РГР нанотехнологии. Нанотехнологии
 Скачать 4.34 Mb.
|
|
МИНОБРНАУКИ РОССИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Ухтинский государственный технический университет» (УГТУ) Кафедра электротехники и метрологии Расчетно-графическая работа По теме: «Метрология и метрологическое обеспечение нанотехнологий» по дисциплине «Нанотехнологии» Выполнил: обучающийся гр. СМ-18о-Б Д. И. Гарш шифр 180258 Проверил: Б. С. Лиджиев доцент кафедры ЭиМ, к.ф.-м.н. Ухта, 2022 Содержание 1. История развития метрологии в нанотехнологии. 3 2. Основные положения 4 2.1 Задачи нанометрологии 4 2.2 Термины нанометрологии 7 3. Актуальность метрологии в сфере нанотехнологий 8 4. Обеспечение единства измерений 11 4.1 История эталонов 12 5. Измерения в нанометрологии 15 5.1 Методы измерений 16 6. Требования измерительным системам 24 6.1 Нормативно-методическая база 26 Заключение 30 Список использованной литературы 31 1. История развития метрологии в нанотехнологии. История развития науки и техники неразрывно связана с развитием системы, методов и средств измерений. Нанотехнологии поставили ряд новых специфических задач, обусловленных малыми размерами элементов и структур, с которыми приходится иметь дело в данной области. Здесь, как нигде, актуален тезис: «Если нельзя правильно измерить, то невозможно создать». Все страны, вступившие в нанотехнологический прорыв, прекрасно представляют необходимость опережающего развития метрологии в этой бурно развивающейся области знания. Ведь именно уровень точности и достоверности измерений способен либо стимулировать развитие соответствующих отраслей экономики, либо служить сдерживающим фактором. Особо это подчёркивает то обстоятельство, что в нанотехнологиях приборно-аналитическая и технологическая составляющие работают на пределе своих возможностей, что увеличивает вероятность ошибки, тем более связанной с человеческим фактором. В этой связи особая роль предназначается метрологии и вместе с ней стандартизации — роль ключевого элемента приборно-аналитической, технологической и интеллектуальной составляющих нанотехнологий и наноиндустрии. Специфика нанотехнологий привела к необходимости зарождения и быстрого развития уникального направления в метрологии — нанометрологии, в котором отражены все теоретические и практические аспекты, связанные с «правильностью» измерений в нанотехнологиях, включая эталоны единиц величин, стандартные образцы состава, структуры, размера, свойств; методы и средства калибровки в нанометровом и субнанометровом диапазонах; реализацию наношкалы и многое другое, направленное в целом на обеспечение единства измерений. 2. Основные положения 2.1 Задачи нанометрологии В решении главной задачи метрологии — обеспечении единства измерений, то есть достижении такого состояния измерительной инфраструктуры, при котором результаты измерений выражены в узаконенных единицах и погрешности (неопределённости) измерений известны с заданной вероятностью, нанометрология опирается на меры, стандартные образцы состава, структуры, размера, свойств для обеспечения практически каждой единицы оборудования необходимым набором средств, воспроизводящих нужную шкалу, позволяющих осуществлять калибровку средств измерений, в том числе непосредственно в самом процессе измерений, позволяющих контролировать результаты каждого измерения и обеспечивающих их прослеживаемость к эталону соответствующей величины (рис. 1). Создание таких стандартных образцов и мер сопровождается разработкой соответствующих методик поверки и калибровки самих стандартных образцов и мер, методик поверки и калибровки средств измерений с применением указанных стандартных образцов и мер, а также методик измерений параметров и характеристик объектов и продукции нанотехнологий и наноиндустрии с применением указанных средств измерений.  