Оборудование см рисунки. Ход работы примечания по технике безопасности
 Скачать 17.23 Kb.
|
|
20.11.2021 РАБОТА №3 СИНТЕЗ м-НИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ Основная реакция: Механизм реакции: Побочные реакции: Реактивы: бензойная кислота 2,5 г, нитрат калия 5 г, серная кислота (ρ = 1,84 г/мл) 2,6 мл, гидроксид бария 8,3 г. Оборудование: см. рисунки. ХОД РАБОТЫ Примечания по технике безопасности: Работу выполнять в вытяжном шкафу! Осторожно работать с концентрированной серной кислотой. При ее нагревании выделяется сернистый газ. Также нельзя допускать перегрева реакционной массы! Приготовление исходных реактивов и сбор прибора. Собрать прибор (рисунок 1). Проведение реакции. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, вносят 2,6 мл концентрированной серной кислоты и нагревают на водяной бане до 70°С. Затем баню удаляют и при постоянном перемешивании постепенно прибавляют смесь 2,5 г бензойной кислоты и 5 г нитрата калия, следя за температурой, которая не должная превышать 80°С. После этого содержимое колбы нагревают на водяной бане при 85-90°С до тех пор, пока на поверхности реакционной массы не образуется масляный слой м-нитробензойной кислоты. После охлаждения реакционную массу выливают в холодную воду. Выпавший осадок отфильтровывают (рисунок 2), промывают сначала холодной водой, а потом несколько раз горячей, затем отгоняют с водяным паром не прореагировавшую бензойную кислоту. Отделение полученного вещества от сопутствующих веществ. м-Нитробензойную кислоту очищают в виде бариевой соли. Для этого сырую кислоту растворяют в 20-кратном по массе количестве воды и обрабатывают горячим раствором гидроксида бария до слабощелочной реакции. Затем добавляют 100 мл воды и смесь кипятят до полного растворения осадка (рисунок 3). Раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования, фильтрат охлаждают и продукт отфильтровывают (рисунок 4). Очистка вещества. Для получения свободной кислоты бариевую соль кипятят с 10%-ой соляной кислотой (рисунок 5). После охлаждения выпавшую м-нитробензойную кислоту отфильтровывают, промывают холодной водой и перекристаллизовывают из воды (рисунок 6). Выход м-нитробензойной кислоты – 3,8 г, Тпл 140-141°С Описание полученного вещества: Допущен к задаче _______________ Зачтено_________________ |