуольное извлечение отделили, встряхивали его в течение 5 секунд с 3 мл 25% раствора кислоты серной. Голубая окраска толуольного слоя сохранилась. 6. К 0,5 мл минерализата в пробирке добавили 0,5 мл раствора калия-натрия тартрата, 3 капли насыщенного раствора натрия сульфида. Наблюдали оранжевый осадок. 7. К 0,5 мл минерализата прибавили 1 мл 30% раствора натрия гидроксида, 0,1 г калия йодида, оставили на 2 минуты и осторожно наслаивали 0,5 мл 2% раствора 8-оксихинолина в 5% растворе кислоты хлористоводородной. Через 2 минуты на границе соприкосновения жидкостей не наблюдали оранжево-красное кольцо. 8. К 0,5 мл минерализата добавили 0,5 мл насыщенного раствора тиомочевины, добавили 10% раствор натрия гидроксида до рН 5 по универсальному индикатору, 1 мл буфера ацетатного, 2 капли 0,01% раствора дитизона в хлороформе, 0,5 мл хлороформа и сильно встряхнули. Не наблюдали окрашивание хлороформного слоя в розовый цвет. Количественноеопределениекатионамарганцафотоэлектроколориметрическимметодом.К 1 мл минерализата добавили 3 мл 20% серной кислоты и 0,2 г перйодата калия. Содержимое пробирки нагревали на кипящей водяной бане в течение 20 минут. После охлаждения определяли оптическую плотность окрашенного в розовый цвет раствора. Определение проводили на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М (светофильтр 490 нм) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 3 мм. Раствор сравнения – дистиллированная вода. Определение количества ионов марганца производили по калибровочному графику. Калибровочный график строят заранее в интервале концентраций ионов марганца от 5 до 30 мкг/мл (от 20 до 120 мкг в 4 мл конечного раствора).  Расчет:D=0.075, Mn7+ мг/100 г = C∗200∗2, где С – количество мкг Mn7+ в 4 мл раствора; 200 –1000 коэффициент пересчета на 100 мл минерализата; 2 – коэффициент пересчета; 1000 – коэффициент пересчета мкг в мг Mn7+ мг/100 г = (37*200*2)/1000= 14.8 мг/100 г. Выводы На основании проведенного судебно-химического исследования внутренних органов (печень) гражданина Петрова С.В., с целью обнаружения ядовитых и сильнодействующих веществ, изолируемых из биологического материала минерализацией, найдены: катионы сурьмы, марганца. Катион марганца обнаружен в количестве 14,8 мг в пересчете на 100 г биологического материала. Не обнаружены: катионы висмута, хрома, меди, цинка. Эксперт__________________________________________________________________Григорьева Е.А. Эксперт__________________________________________________________________Сабирова А.Р Подпись преподавателя: |