Рис. 1. Прослеживаемость результата измерений к эталону единицы величины Одна из первоочередных задач стандартизации в нанотехнологиях — стандартизация параметров и свойств материалов, объектов, элементов и структур нанотехнологий, подлежащих измерениям. Отсюда закономерное следствие — необходимость аттестованных и стандартизованных методик выполнения измерений, методик калибровки и поверки средств измерений, применяемых в нанотехнологиях, и многое другое, что определяется потребностями развития инфраструктуры наноиндустрии. Особый аспект стандартизации — решение задач обеспечения здоровья и безопасности операторов технологических процессов и лиц, взаимодействующих с продукцией нанотехнологий на всех этапах её производства, испытаний, исследований и применений вплоть до утилизации, а также экологической безопасности окружающей среды. Междисциплинарный характер нанотехнологий в общемировом масштабе инициировал создание в 2005 г. в рамках Международной организации по стандартизации (ИСО) Технического комитета ИСО/ТК229 «Нанотехнологии». Годом позже в Международной электротехнической комиссии был образован Технический комитет МЭК/ТК113 «Стандартизация в области нанотехнологий для электрических и электронных изделий и систем». Российская сторона представлена в этих комитетах национальным Техническим комитетом ТК441 «Нанотехнологии». Следует особо подчеркнуть, что технические комитеты ИСО/ТК229 и МЭК/ТК113 осуществляют свою деятельность в условиях паритетного партнёрства, обмена информацией, проведения совместных заседаний, консультаций, форумов, создания совместных рабочих групп по ключевым вопросам стандартизации. Первоочередные задачи, сформулированные странами — участниками ИСО и МЭК, крайне заинтересованными в развитии этой области, состоят в стандартизации в сфере нанотехнологий в следующих направлениях: метрология и методы испытаний и измерений; стандартные образцы состава структуры, размера и свойств; термины и определения; моделирование процессов; медицина и безопасность; воздействие на окружающую среду. Решение этих первоочередных задач даст мощный импульс развитию нанотехнологий и их практическим применениям и внедрениям в различных отраслях. Область деятельности технических комитетов ИСО/ТК229 и МЭК/ТК113, как следует из названия, — стандартизация в нанотехнологиях. При этом под нанотехнологиями в формулировке ИСО/ТК229 подразумевается следующее: знание и управление процессами, как правило, в масштабе нанометра (не исключая масштаба менее 100 нм) в одном или более измерениях, когда ввод в действие размерного эффекта (явления) приводит к возможности новых применений; использование свойств объектов и материалов в нанометровом масштабе, отличающихся от свойств свободных атомов или молекул, а также от объёмных свойств вещества, состоящего из этих атомов или молекул, для создания более совершенных материалов, приборов, систем, реализующих эти новые свойства. 2.2 Термины нанометрологии В Концепции развития в Российской Федерации работ в области нанотехнологий используются следующие термины: нанотехнология — совокупность методов и приёмов, обеспечивающих возможность контролируемым образом создавать и модифицировать объекты, включающие компоненты с размерами менее 100 нм, имеющие принципиально новые качества и позволяющие осуществлять их интеграцию в полноценно функционирующие системы большого масштаба; наноматериалы — материалы, содержащие структурные элементы, геометрические размеры которых хотя бы в одном измерении не превышают 100 нм, и обладающие качественно новыми свойствами, функциональными и эксплуатационными характеристиками; наносистемная техника — полностью или частично созданные на основе наноматериалов и нанотехнологий функционально законченные системы и устройства, характеристики которых кардинальным образом отличаются от показателей системы и устройств аналогичного назначения, созданных по традиционным технологиям; наноиндустрия — вид деятельности по созданию продукции на основе нанотехнологий, наноматериалов и наносистемной техники. 3. Актуальность метрологии в сфере нанотехнологий Актуальность и важность указанных работ определили необходимость включения научных направлений, связанных с нанотехнологиями, в Перечень критических технологий Российской Федерации, утверждённый Президентом Российской Федерации. Для пояснения, если создаётся материал с квантовыми точками для производства лазера на квантовых точках — то здесь работает и нанодиагностика и области деятельности нанометрологии и наностандартизации. Но конечный продукт — лазер на квантовых точках и измерение его параметров, как-то: расходимость, длина когерентности, модовый состав, мощность, спектральная плотность излучения и многое другое — это уже область ординарной диагностики, метрологии и стандартизации (верхняя часть рис. 2.). Конечно, есть целый ареал — область пересечения и той, и другой метрологии, и качественно они призваны поддерживать друг друга, но нано есть нано.  Рис. 2. Место и роль нанодиагностики, нанометрологии и стандартизации в нанотехнологиях и наноиндустрии Фундаментальные исследования и проблемно-ориентированные исследования и метрология (нано) и стандартизация (нано) взаимно подпитывают и обогащают друг друга. Фундаментальные исследования в нанотехнологиях дают метрологии новые знания, новые принципы построения эталонов, создания стандартных образцов, требуют новых методов и средств обеспечения единства измерений, востребованных нанотехнологиями. Проблемноориентированные исследования открывают новые возможности и новые потребности измерительного базиса в нанотехнологиях. Так, проблемно-ориентированные исследования особенностей взаимодействия измерительных нанозондов, пучков заряженных частиц, рентгеновского и оптического излучений с наноструктурированными объектами определили цели, задачи и пути решения проблем нанометрологии и стандартизации (нано), метрологического обеспечения измерений в нанотехнологиях, разработки стандартизованных методик измерений и калибровки как стандартных образцов и мер состава, структуры, размера и свойств, так и средств измерений как таковых, равно как и стандартизованных методик измерений требуемых параметров объектов и продукции нанотехнологий и наноиндустрии. Если взглянуть на отрасли наноиндустрии (рис. 3) и их метрологическое и нормативнометодическое обеспечение в части обеспечения единства измерений, то измерения линейных или геометрических параметров наиболее востребованы. Это связано с тем обстоятельством, что из самого определения нанотехнологий, оперирующих с объектами нанометровой протяжённости, естественным образом следует первоочередная задача измерений геометрических параметров объекта, что, в свою очередь, обуславливает необходимость обеспечения единства линейных измерений в нанометровом диапазоне. Но этим обстоятельством роль нанометрологии линейных измерений не исчерпывается. Она в неявном виде присутствует в подавляющем большинстве методов и средств обеспечения единства измерений физико-химических параметров и свойств объектов нанотехнологий, таких как механические, оптические, электрические, магнитные, акустические и т. д. Часто необходимо осуществлять прецизионное пространственное позиционирование зонда измерительного устройства в место требуемого съёма измерительной информации. При этом диапазон линейного сканирования по каждой координате может простираться от единиц нанометра до сотен и более микрометров, а требуемая точность выставления координаты составлять десятые доли нанометра.  Рис. 3. Метрологическая и нормативно-метрологическая база обеспечения единства измерений в нанотехнологиях 4. Обеспечение единства измерений Почему в нанометрологии столь большое внимание уделяют проблеме реализации линейной шкалы в нанометровом и прилегающем к нему диапазонах? Во-первых, потому что решение первоочередной задачи метрологии в нанотехнологиях — обеспечение единства измерений геометрических параметров нанообъекта — опирается на метрологию линейных измерений. Во-вторых, как указано выше, измерения механических, электрических, магнитных, оптических и многих других параметров и свойств объектов нанотехнологии связана с необходимостью позиционирования зонда измерительного устройства в заданное место с наивысшей точностью. Обеспечение единства измерений физико-химических параметров и свойств объекта измерения требует привязки соответствующего средства измерений к эталону, воспроизводящему единицу данной физической величины (например, проводимости — к эталонному сопротивлению), а в нанотехнологиях в большинстве случаев — ещё и обязательной привязки к базисному эталону единицы длины (рис. 4) для «точности попадания в цель». Этим дуализмом не ограничивается уникальность базисного эталона. Если обратить внимание на параметры, то видно, что диапазон измерений длины от единиц нанометров до сотен и более микрометров перекрывает более пяти порядков значений измеряемой величины при точности измерений в десятые-единицы нанометра во всём диапазоне.  Рис. 4. Метрологическое обеспечение измерений в нанотехнологиях В соответствии с вышеизложенным, исходя из концепции обеспечения прослеживаемости результата каждого измерения геометрических параметров объектов и структур нанотехнологий, следует необходимость прослеживаемости к эталону длины — государственному эталону метра. Как известно, эталон — это техническое средство, предназначенное для воспроизведения, хранения и передачи размера единицы величины с наивысшей точностью. 4.1 История эталонов В мае 1875 года рядом стран, в том числе, и Россией была подписана Международная метрическая конвенция и создано Международное бюро мер и весов — хранитель международных эталонов метрической системы, в Париже. В сентябре 1889 года на 1-й Генеральной конференции по мерам и весам было принято, что «метр есть длина, равная 1/40 000 000 длины Парижского меридиана». В Лондоне были изготовлены прототипы метра — платино-иридиевые жезлы — штриховые меры с неопределённостью 0,1 мкм и розданы странам-участницам. Последующее развитие науки, техники и других сфер экономики, в том числе торгового комплекса, потребовало более точного определения метра. В октябре 1960 года на XI Генеральной конференции по мерам и весам было принято новое определение метра:  Рис. 5. Таблица значений размера частиц кремния и соответствующие значения удельной поверхности «Метр — длина, равная 1 650 763,73 длин волн в вакууме излучения, соответствующего переходу между уровнем 2𝑝10 − 5𝑑5 атома криптона–86» (Резолюция 6). Неопределённость составила 0,01 мкм. В октябре 1983 года на XVII Генеральной конференции по мерам и весам было предложено новое определение метра через скорость света в вакууме: «Метр есть длина пути проходимого светом в вакууме за интервал времени, равный 1/299792458 секунды». «Значение скорости света в вакууме с = 299792458 м/с точно!» В сентябре 1997 года на 9-й Сессии консультативного комитета по длине были приняты рекомендованные значения частоты и длины волны излучения в вакууме He—Ne/I2 лазера: 𝜈 = 473612214705 кГц, 𝜆 = 632,99139822 нм. Наивысшая точность воспроизведения метра составила 10−11 м. 5. Измерения в нанометрологии Линейка объектов нанотехнологий и собственно наноиндустрии чрезвычайно широка, простирается от ультрадисперсных сред до наноструктурированных многослойных материалов и кристаллов. Она включая квантоворазмерные структуры с размерностями локализации: единица — так называемые квантовые ямы (сверхтонкие слои), два — квантовые проволоки или нити, три — квантовые точки. Особенности физических эффектов и протекающих при этом процессов, в том числе оптических, люминесцентных, электрических, магнитных, механических и многих других, определяются характерным размером. Причём в одном и том же материале различные эффекты, связанные с размером, проявляются поразному. Например, особенность оптических свойств материала в ультрадисперсном виде может проявляться при одних размерах наночастиц, а теплофизических — при других. Для того, чтобы представить себе эффект, связанный с размером, достаточно нескольких простых примеров. Представим себе шарик (кубик) кремния — основного материала полупроводниковой наноэлектроники, размером 𝐷 ∼ 5 нм, тогда объем его 𝑉 ∼ 10−19 см3. Если исходить из плотности кремния 𝑛 ∼ 1023 см−3, то в таком объеме 𝑛𝑉 ∼ 104 атомов кремния. Исходя из концентрации электрически активной примеси 𝑛пр ∼ 1020 см−3, получим, что таких примесных атомов в этом шарике всего 𝑛пр𝑉 ∼ 10. Если исходить из концентрации 𝑛⋆пр ∼ 1014 см−3 неконтролируемой примеси, то в шарике 𝑛⋆пр𝑉 ∼ 10−5 атомов, то есть в одном шарике содержится один атом неконтролируемой примеси, а в остальных — сто тысяч шариков, исключая один, атомов неконтролируемой примеси нет. Иными словами, можно осуществлять получение сверхвысокочистых веществ. Второй пример хорошо иллюстрируется таблицей (рис. 5). Материал кремний. Показана зависимость удельной поверхности (площадь в см2, делённая на массу в граммах) от диаметра объекта. Весьма характерно, что при размерах объекта порядка единиц сантиметра — удельная поверхность составляет несколько квадратных сантиметров на грамм. При размерах порядка десятка нанометров — это уже сотня квадратных метров на грамм. Возрастание почти на 6 порядков. Увеличение удельной поверхности влечёт за собой усиление поверхностной активности, что хорошо для катализа. Однако возникает масса вопросов, связанных с воздействием таких частиц на биологические объекты. Создание таких ультрадисперсных частиц из различных материалов с различными размерами важно не только с точки зрения стандартных образцов размера, но важно для биологов как объект исследования воздействия их на живые системы, что особенно важно для медицины, безопасности и воздействия на окружающую среду. 5.1 Методы измерений Большинство методов исследований и измерений, которые широко применяются в наноиндустрии, — просвечивающая и растровая электронная микроскопия, сканирующая зондовая микроскопия, ионнополевая микроскопия, фотоэмиссионная и рентгеновская спектрометрии и рентгеновская дифрактометрия, требуют калибровки средств измерений по стандартным образцам состава, структуры, свойств с известными размерными (то есть, геометрическими) характеристиками. Например, один из известных способов определения размеров ультрадисперсных частиц заключается в изучении рассеяния света на них. Рассеяние зависит от соотношения размеров частиц, длины волны падающего излучения и поляризации. При определении размеров частиц, как правило, используется лазерное излучение, но для калибровки такого средства измерений необходим набор ультрадисперсных частиц с дискретным рядом точно заданных размеров. При доведении широкозонных полупроводниковых соединений группы А2В6 до ультрадисперсного состояния происходит «голубое смещение» полосы люминесценции, по которому можно судить о размерах ультрадисперсных частиц люминофора. Но в каждом конкретном случае используемого полупроводникового материала для калибровки необходим набор стандартных образцов из того же материала с целым рядом размеров. При контроле технологических процессов создания многослойных тонкопленочных структур, в том числе и многослойных гетероструктур, необходимо привлечение рентгенодиагностических методов контроля скрытых слоев и, соответственно, наличие многослойных стандартных образцов состава и структуры для калибровки соответствующих средств измерений. Фундаментальные исследования, связанные с прямыми измерениями физико-химических параметров веществ и материалов нанотехнологии, элементов и устройств нанотехники, требуют понимания закономерностей взаимодействия зонда измерительного средства с объектом измерения. Особую важность приобретают вопросы метрологии и стандартизации таких измерений, метрологического обеспечения, передачи размера единицы физической величины и нанометровый диапазон, характеризующийся специфическими особенностями. Первостепенная задача опережающего развития нанометрологии — реализация наношкалы в нанометровом и прилегающих к нему диапазонах. Именно этой первостепеннейшей задаче нанометрологии посвящаются многие конференции и многочисленные публикации. Здесь нельзя не отметить существенный вклад России в решение этой фундаментальной измерительной проблемы. Достижение предельных возможностей при измерениях длины в нанометровом диапазоне связано с использованием высокоразрешающих методов растровой электронной и сканирующей зондовой микроскопии в сочетании с лазерной интерферометрией и рентгеновской дифрактометрией при сохранении абсолютной привязки к первичному эталону метра. В результате длительных исследований в России концептуально создана основа метрологического обеспечения измерений длины в диапазоне 1–1000 нм (рис. 4). При этом разработаны: методология обеспечения единства измерений в диапазоне длин 1–1000 нм, включающая принципы зондовой микроскопии и лазерной интерферометрии и рентгеновской дифрактометрии; эталонный комплекс средств измерений, обеспечивающий воспроизведение и передачу размера единицы длины в диапазоне 1–1000 нм вещественным мерам длины с погрешностью 0,5 нм; поколение мер малой длины для калибровки средств из мерений в диапазоне 1–1000 нм, в том числе меры нанорельефа поверхности; методология и алгоритмы измерения параметров профиля элементов микро- и наноструктур и пакет компьютерных программ для автоматизации таких измерений.  Рис. 6. Изображение эталона сравнения — меры — в атомно-силовом микроскопе Рис. 7. Эталон сравнения — мера Важнейший этап в решении задач метрологического обеспечения линейных измерений в нанометровом диапазоне — это создание вещественных носителей размера — мер с программируемым нанорельефом поверхности. Они обеспечивают калибровку средств измерений с наивысшей точностью. Именно такие трёхмерные меры малой длины (рис. 6, 7, 8), или эталоны сравнения, — материальные носители размера, позволяют осуществлять комплексную калибровку и контроль основных параметров растровых электронных и сканирующих зондовых микроскопов. Они предназначены для перевода этих сложных устройств из разряда устройств для визуализации исследуемого объекта в разряд средств измерений. Приборы для измерений линейных размеров объектов исследования обеспечивают привязку измеряемых величин в нанометровой области к первичному эталону единицы длины — метру. Конструктивно мера, получившая название МШПС–2.0К (мера ширины и периода, специальная, номинальный размер 2,0 микрометра, кремниевая), сформирована на поверхности монокристаллического кремния. Кремниевый чип с мерой имеет размер 10 × 10 мм2 и толщину 500 мкм. Мера состоит из пяти одинаковых модулей, расположенных по четырём углам квадрата 1 × 1 мм2 и в его центре. Общий вид меры, одного из его модулей и шаговой структуры модуля последовательно демонстрируется на рис. 7. Модуль (рис. 7, в центре) представляет собой три шаговые рельефные структуры на поверхности кремния, состоящие из 11 канавок (рис. 7, справа). Элементы рельефа этой структуры имеют профиль в форме трапеции (рис. 8) с равными боковыми сторонами и заданным углом наклона боковых сторон 𝜙 = 54,74∘ относительно нижнего основания, определяемым углом между кристаллографическими плоскостями (100) и (111).  Рис. 8. Профиль эталона сравнения — меры Взаиморасположение кристаллографических плоскостей в мере, вид профиля шаговой структуры в растровом электронном микроскопе и его изображение в атомно-силовом микроскопе приведены на рис. 8. Номинальный размер шага структуры составляет 2 микрометра, а его точное значение (аттестованное расстояние между эквивалентными стенками конкретной пары элементов рельефа) определяются в процессе аттестации меры на эталонной установке НИЦПВ. Глубина рельефа структуры, ширина линии (ширина выступа/канавки) задаются при изготовлении меры в зависимости от решаемых задач. Длина элементов рельефа шаговой структуры составляет 100 мкм. В пользу высокого качества меры свидетельствует изображение в просвечивающем электронном микроскопе среза поперечного сечения меры толщиной порядка 50 нм (рис. 9), полученного с помощью остросфокусированного пучка ионов на приборе Multi-beam SEM — FIB — System JIB–4500 (фирма «JEOL», Япония). Срез осуществлён перпендикулярно плоскостям (100) и (111). В плоскости ПЭМ изображения, в режиме светлого и тёмного поля, видны атомные плоскости (111), расстояние между которыми 𝑑 = 𝑎/√3, где 𝑎 — параметр решётки кремния (𝑑 ≈ 0,314 нм). Аттестация мер производится на метрологическом АСМ (рис. 10), входящем в состав метрологического комплекса (рис. 4) по обеспечению единства измерений геометрических параметров объектов и изделий нанотехнологий и продукции наноиндустрии. Аттестуются шаг меры и размеры верхних и нижних оснований выступов и канавок (ширина линии), а также высота (глубина) рельефа. При одном и том же шаге структуры возможно изготовление эталонов сравнения с шириной линии в диапазоне 10–1500 нм и высотой рельефа 100–1500 нм. Мера позволяет по одному её изображению в растровом электронном микроскопе (даже по одному сигналу), что очень важно для контроля технологических процессов, выполнить калибровку микроскопа (рис. 11), определить увеличение микроскопа, линейность его шкал и диаметр электронного зонда. Слева вверху на рис. 11 приведены характерные параметры эталонной меры, в центральной части — параметры видеосигнала, в правой части — реальное РЭМ изображение.  Рис. 9. ПЭМ изображение верхнего основания меры  Рис. 10. Метрологический атомно-силовой микроскоп Кроме того, при необходимости подтвердить правильность измерений можно контролировать параметры растрового электронного микроскопа (РЭМ) непосредственно в процессе проведения измерений размеров исследуемого объекта. Это является дополнительной гарантией высокого качества измерений. Мера позволяет легко автоматизировать линейные измерения и создавать на основе растровых электронных микроскопов автоматизированные измерительные комплексы. Ряд подобных комплексов уже существует. В частности, в НИЦПВ созданы автоматизированные комплексы для линейных измерений в диапазоне значений 1–100 мкм на основе растрового электронного микроскопа JSM–6460 LV (фирма «JEOL», Япония) и растрового электронного микроскопа сверхвысокого разрешения S–4800 (фирма «Hitachi», Япония). Аналогичным образом по заданным параметрам меры проводятся калибровка и контроль таких характеристик атомно-силовых микроскопов (АСМ), как цена деления и линейность шкал по всем трём координатам, ортогональность систем сканирования, радиус острия зонда (кантилевера), настройка параметров и выход микроскопа в рабочий режим (рис. 12). На рис. 12 слева вверху изображены характерные параметры эталонной меры и её АСМ — изображение (справа). Системы калибровки и аттестации АСМ успешно внедряются на предприятиях, специализирующихся на создании оборудования для нанотехнологии. 6. Требования измерительным системам Развитие нанотехнологий ужесточает требования к измерительным системам, погрешности измерений которых должны быть сравнимы с межатомными расстояниями. Все это требует серьёзного отношения к вопросу обеспечения единства линейных измерений в нанометровом диапазоне. РЭМ и сканирующий зондовый микроскоп только тогда могут считаться средствами измерений, когда их параметры будут соответствующим образом аттестовываться, калиброваться и контролироваться, причём последнее непосредственно в процессе измерений. Трёхмерные меры или эталоны сравнения — материальные носители размера — своеобразный мост между объектом измерений и эталоном метра, являются идеальным средством для осуществления таких операций. Непреложно одно: культура измерений требует, чтобы любой растровый электронный или сканирующий зондовый микроскоп, независимо от того, где он находится — в научной или промышленной лаборатории, учебном заведении или участвует в технологическом процессе, — должен быть укомплектован мерами, обеспечивающими калибровку и контроль параметров этого сложного устройства. Только тогда измерения, производимые на нём, могут претендовать на достоверность.  Рис. 11. Принцип калибровки растрового электронного микроскопа с помощью эталонной меры Кроме того, использование методов и средств калибровки и аттестации растровых электронных и сканирующих зондовых микроскопов производителями соответствующих приборов позволит им создавать новые приборы с лучшими характеристиками, которые, в свою очередь, позволят продвинуться дальше на пути развития нанотехнологий. Вернёмся к рис. 9, на котором представлено ПЭМ-изображение поперечного среза эталонной меры для РЭМ и АСМ. Напомним, что параметры меры измерены интерферометрически на метрологическом АСМ (длина волны излучения He—Ne-лазера — материальный носитель длины), то есть привязаны к эталону метра. Отсюда возникает возможность использования таких срезов — новых мер, в качестве стандартных образцов для просвечивающей электронной микроскопии, что соответствует нашим планам на ближайшую перспективу. 6.1 Нормативно-методическая база В обеспечение нормативно-методической базы нанометрологии разработаны, введены и последовательно вводятся в действие национальные стандарты: ГОСТ Р 8.628–2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления»; ГОСТ Р 8.629–2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки»; ГОСТ Р 8.630–2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные. Методика поверки»; ГОСТ Р 8.631–2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы электронные растровые измерительные. Методика поверки» »; ГОСТ Р 8.635–2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика калибровки» »; ГОСТ Р 8.636–2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки»; ГОСТ Р 8.644–2008 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика калибровки»; ГОСТ Р 8.696–2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Межплоскостные расстояния в кристаллах и распределение интенсивностей в дифракционных картинах. Методика выполнения измерений с помощью электронного дифрактометра»; ГОСТ Р 8.697–2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Межплоскостные расстояния в кристаллах. Методика выполнения измерений с помощью просвечивающего электронного микроскопа»; ГОСТ Р 8.698–2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Размерные параметры наночастиц и тонких плёнок. Методика выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра»; ГОСТ Р 8.700–2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методика измерений эффективной высоты шероховатости поверхности с помощью сканирующего зондового атомно-силового микроскопа».  Рис. 12. Принцип калибровки атомно-силового микроскопа с помощью эталонной меры Разработаны и введены в действие Межгосударственные (СНГ) стандарты: ГОСТ 8.591–2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки»; ГОСТ 8.592–2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления»; ГОСТ 8.593–2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика поверки»; ГОСТ 8.594–2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы электронные растровые. Методика поверки». Организации-разработчики стандартов: Государственный научный метрологический центр «Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума», Российский научный центр «Курчатовский институт», Институт кристаллографии им. А. В. Шубникова РАН, Московский физико-технический институт (государственный университет). Следует отметить, что разработанные стандарты взаимодополняют друг друга, что свидетельствует о системном подходе к этой проблеме. Так, например, при измерении параметров шероховатости в нанометровом диапазоне с помощью сканирующего атомно-силового микроскопа следует указывать радиус острия кантилевера, который определяется в соответствии с методикой, изложенной в стандарте, опирающейся на меры, требования к геометрическим размерам, материалу, методам калибровки и поверки изложенных в стандартах. Специфическая особенность нанотехнологий, их междисциплинарный характер и различные исследовательские, технологические и измерительные подходы и методы, используемые в различных отраслях различными научными центрами и лабораториями, приводят к некой разобщённости, затрудняющей осуществление успешного обмена технической информацией. Этим обстоятельством в первую очередь инициирован выход в свет в издательстве Техносфера терминологического словаря «Мир материалов и технологий. Нанотехнологии, метрология, стандартизация и сертификация в терминах и определениях» под редакцией М. В. Ковальчука, П. А. Тодуа, призванного способствовать улучшению взаимопонимания между специалистами, работающими в различных областях и сферах нанотехнологий, с теми, кто призван осуществлять метрологическое и стандартизационное обеспечение в этой бурно развивающейся области науки, техники и производства. Заключение Для решения научно-технической проблемы обеспечения единства измерений в нанотехнологиях необходимо осуществить ряд научно-методических, технических и организационных мероприятий. В первую очередь это создание новой структурной схемы передачи размера единиц величин от первичных эталонов рабочим средствам измерений. Она исключает многоступенчатость передачи (рис. 4). В этот комплекс мероприятий входят: фундаментальные исследования механизмов взаимодействия зондов измерительных систем с объектом измерения; разработка новых алгоритмов измерений и соответствующего им математического обеспечения, учитывающего влияние взаимодействия рабочего средства измерений с измеряемым объектом; создание новых мер — материальных носителей размера, обладающих свойствами, аналогичными свойствам вторичного эталона и измеряемого объекта; разработка и создание стандартных образцов состава, структуры, размера и свойств; стандартизованных методик измерений в нанометрии, обеспечивающих прослеживаемость передачи размера единицы величины от эталона рабочим средствам измерений в нанометровый диапазон без существенной потери точности для аттестации, калибровки и поверки средств измерений. Достичь эту цель вполне реально, так как фундамент решения проблемы основан на концепции базисного эталона (рис. 4), в котором реализована наношкала. Этот эталон — основа для передачи единиц величин в нанометровый диапазон. Дело за немногим — необходима гармонизированная система стандартных образцов состава, структуры, размера и свойств, служащих потребностям нанотехнологий. Все это создаёт предпосылки и закладывает основы ускоренного развития высоких технологий в России, и особенно главной из них — нанотехнологии. Список использованной литературы 1. Тодуа П. А. Метрология в нанотехнологии // Российские нанотехнологии. — 2007. — Т. 2, № 1–2. — С. 61–69. 2. Новиков Ю. А., Раков А. В., Тодуа П. А. Точность измерения линейных размеров на растровых электронных микроскопах в микро- и нанотехнологиях // Измерительная техника. — 2008, № 6. — С. 15–18. 3. Гавриленко В. П., Лесновский Е. Н., Новиков Ю. А., Раков А. В., Тодуа П. А., Филиппов М. Н. Первые российские стандарты в нанотехнологиях // Известия РАН, сер. физич. — 2009. — Т. 73. — № 4. — С. 454–462. |